碘量法测定次氯酸钠溶液浓度
环境检测气测定方法-HJ547-2017固定污染源废气氯气的测定碘量法
HJ547-2017代替HJ547—2009固定污染源废气氯气的测定碘量法Stationary source emission—Determination of chlorine—Iodometric method（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
2017-12-29发布2018-04-01实施环境保护部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (3)7样品 (3)8分析步骤 (5)9结果计算与表示 (5)10精密度和准确度 (6)11质量保证和质量控制 (6)12废物处理 (6)13注意事项 (7)i前言为贯彻实施《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中氯气的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中氯气的碘量法。
本标准是对《固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）》（HJ547—2009）的修订。
本标准首次发布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心，本次为第一次修订，修订的主要内容有：——修订了方法的试剂和材料、仪器和设备、试剂制备、样品采集及分析步骤等条款。
——补充完善了方法原理、干扰和消除等部分内容。
——增加了精密度、准确度、结果表示、样品穿透实验以及质量保证和质量控制等内容。
——增加了废物处理内容。
自本标准实施之日起，《固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）》（HJ547—2009）废止。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。
本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。
本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、北京市昌平区环境保护监测站、北京市朝阳区环境保护局、北京市丰台区环境保护监测站、北京市康居环境监测站和北京市理化分析测试中心。
本标准环境保护部2017年12月29日批准。
化学纯次氯酸钠的浓度
化学纯次氯酸钠的浓度
摘要：
1.纯次氯酸钠的概述
2.化学纯次氯酸钠的浓度的测定方法
3.浓度对纯次氯酸钠的影响
4.结论
正文：
1.纯次氯酸钠的概述
纯次氯酸钠，化学式为NaClO，是一种广泛应用于消毒、漂白、造纸等领域的化学物质。
纯次氯酸钠的有效成分是次氯酸根离子(ClO-)，具有较强的氧化性，能够杀灭微生物，达到消毒和漂白的效果。
2.化学纯次氯酸钠的浓度的测定方法
化学纯次氯酸钠的浓度通常通过滴定法进行测定。
滴定法是一种经典的分析方法，其基本原理是利用已知浓度的试剂与待测物质反应，根据反应的化学方程式和已知试剂的用量，计算出待测物质的浓度。
对于纯次氯酸钠的浓度测定，一般采用碘量法，即用碘溶液作为试剂，与纯次氯酸钠反应，测定消耗的碘溶液的体积，从而计算出纯次氯酸钠的浓度。
3.浓度对纯次氯酸钠的影响
纯次氯酸钠的浓度对其消毒、漂白效果有着重要的影响。
一般来说，浓度越高，消毒、漂白效果越明显。
但是，浓度过高也会带来一些负面影响，如对被处理物品的腐蚀作用加强，对人体的刺激性增强等。
因此，在实际应用中，
需要根据具体的情况，选择适当的纯次氯酸钠浓度。
4.结论
化学纯次氯酸钠的浓度对其消毒、漂白效果有着重要的影响。
通过滴定法可以准确测定纯次氯酸钠的浓度，从而为实际应用提供科学依据。
碘量法测定次氯酸钠的浓度.
