现代材料分析方法第二章第四节
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现代材料分析方法第二章第四节
▪ 2、阳极靶和滤波片的选择
▪ 阳极靶的选择：Z靶 ≤ Z样+1，或Z靶 >> Z样。
▪ 滤波片的选择： ▪ 当Z靶 ≤40时，Z滤 = Z靶 - 1； ▪ 当Z靶 >40时，Z滤 = Z靶 – 2。
▪ 获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用单色器。
现代材料分析方法第二章第四节
现代材料分析方法第二章第四节
▪ 记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧 形线对的距离2L，进一步可求出L对应的反射圆 锥的半顶角2θ，从而可以标定衍射花样。
现代材料分析方法第二章第四节
现代材料分析方法第二章第四节
德拜相机
▪ 德拜相机是圆筒形的。
▪ 结构：主要由相机圆筒、 光栏、承光管和位于圆 筒中心的试样架构成。 与圆筒内壁周长相等的 底片，圈成圆圈紧贴圆 筒内壁安装。
现代材料分析方法第二章第四节
X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装置。1913 年布拉格父子设计的X射线衍射装置是衍射仪的 早期雏形，经过了近百年的演变发展，今天的衍 射仪如图所示。
现代材料分析方法第二章第四节
X射线衍射仪
现代材料分析方法第二章第四节
X射线衍射仪法
衍射仪记录花样与德拜法有很大区别
第四节 多晶体分析方法
▪ 内容提要: ▪ 4-1 引 言 ▪ 4-2 德拜照相法 ▪ 4-3 X射线衍射仪法
现代材料分析方法第二章第四节
§ 4-1 引 言
▪ 平板底片法
▪ 粉末法
▪ 照相法
▪ 聚焦法 ▪ 德拜法
▪ X射线衍 射方法
▪ X射线衍
▪ 劳埃法
射仪法
▪ 转晶法
现代材料分析方法第二章第四节
▪ 粉末法的原理:
▪ 对于粉末试样，当一束X射 线从任意方向照射到粉末 样品上时，总会有足够多 的晶面满足布拉格方程。
▪ 在与入射线呈2θ角的方向 上产生衍射，衍射线形成 一个相应的4θ顶角的反射 圆锥。 各个圆锥均由特定 的晶面反射引起的。
▪ 圆锥的轴为入射束，特定 晶面的衍射束均在反射圆 锥面上。
图示绘出了衍射线的空间分布 (绘出了三个衍射圆锥)
现代材料分析方法第二章第四节
2、衍射花样的指数标定
▪ 即标定每一衍射线对的晶面指数。 ▪ （在衍射仪法中介绍）
现代材料分析方法第二章第四节
§ 4-3 X射线衍射仪法
▪ X射线（多晶体）衍射仪是以特征X射线照射多晶体 样品，并用辐射探测器记录衍射花样的衍射实验装 置。
▪ X射线衍射仪测量的优点：方便、快速、准确等。
现代材料分析方法第二章第四节
衍射仪
多晶广角衍射仪：3~160° 小角散射衍射仪：更低2θ角，大分子晶体及微粒 单晶四周衍射仪：单晶结构
衍射仪 主要组成
X射线发生装置 测角仪 辐射探测器
辐记射录探单测元器或自动控制单元
接收X 试 强度公式 射线 样 吸收项
接受方式
衍射 辐射探 平 仪 测器 板
德拜 底片 细 法 感光 丝
1/2µl A()
辐射探测器沿测角仪圆 转动，逐一接收衍射
同时接收衍射
▪ 相比之下，衍射仪法使用更方便，自动化程度高， 尤其是与计算机结合，使得衍射仪在强度测量、花 样标定和物相分析等方面具有更好的性能。
现代材料分析方法第二章第四节
§4-2 粉末照相法（德拜-谢乐法）
▪ 粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将 形成各自的反射圆锥。
▪ 如何记录下这些衍射花样（同时包括衍射方向和 强度）呢？
▪ 其中一类方法是用照相法记录。比如采用平板底 片或圆筒形底片等。
▪ 照相法：以光源（X射线管）发出的特征X射线照 射多晶体样品，使之产生衍射，并用照相底片记 录衍射花样的方法。
▪ 3、X射线管的电压和电流
▪ 通常管电压为阳极靶材临界电压（VK）的3～5倍 ，此时特征谱与连续谱的强度比最大。
▪ 管电流可以尽量选大（可缩短摄照时间），但以 不超过X射线管的额定功率为限。
▪ 4、确定曝光时间
▪
德拜法的摄照时间以h计。
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三、德拜花样的指数标定（即指标化）
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二、德拜法的实验条件
▪ 1、试样
▪ 试样尺寸为 0.4~0.85~1m0m的细圆柱状样
品。
▪ 试样要求： ▪ 第一、试样粉末尺寸大小要适中；粉末颗粒通
