实验3工业纯碱总碱度的测定(精)

实验3 工业纯碱总碱度的测定

实验教学目的及教学基本要求

1．了解基准物质碳酸钠和硼砂的化学性质。

2．掌握HCl标准溶液的配制和标定过程。

3．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。

本实验重点及难点：

本实验重点：

1．多元碱的测定方法。

2．甲基橙指示剂终点颜色变化。

本实验难点：

1. 如何根据化学计量点选择指示剂。

2．用甲基橙作指示剂测定总碱度时，如何除去过量的CO2，正确判断终点。

本实验教学内容及学时分配

3. 1 本实验4学时。

3．2 实验原理

工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，Na2SO3，NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为：

Na2CO3＋2HCl＝NaCl＋H2CO3

H2CO3＝CO2↑＋H2O

反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液pH为3.8至3.9，可用甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中的NaHCO3同时被中和。

由于试样易吸收水分和CO2，应在270~300℃将试样烘干2h，以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以w(Na2CO3)或w（Na2O）表示。由于试样均匀性较差，测定的允许误差可适当放宽一些。

3．3 主要仪器和试剂

仪器：分析天平，50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，250mL锥形瓶，100mL烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等

试剂：0.1000mol·L-1HCl标准溶液，甲基红指示剂（0.05％的含60%的乙醇溶液），甲基橙指示剂（0.2％甲基橙水溶液），甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（将2g·L-1 60%的乙醇溶液与1g·L-1 溴甲酚绿的乙醇溶液以1：3体积相混合），硼砂（A·R或再结晶），无水Na2CO3（于180℃干燥2~3h。也可将NaHCO3置于瓷坩埚中，在270~300℃的烘箱内干燥1h，使之转变为Na2CO3。然后放入干燥器内备用。

3．4 实验步骤

1．0.1mol·L-1HCl标准溶液的标定

（1）用无水碳酸钠标定在称量瓶中以差减法平行准确称取0.15～0.20g无水Na2CO3三份，分别放入250mL锥形瓶中，称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿。然后加入20～30mL 蒸馏水使之溶解，再加1～2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时即为终点，记录消耗HCl溶液的体积。计算HCl溶液的浓度。

（2）用硼砂标定用差减法平行准确称取0.4～0.6g硼砂3份，分别置于锥形瓶中，加

40～50mL 蒸馏水溶解后，再加1～2滴甲基红指示剂，用待标定的HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为浅粉色即为终点，记录消耗HCl 溶液的体积。根据硼砂的质量和滴定时所消耗的HCl 溶液的体积，计算HCl 溶液的浓度。

２．总碱度的测定 准确称取样品2g 放入100mL 烧杯中，加20～30mL 蒸馏水溶解，必要时可稍加热促进溶解。冷却后，将溶液定量转移到250mL 容量瓶中定容，摇匀。平行移取25.00mL3份或5份样品溶液分别放入250mL 锥形瓶中，加蒸馏水20mL ，加甲基红指示剂2～3滴，用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时即为终点。计算试样中Na 2O 或Na 2CO 3含量，即为总碱度。测定的各次相对偏差应在±0.5%以内。

3．5 计算公式

1．用无水碳酸钠标定HCl

c (HCl)＝l)(HC CO Na 2110323

V M m ⨯⎪⎭

⎫ ⎝⎛⨯ M （21Na 2CO 3）＝53.00g ·mol -1

式中，m 为称取无水碳酸钠的质量。

2．用硼砂标定HCl

c (HCl)＝(HCl)O 10H O B Na 211027423

V M m ⨯⎪⎭

⎫ ⎝⎛⋅⨯ M （21

Na 2B 4O 7·10H 2O ）＝190.7g ·mol -1

式中，m 为称取硼砂的质量。

3．总碱度

w(Na 2CO 3)＝%10000

.250.25010)CO Na 21((HCl)(HCl)3

32⨯⨯⨯-样m M V c w(Na 2O)＝%10000

.250.25010O)Na 21((HCl)(HCl)3

2⨯⨯⨯-样m M V c 3．6 注意事项

1．因试样中常含有杂质和水分，故应称取较多试样，使其更具代表性。并应预先在270~300℃中处理成干燥试样。

2．硼砂的溶解度较小，可适量加入热蒸馏水溶解，但一定要冷却至室温后再滴定。

3．用甲基橙作指示剂测定总碱度时，因CO 2易形成过饱和溶液，酸度增大，使终点过早出现，所以在滴定接近终点时，应剧烈地摇动溶液或加热，以除去过量的CO 2，待冷却后再滴定。

3．7 问题与思考

1．为什么配制0.1mol·L HCl 溶液1L 需要浓HCl 溶液9mL ？写出计算式。

2．无水碳酸钠保存不当，吸收了1%的水分，用此基准物质标定HCl标准溶液的浓度时，对测定结果产生何种影响？

3．甲基橙，甲基红及甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色范围各是多少？混合指示剂的优点是什么？

4．标定HCl标准溶液的基准物质无水碳酸钠和硼砂，各有哪些优缺点？