碘量法测定次氯酸钠浓度一、原理次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2OI2＋2Na2S2O3 →2NaI＋Na2S4O6二、所需仪器1、25mL碱式滴定管。
2、250mL碘量瓶。
3、50mL量筒。
4、1mL、5mL、10mL移液管。
5、加热装置。
三、试剂配制和标定试剂：1、重铬酸钾标准溶液：C（1/6K2CrO7）=0.1000mol/L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。
2、碘化钾晶体（要求不含游离碘及碘酸钾）。
3、盐酸溶液：1+1，用盐酸ρ=1.19g/mL配制。
4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液6、乙酸盐缓冲溶液（pH=4）：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457mL乙酸，用水称释到1000mL。
3、测定步骤取水样100mL（或取适量水样稀释至100mL）于250mL碘量瓶内，加入过量的碘化钾及50mL水，加入5mL乙酸盐缓冲溶液，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定蓝色刚好消失，记录标准溶液用量。
4、次氯酸钠浓度（mg/L）的计算公式如下：式中：C——次氯酸钠浓度，mg/L；C0——硫代硫酸钠标准溶液浓度；V1——滴定水样时消耗硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V——水样的体积，mL；37.221——1/2NaClO的摩尔质量，g/mol。
四、注意事项1、水样加mL乙酸盐缓冲溶液后，pH应为3.5—4.2。
如大于此pH值，应继续调pH至4，然后再进行滴定。
2、滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。
次氯酸钠含量测定法
次氯酸钠含量测定法次氯酸钠含量测定法1 原理次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2OI2＋2Na2S2O3→2NaI＋Na2S4O62 仪器2.1 250毫升碘量瓶2.2 100毫升烧杯3 试剂3.1 碘化钾(分析纯)3.2 1%淀粉溶液: 将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。
3.3 36%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。
3.4 0.100N硫代硫酸钠溶液: 将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠 (分析纯Na2CO3)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。
经过 2～3 天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。
3.5 0.1000N重铬酸钾标准溶液: 取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。
准确称出4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。
3.6 0.100N硫代硫酸钠溶液的标定:a.用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。
加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。
b.计算0.1000×25N＝V式中 : N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度V－硫代硫酸钠溶液的毫升数4 步骤4.1 吸取2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。
4.2 加入5毫升36% 醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。
4.3 用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量V。
碘量法测定次氯酸钠溶液浓度
碘量法测定次氯酸钠溶液浓度碘量法测定次氯酸钠溶液浓度原理：次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2OI2＋2Na2S2O3→2NaI＋Na2S4O6碘量法测定次氯酸钠溶液浓度仪器：250毫升碘量瓶、100毫升烧杯碘量法测定次氯酸钠溶液浓度试剂：碘化钾(分析纯)1%淀粉溶液:将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。
36%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。
0.100N硫代硫酸钠溶液:将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠(分析纯Na2CO3)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。
经过2～3天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。
0.1000N重铬酸钾标准溶液:取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。
准确称出4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。
0.100N硫代硫酸钠溶液的标定:a、用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。