常在10-3~10-5cm之间（过250~300目筛），每个 颗粒又可能包含了好几颗晶粒。 ▪ 第二、试样粉末不能存在应力。脆性材料可以 用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性材 料(如金属、合金等)可以用锉刀锉出碎屑粉末 。
▪ ① 对各弧线对标号； ▪ ② 测量弧线对之间的
距离2L； ▪ ③ 计算出与2L对应的
4θ角。
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▪ 衍射线条强度的测量：
▪ 德拜花样衍射线弧对的强度通常是相对强度。 ▪ 当要求精度不高时，这个相对强度常常是估计值，按很强
（VS）、强（S）、中（M）、弱（W）和很弱（VW） 分成5个级别。 ▪ 精度要求较高时，则可以用黑度仪测量出每条衍射线弧对 的黑度值，再求出其相对强度。 ▪ 精度要求更高时，需要依靠X射线衍射仪来获得衍射花样 ！
▪ 德拜相的指标化：就是确定照片上各线条（弧对） 的晶面指数。
▪ 指数标定步骤: ▪ 第一步：测量每一衍射线对的几何位置（2θ角）
及其相对强度； ▪ 第二步：根据测量结果标定每一对衍射线的晶面
指数。(即每对弧线代表一个(hkl)面网)
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1、衍射花样照片的测量与计算
▪ 衍射线条几何位置的测 量：
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一、德拜-谢乐法及德拜相机：
▪ 德拜法的主要特点：用细圆 柱状试样和环带状底片。
▪ 将一个长条形底片圈成一个 圆，以试样为圆心，以X射 线入射方向为直径放置圈成 的圆底片。
▪ 这样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个 弧形线对，从而可以记录下所有衍射花样，这 种方法就是德wenku.baidu.com-谢乐照相法。
• X射线从滤光片进入前光 现代材料分析方法第阑二章，第四照节射细圆柱试样后再进
入后光阑(承光管)。
▪ 相机圆筒常常设计为内圆周 长为180mm和360mm，对应 的圆直径为φ57.3mm和 φ114.6mm。
▪ 这样的设计目的是使底片在 长度方向上每毫米对应圆心 角2°和1°，为将底片上测 量的弧形线对距离2L折算成 4θ角提供方便。
▪ 2、阳极靶和滤波片的选择
▪ 阳极靶的选择：Z靶 ≤ Z样+1，或Z靶 >> Z样。
▪ 滤波片的选择： ▪ 当Z靶 ≤40时，Z滤 = Z靶 - 1； ▪ 当Z靶 >40时，Z滤 = Z靶 – 2。
▪ 获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用单色器。
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▪ 记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧 形线对的距离2L，进一步可求出L对应的反射圆 锥的半顶角2θ，从而可以标定衍射花样。
现代材料分析方法第二章第四节
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德拜相机
▪ 德拜相机是圆筒形的。
▪ 结构：主要由相机圆筒、 光栏、承光管和位于圆 筒中心的试样架构成。 与圆筒内壁周长相等的 底片，圈成圆圈紧贴圆 筒内壁安装。
现代材料分析方法第二章第四节
X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装置。1913 年布拉格父子设计的X射线衍射装置是衍射仪的 早期雏形，经过了近百年的演变发展，今天的衍 射仪如图所示。
现代材料分析方法第二章第四节
X射线衍射仪
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X射线衍射仪法
衍射仪记录花样与德拜法有很大区别
第四节 多晶体分析方法
▪ 内容提要: ▪ 4-1 引 言 ▪ 4-2 德拜照相法 ▪ 4-3 X射线衍射仪法
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§ 4-1 引 言
▪ 平板底片法
▪ 粉末法
▪ 照相法
▪ 聚焦法 ▪ 德拜法
▪ X射线衍 射方法
▪ X射线衍
▪ 劳埃法
射仪法
▪ 转晶法
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▪ 粉末法的原理:
▪ 对于粉末试样，当一束X射 线从任意方向照射到粉末 样品上时，总会有足够多 的晶面满足布拉格方程。