加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。
b.计算：N＝0.1000×25/V式中:N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度V－硫代硫酸钠溶液的毫升数碘量法测定次氯酸钠溶液浓度步骤：首先，吸取2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解；其次，加入5毫升36%醋酸，密塞摇匀，静置5分钟；最后，用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量V。
次氯酸钠检测方法
次氯酸钠检测方法次氯酸钠是一种常见的化学物质，常用于消毒和漂白过程中。
由于其具有较强的氧化性，对人体和环境具有一定的危害性。
因此，准确测定次氯酸钠的浓度对于确保水质和环境安全非常重要。
以下将介绍几种常用的次氯酸钠检测方法。
一、重量法测定次氯酸钠浓度：1. 制备一定浓度的硫代硫酸钠溶液（0.05mol/L）。
2. 取一定体积的次氯酸钠溶液，加入过量的碘化钾溶液，反应生成碘。
3. 用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定反应液中的碘，直至溶液由紫色转变为黄色。
4. 根据硫代硫酸钠溶液滴定的体积计算次氯酸钠的浓度。
二、电位滴定法测定次氯酸钠浓度：1. 准备一定浓度的硫酸钾溶液（0.1mol/L），作为滴定液。
2. 将次氯酸钠溶液与二氧化锰混合，并酸化得到二氧化氯。
3. 在盐桥电池中设置双稳电极，并将滴定液接入到电位滴定装置中。
4. 在滴定过程中，运用滴定电位告知滴定的过程。
三、紫外分光光度法测定次氯酸钠浓度：1. 利用紫外分光光度计测量次氯酸钠溶液在一定波长下的吸光度。
2. 利用次氯酸钠在一定波长下有明显的吸收峰，根据比色原理进行浓度计算。
四、荧光分析法测定次氯酸钠浓度：1. 样品中的次氯酸钠与荧光物质反应产生荧光分子。
2. 利用荧光光谱仪测量样品中的荧光强度，根据标准曲线计算次氯酸钠的浓度。
五、电导法测定次氯酸钠浓度：1. 测量次氯酸钠溶液的电导率，利用电导率和浓度之间的关系计算次氯酸钠的浓度。
2. 利用电导率测量仪或电导仪进行实验。
需要注意的是，以上测定方法应根据实际情况选择合适的方法，且需严格遵守实验操作规范。
同时，为了保证测定结果的准确性，应配备标准物质进行校准，并注意样品的保存和处理方法以避免化学反应对测定结果的干扰。
此外，由于不同测定方法的原理和条件不同，测定结果可能会有一定的误差，因此应根据实际需求选择合适的检测方法并结合多个准确测定的结果进行分析。
需氯量实验
需氯量实验原理：在一升水中，加入已知浓度的次氯酸钠溶液，经过40分钟的反应，测定剩余氯量，用加氯两减去剩余氯，得出需氯量。
计算加氯量：已知浓度的次氯酸钠*加入量比如：已知次氯酸钠的浓度为1.24mg/ml，加入量为9.0 ml，那么加氯量就是1.24×9=11.16 mg/l.测定次氯酸钠有效氯的浓度：碘量法原理：次氯酸钠中的有效氯在酸性条件下与碘化钾反应，释放出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从硫代硫酸钠标准溶液的用量计算次氯酸钠中的有效氯含量。
仪器：250 ml碘量瓶100ml烧杯250 ml容量瓶试剂：0.1000N硫代硫酸钠标准溶液碘化钾冰乙酸步骤：在一升纯水在加入20—30ml的次氯酸钠溶液，混匀。
在250 ml碘量瓶中，加入1克碘化钾，再加75ml纯水缓动碘量瓶，使之溶解。
然后加入2ml冰乙酸。
从容量瓶中吸出25.0ml漂白粉悬浮液，注入碘量瓶中，混匀。
于暗处静置5min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘量瓶中释放出的碘，于淡黄色时1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚消失。
计算V×N×35.5C= ——————vC——漂白粉的有效氯含量（Cl2），%（v/v）V——滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量，mlv——次氯酸钠的用量，mlN——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度。
标定硫代硫酸钠的方法称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O），溶于1000ml煮沸并已放冷的纯水中，此溶液浓度为0.1N。
加入0.4g氧化钠或0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，7—10天后进行标定。
另取碘酸钾（KIO3），在105℃下烘干1h。
至于硅胶干燥器中冷却30min。
准确称取2份，各约0.15g。
分别放入250ml碘量瓶中。
每瓶中各加100ml纯水，使碘化钾溶解，再各加3g碘化钾及10ml冰乙酸，于暗处静置5min。
用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，直至溶液呈淡黄色时，加入1ml0.5%淀粉溶液。
继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录用量。
次氯酸钠溶液检测方法
次氯酸钠溶液检测方法1 原理在酸性介质中，次氯酸根和碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至蓝色消失为终点。
反应式如下:2H-+ClO—+2I—=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I—2 试剂碘化钾溶液:100g/L.称取100g碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL，摇匀。
硫酸溶液：3+100。
量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中,冷却,摇匀。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3)=0.1mol/L。
淀粉指示液：10g/L.3 仪器一般实验室仪器.4 分析步骤(1）试料量取约20mL实验室样品，置于内装约20mL并已称量(精确到0.01g）的100mL 烧杯中，称量(精确到0.01g)，然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2）测定量取试料10。
00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点.（3)结果计算有效氯以氯的质量分数w1计，数值以%表示，按公式计算:X1=c•V•0.03545/（m•10。
0/500)×100=177。
25c•V/m式中：V—-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升（ml)；C-—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m-—试料的质量的数值,单位为克（g）；M——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol）（M=35.453）。
（4）允许差平行测定结果之差的绝对值不超过0。
2％。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果.5安全次氯酸钠溶液为强腐蚀性产品，接触人员应带防护眼镜、橡胶手套等防护用品。
碘量法测定水中的溶解氧
<2> 标定。在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约 0.5g 的碘化钾或碘化钙，加入 5mL2 mol/L 的硫酸溶液，混合均匀，加 25.00mL 标准碘化钾溶液，稀释至约 200mL，立即用 硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加 1mL 淀 粉指示剂，再滴定至完全无色。
将 35g 氢氧化钠和 30g 碘化钾溶解在大约 50mL 水中；单独将 1g 叠氮化钠溶于 几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至 100mL。溶液贮存在塞紧的细口瓶中。 （4）无水二价硫酸锰溶液（340g/L）
化学纯次氯酸钠的浓度
化学纯次氯酸钠的浓度引言化学纯次氯酸钠是一种常用的化学试剂，广泛应用于医药、环保、食品等领域。
其浓度的准确测定对于确保实验结果的可靠性至关重要。
本文将介绍测定化学纯次氯酸钠浓度的方法和步骤。
实验目的测定化学纯次氯酸钠溶液的浓度。
实验原理次氯酸钠是一种弱酸盐，其溶液中的次氯酸可以与碘化钾反应生成碘。
该反应的化学方程式如下： ClO- + 2I- + 2H+ → I2 + Cl- + H2O根据该反应，可以通过滴定法测定次氯酸钠溶液的浓度。
首先，用碘化钾溶液标定一定浓度的硫酸溶液。
然后，用标定好的硫酸溶液滴定次氯酸钠溶液，直到出现由无色变为淡黄色的终点。
根据滴定过程中所消耗的硫酸溶液的体积，可以计算出次氯酸钠溶液的浓度。
实验步骤1.准备所需材料和试剂：化学纯次氯酸钠固体、去离子水、硫酸、碘化钾溶液。
2.用去离子水将一定质量的次氯酸钠固体溶解，制备一定浓度的次氯酸钠溶液。
3.用称量器称取一定质量的硫酸固体，溶解于去离子水中，制备一定浓度的硫酸溶液。
4.取一定体积的硫酸溶液，放入滴定瓶中。
5.加入适量的碘化钾溶液，使溶液呈现淡黄色。
6.将标定好的硫酸溶液滴定入滴定瓶中的次氯酸钠溶液中，同时搅拌滴定瓶。
7.滴定过程中，观察溶液颜色的变化。
当溶液由无色变为淡黄色时，表示滴定终点已达到。
8.记录滴定过程中所消耗的硫酸溶液的体积，计算次氯酸钠溶液的浓度。
注意事项1.实验室操作时需佩戴安全眼镜和实验手套，避免化学品接触皮肤和眼睛。
2.所用玻璃仪器应事先清洗干净，以避免杂质对实验结果的影响。
3.滴定过程中，滴定液的滴加速度应控制适当，以免过快或过慢导致误差。
4.滴定过程中需注意观察溶液颜色的变化，终点判定应准确。
实验数据处理根据滴定过程中所消耗的硫酸溶液的体积，可以计算出次氯酸钠溶液的浓度。
计算公式如下： C(NaClO) = (V1 * C1) / V2 其中，C(NaClO)为次氯酸钠溶液的浓度，V1为滴定过程中所消耗的硫酸溶液的体积，C1为硫酸溶液的浓度，V2为次氯酸钠溶液的体积。
一次盐水中naclo含量的测定
一、概述在许多工业和科学实验中，盐水中NACLO（次氯酸钠）的含量的准确测定是一项重要的任务。
正确认识盐水中NACLO的含量不仅有利于生产过程的控制，还能保证产品的质量和安全。
本文将介绍一种测定盐水中NACLO含量的方法及其相关实验步骤和注意事项。
二、实验原理盐水中NACLO的含量主要可通过滴定法进行测定。
滴定法是一种以滴定液与待测溶液实现定量反应来测定物质含量的方法。
在本实验中，利用碘滴定法测定盐水中NACLO含量，其反应方程式为：2NACLO + 2KI + 2HCl → 2NaCl + I2 + H2OI2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6根据上述反应方程，首先将盐水中的NACLO与碘化钾反应生成氯化钠、游离的碘和水，并使游离的碘完全消失。
再用硫代硫酸钠溶液滴定游离的碘，根据硫代硫酸钠溶液滴定容量和滴定物质的摩尔反应关系，计算出盐水中NACLO的含量。
三、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的实验器具和试剂，包括烧杯、量筒、滴定管、酚酞指示剂、硫代硫酸钠溶液等。