▪ 在与入射线呈2θ角的方向 上产生衍射，衍射线形成 一个相应的4θ顶角的反射 圆锥。 各个圆锥均由特定 的晶面反射引起的。
▪ 圆锥的轴为入射束，特定 晶面的衍射束均在反射圆 锥面上。
图示绘出了衍射线的空间分布 (绘出了三个衍射圆锥)
现代材料分析方法第二章第四节
2、衍射花样的指数标定
▪ 即标定每一衍射线对的晶面指数。 ▪ （在衍射仪法中介绍）
现代材料分析方法第二章第四节
§ 4-3 X射线衍射仪法
▪ X射线（多晶体）衍射仪是以特征X射线照射多晶体 样品，并用辐射探测器记录衍射花样的衍射实验装 置。
▪ X射线衍射仪测量的优点：方便、快速、准确等。
现代材料分析方法第二章第四节
衍射仪
多晶广角衍射仪：3~160° 小角散射衍射仪：更低2θ角，大分子晶体及微粒 单晶四周衍射仪：单晶结构
衍射仪 主要组成
X射线发生装置 测角仪 辐射探测器
辐记射录探单测元器或自动控制单元
接收X 试 强度公式 射线 样 吸收项
接受方式
衍射 辐射探 平 仪 测器 板
德拜 底片 细 法 感光 丝
1/2µl A()
辐射探测器沿测角仪圆 转动，逐一接收衍射
同时接收衍射
▪ 相比之下，衍射仪法使用更方便，自动化程度高， 尤其是与计算机结合，使得衍射仪在强度测量、花 样标定和物相分析等方面具有更好的性能。
现代材料分析方法第二章第四节
§4-2 粉末照相法（德拜-谢乐法）
▪ 粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将 形成各自的反射圆锥。
▪ 如何记录下这些衍射花样（同时包括衍射方向和 强度）呢？
▪ 其中一类方法是用照相法记录。比如采用平板底 片或圆筒形底片等。
▪ 照相法：以光源（X射线管）发出的特征X射线照 射多晶体样品，使之产生衍射，并用照相底片记 录衍射花样的方法。
▪ 3、X射线管的电压和电流
▪ 通常管电压为阳极靶材临界电压（VK）的3～5倍 ，此时特征谱与连续谱的强度比最大。
▪ 管电流可以尽量选大（可缩短摄照时间），但以 不超过X射线管的额定功率为限。
▪ 4、确定曝光时间
▪
德拜法的摄照时间以h计。
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三、德拜花样的指数标定（即指标化）
现代材料分析方法第二章第四节
二、德拜法的实验条件
▪ 1、试样
▪ 试样尺寸为 0.4~0.85~1m0m的细圆柱状样
品。
▪ 试样要求： ▪ 第一、试样粉末尺寸大小要适中；粉末颗粒通
常在10-3~10-5cm之间（过250~300目筛），每个 颗粒又可能包含了好几颗晶粒。 ▪ 第二、试样粉末不能存在应力。脆性材料可以 用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性材 料(如金属、合金等)可以用锉刀锉出碎屑粉末 。
▪ ① 对各弧线对标号； ▪ ② 测量弧线对之间的
距离2L； ▪ ③ 计算出与2L对应的
4θ角。
现代材料分析方法第二章第四节
▪ 衍射线条强度的测量：
▪ 德拜花样衍射线弧对的强度通常是相对强度。 ▪ 当要求精度不高时，这个相对强度常常是估计值，按很强
（VS）、强（S）、中（M）、弱（W）和很弱（VW） 分成5个级别。 ▪ 精度要求较高时，则可以用黑度仪测量出每条衍射线弧对 的黑度值，再求出其相对强度。 ▪ 精度要求更高时，需要依靠X射线衍射仪来获得衍射花样 ！
▪ 德拜相的指标化：就是确定照片上各线条（弧对） 的晶面指数。
▪ 指数标定步骤: ▪ 第一步：测量每一衍射线对的几何位置（2θ角）
及其相对强度； ▪ 第二步：根据测量结果标定每一对衍射线的晶面
指数。(即每对弧线代表一个(hkl)面网)
现代材料分析方法第二章第四节
1、衍射花样照片的测量与计算
▪ 衍射线条几何位置的测 量：
现代材料分析方法第二章第四节
一、德拜-谢乐法及德拜相机：
▪ 德拜法的主要特点：用细圆 柱状试样和环带状底片。
▪ 将一个长条形底片圈成一个 圆，以试样为圆心，以X射 线入射方向为直径放置圈成 的圆底片。
▪ 这样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个 弧形线对，从而可以记录下所有衍射花样，这 种方法就是德wenku.baidu.com-谢乐照相法。
• X射线从滤光片进入前光 现代材料分析方法第阑二章，第四照节射细圆柱试样后再进
入后光阑(承光管)。
▪ 相机圆筒常常设计为内圆周 长为180mm和360mm，对应 的圆直径为φ57.3mm和 φ114.6mm。
▪ 这样的设计目的是使底片在 长度方向上每毫米对应圆心 角2°和1°，为将底片上测 量的弧形线对距离2L折算成 4θ角提供方便。