2. 实验操作：a) 取一定量的盐水样品，加入适量的碘化钾和酚酞指示剂。
b) 用稀盐酸滴定至溶液中的游离氯呈现淡粉色。
c) 用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液中的粉红色完全消失，溶液呈现无色。
3. 数据处理：根据稀盐酸和硫代硫酸钠的滴定量计算出盐水中NACLO的含量。
四、注意事项1. 实验操作应准确，严格控制滴加滴定液的速度和目测指示剂颜色变化的准确性。
2. 使用的实验器具和试剂应干净、无污染。
3. 每组数据需测量多次取平均值，保证实验数据的准确性和可靠性。
五、结论通过本实验的操作和数据处理，得出盐水中NACLO的含量为Xg/L （具体数值根据实验数据计算得出）。
实验结果显示，该方法能准确测定盐水中NACLO的含量，并且操作简便、效果显著。
六、总结本文介绍了一种测定盐水中NACLO含量的方法，通过滴定法测定，以及相关的实验步骤和注意事项。
次氯酸钠有效氯含量的测定
次氯酸钠有效氯含量的测定次氯酸钠是一种广泛应用的消毒剂，其消毒效果主要取决于有效氯含量。
因此，准确测定次氯酸钠中有效氯的含量对于保证消毒效果、合理使用消毒剂以及评估产品质量都具有重要意义。
一、次氯酸钠有效氯的概念有效氯是指含氯化合物中氧化能力相当于氯的量。
在次氯酸钠中，有效氯的主要成分是次氯酸根（ClO⁻），它具有较强的氧化性，能够杀灭细菌、病毒和其他微生物。
二、测定次氯酸钠有效氯含量的方法目前，常用的测定次氯酸钠有效氯含量的方法主要有碘量法和分光光度法。
1、碘量法碘量法是测定次氯酸钠有效氯含量的经典方法。
其原理是在酸性介质中，次氯酸钠与碘化钾反应生成碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，根据硫代硫酸钠的用量计算出有效氯的含量。
具体操作步骤如下：（1）准确称取一定量的次氯酸钠样品，置于容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）移取一定体积的稀释后的样品溶液于碘量瓶中，加入适量的碘化钾和硫酸溶液，摇匀，暗处放置一段时间，使反应充分进行。
（3）用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
（4）根据硫代硫酸钠标准溶液的浓度和用量，计算出次氯酸钠中有效氯的含量。
碘量法的优点是操作简单、准确性高，但在操作过程中需要注意控制反应条件，如酸度、反应时间等，以保证测定结果的准确性。
2、分光光度法分光光度法是基于物质对光的吸收特性来测定有效氯含量的方法。
在一定条件下，次氯酸钠与特定试剂反应生成有色物质，通过测定该有色物质在特定波长下的吸光度，从而计算出有效氯的含量。
这种方法的优点是快速、灵敏，但需要使用分光光度计等专业仪器，并且对试剂的纯度和操作的准确性要求较高。
三、测定过程中的注意事项1、样品的采集和保存在采集次氯酸钠样品时，应使用干净、干燥的容器，并避免样品受到污染。
样品采集后应尽快进行测定，如果不能立即测定，应将样品保存在阴凉、避光的地方，以防止有效氯的损失。
分析方法：碘量法测定次氯酸钠浓度
碘量法测定次氯酸钠浓度一、所需仪器1、25mL碱式滴定管。
2、250mL碘量瓶。
3、50mL量筒。
4、1mL、5mL、10mL移液管。
5、加热装置。
二、试剂配制和标定试剂：1、重铬酸钾标准溶液：C（1/6K2CrO7）=0.1000mol/L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。
2、碘化钾晶体（要求不含游离碘及碘酸钾）。
3、盐酸溶液：1+1，用盐酸ρ=1.19g/mL配制。
4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。
5、硫代硫酸钠：称取24.5g固体五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3），加水50mL溶解后，再以水稀至1000mL于棕色细口瓶内，混匀，于暗处静置3~5日。
配制中所用的水最好是经煮沸10分钟后再冷却的蒸馏水，以驱除二氧化碳及细菌。
标定方法：于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15mL，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定蓝色刚好消失，记录标准溶液用量。
硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）的计算公式如下：式中：C0——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mg/L；V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
6、乙酸盐缓冲溶液（pH=4）：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457mL乙酸，用水称释到1000mL。
三、测定步骤取水样100mL（或取适量水样稀释至100mL）于250mL碘量瓶内，加入过量的碘化钾及50mL水，加入5mL乙酸盐缓冲溶液，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定蓝色刚好消失，记录标准溶液用量。
次氯酸钠含量测定法
次氯酸钠含量测定法1 原理次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2KI ＋2CH3COO→H 2CH3COO＋K 2HI2HI ＋NaClO→I 2＋NaCl＋H2OI 2＋2Na2S2O3 →2NaI＋Na2S4O62 仪器2.1 250 毫升碘量瓶2.2 100 毫升烧杯3 试剂3.1 碘化钾（分析纯）3.2 1% 淀粉溶液: 将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水酸或0.4g氯化锌保存（三氯甲烷5～6滴亦可）。
3.3 36% 醋酸（用分析纯冰醋酸配制）。
3.4 0.100N 硫代硫酸钠溶液: 将25g硫代硫酸钠（分析纯Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（分析纯Na2CO3）溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。
经过 2 ～3 天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。
3.5 0.1000N 重铬酸钾标准溶液: 取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱干燥2小时，取出置于干燥器冷却至室温。
准确称出4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000 毫升。
3.6 0.100N 硫代硫酸钠溶液的标定:a. 用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。
加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。
b. 计算0.1000 ×25N ＝V式中: N －硫代硫酸钠溶液的当量浓度V －硫代硫酸钠溶液的毫升数次氯酸钠浓度＝ N ×V ×0.03725×1000 (g/L)式中 : N －硫代硫酸钠标准溶液的当V －硫代硫酸钠标准溶液的用量 次氯酸钠分子量 0.03725 － ( 单位mL)GB/T 12156-891）4步骤4.1 吸取2毫升 （或依含量定 ） 试样于碘量瓶中，加入 50毫升水及 1g 碘化钾摇动溶 解。
2015年次氯酸钠溶液的标定
2015年次氯酸钠溶液的标定1、药品碱性次氯酸钠标准硫代硫酸钠溶液固体KI 稀H2SO4淀粉指示剂2、原理在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液蓝色消失为终点。
反应式如下：第一步2H+ + ClO-+ 2I- = I2 + Cl- + H2O第二步I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-3、次氯酸钠滴定过程1) 方法a用移液管吸取1ml 约0.9-1.0mol/L的碱性次氯酸钠药液至一加有一定量水（150ml）的洁净的碘量瓶(250ml)中，迅速加入10mlKI（100g/L）溶液，而后加4ml稀硫酸，盖紧瓶塞后加水封，放置暗处5分钟，使其充分反应。
2H+ + ClO-+ 2I- = I2 + Cl- + H2O方法b①用移液管吸取10ml 约0.9-1.0mol/L的碱性次氯酸钠药液至100ml棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，盖紧瓶塞后加水封，放至暗处待用。
②用移液管吸取10ml的次氯酸钠溶液(稀释十倍),至一加有一定量水（100ml）的洁净的碘量瓶(250ml)中，迅速加入10mlKI（100g/L）溶液，而后加4ml稀HCl，盖紧瓶塞后加水封，放置暗处5分钟，使其充分反应。
2H+ + ClO-+ 2I- = I2 + Cl- + H2O2)先将蒸馏水装入碱式滴定管中润洗三次，再用提前标定好的硫代硫酸钠标准溶液润洗两次，赶走里面的气泡，并调整液面到零刻度或以下，记录读数3)然后进行滴定，向碘量瓶中逐滴滴加标定好的( mol/L)硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色(此时滴定速度可稍快一些)，然后加入2mL淀粉溶液继续滴定（此过程必须放慢速度），至蓝色消失即为终点。
记录此时的读数。
4）同时做三次平行试验，取平均值V平均5）做空白实验，记录读数V空白4. 注意事项：1）在往次氯酸钠中加液时必须先加KI再加酸，以减小误差，其原因如下：错误加液顺序为：NaClO →H +→ KI时，其反应原理为：NaClO + 4HCl→Cl2↑+H2O+ NaCl (1) 或3H2SO4+6NaClO==3Na2SO4+2HCl+2H20+2Cl2↑+2O2↑产生的氯气后会使结果偏小。
84消毒液中有效氯含量的测定
84消毒液中有效氯含量的测定84消毒液是一种以次氯酸钠（NaClO）为主要成分的高效消毒剂，它的灭菌消毒能力用有效氯（OCl-）衡量，有效氯含量越高，消毒能力越强；反之，消毒能力越弱。
因此，测定84消毒液中有效氯的含量是检测其是否合格的一项重要指标。
一般情况下，有效氯的含量为5.5%至6.5%。
一、间接碘量法测定有效氯的原理间接碘量法是测定有效氯的经典方法，具有操作简单、滴定终点明显、误差较小等优点。
其中包含的反应过程有：Cl2 + 2KI =2KCl + I2OCl- + Cl- + 2H+ = H2O + Cl2Cl2 + 2I- = 2Cl-+ I22Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6由上述反应，可根据Na2S2O3的消耗量计算出有效氯含量：W（Cl）= （CV×0.03545/m）×100%其中，W（Cl）是84消毒剂中有效氯的质量分数（%），C是硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L），V是硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml），m是碘量瓶中所含消毒剂原药质量（g），0.03545是与1 ml1molL-1 Na2S2O3标准溶液相当的氯的质量（g）。
二、实验仪器1.研钵2.250ml碘量瓶、称量瓶、20ml量筒、10ml量筒、5ml 量筒3.150ml烧杯、容量瓶250ml、具塞磨口锥形瓶4. 0.0001g分析天平、0.1g台秤5.酸式滴定管、棕色试剂瓶6.滤纸7.移液管25ml、洗耳球三、所需溶液及其配制1.碘化钾溶液（100g/L）2.硫酸溶液（1mol/L）3.硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1mol/L]称取24.8g Na2S2O3?5H2O或15.8g无水硫代硫酸钠，溶于适量蒸馏水中，小火煮10 分钟，冷却，稀释至1 L，备用。
4.可溶性淀粉溶液（10g/L）称取1.0g淀粉，加5ml水使之成糊状，一边搅拌一边将糊状物加入90ml沸腾的水中，冷却，再稀释到100ml，取上层澄清溶液。
碘量法标定工业次氯酸钠-20170601
碘量法标定工业次氯酸钠指导书1．目的工业次氯酸纳浓度偏高，为了方便使用，用碘量法标定使其浓度在0.9～1.1mol/L范围2．范围本方法适用于所有新购置的次氯酸钠浓溶液的标定3．原理通常选用0.1mol/L的硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液标定待测次氯酸钠溶液。
而标定Na2S2O3溶液的浓度，通常先用K2Cr2O7为基物，标定时，先用K2Cr2O7与过量的KI反应，反应式为： Cr2O72-+14H++6I-→3I2+2Cr3++7H2O ①析出的I2用Na2S2O3滴定，以淀粉溶液为指示剂I2+2S2O32-→2I-+S4O62-②再用Na2S2O3滴定NaClO溶液，先用NaClO与过量KI反应ClO-+2H++2I-→I2+Cl-+H2O ③析出的I2用Na2S2O3滴定，以淀粉溶液为指示剂。
4．试剂一、Na2S2O3·5H2O二、Na2CO3固体三、K2Cr2O7基准试剂四、KI固体及10%的KI溶液五、硫酸1：8和1：10的溶液六、5%淀粉指示剂七、待滴工业NaClO溶液5．仪器1、碱式滴定管（25ml）2、酸式滴定管（25ml）3、分析天平6．试验步骤1、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的配制准确称取26g Na2S2O3·5H2O与500ml的烧杯中，加入300ml蒸馏水，待完全溶解后，加入0.2g Na2CO3固体，然后用蒸馏水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中暗处放置一个月后，过滤备用。
2、10%的KI溶液配制：10gkI固体溶于90ml水中而得。
3、1:8硫酸溶液配制：1molH2SO4倒入8ml水中而得。
4、1:10硫酸溶液配制：1ml H2SO4倒入10ml水中而得。
5、5%淀粉指示剂：0.5g淀粉加5ml水，然后加100ml沸水搅拌即可。
6、0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的标定。
准确称取0.075g在1200C干燥至恒温的基准K2Cr2O7置于250ml碘量瓶中，加250ml水使之溶解，再加入1gKI固体和10ml H2SO4（1:8）溶液，密封塞子，摇匀后暗处放置10min。
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碘量法测定次氯酸钠溶液浓度
碘量法测定次氯酸钠溶液浓度原理：
次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴
2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI
2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2O
I2＋2Na2S2O3→2NaI＋Na2S4O6
碘量法测定次氯酸钠溶液浓度仪器：250毫升碘量瓶、100毫升烧杯碘量法测定次氯酸钠溶液浓度试剂：
碘化钾(分析纯)
1%淀粉溶液:将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。
36%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。
0.100N硫代硫酸钠溶液:将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠(分析纯Na2CO3)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。
经过2～3天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。
0.1000N重铬酸钾标准溶液:取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。
准确称出4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。
0.100N硫代硫酸钠溶液的标定:
a、用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。
加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。
b.计算：
N＝0.1000×25/V
式中:N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度
V－硫代硫酸钠溶液的毫升数
碘量法测定次氯酸钠溶液浓度步骤：
首先，吸取2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解；其次，加入5毫升36%醋酸，密塞摇匀，静置5分钟；最后，用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量V。
碘量法测定次氯酸钠溶液浓度计算：
次氯酸钠浓度＝N×V×0.03725×1000/2(g/L)
式中:N－硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度
V－硫代硫酸钠标准溶液的用量(单位mL)
0.03725=次氯酸钠分子量/2000。