小角X射线散射简介
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引起小角X射 线散射的几 种主要情况
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7
SAXS的几种实现方式
小角X射线散射
同步辐射小角X射线散射仪
集成于多功能X射线衍射系统中
单独的小角X射线散射平台
实验室自组装
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8
准直系统
小角X射线散射
传统的准直系统主要有:
四狭缝准直系统
针孔准直系统
Kratky 狭缝准直系统
无限长准直系统 等
但是为了使X射线的发散度减小,平行度增加, 通常令狭缝尽量的小,然而这样却使通量降低, 散射信息减弱,给小角X射线散射带来困难。
小角X射线散射技术简介 Small Angle X-ray Scattering
XX 凝聚态物理
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1
小角X射线散射
主要内容
• X射线物理基础 • 小角X射线散射技术简介 • 应用举例
.
2
X射线物理基础
光源
X射线管——固定靶→转靶(提高8倍)
玻璃X射线管
——灯丝在玻璃熔接时无法准确定位
陶瓷X射线管
•在样品颗粒不对称或 表现有择优取向的情 况下分析样品
•HI-STAR探测器是一 种真正意义上的具有 光子计数能力的无噪 实时二维探测器
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15
Nanography
新型小角X射线散射技术简介
Nanography 可以得到样品 具有µm量级 SAXS分辨率 的实空间图像。
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16
分析软件
新型小角X射线散射技术简介
Nanofit •交互式图形界面 •非线性,最小平方分 析
.
17
金属纳米颗粒散射曲线
应用举例
.
18
金属纳米颗Leabharlann 散射曲线应用举例.
19
金属纳米颗粒散射曲线
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应用举例
球形结构模型拟 合曲线
分散性 Schultz尺度分布
结果 平均半径:3.24nm 尺度分布σ:1.19nm
20
The End 谢谢
.
10
准直系统
小角X射线散射
索勒狭缝(Soller Slits )
多层平行放置的 金属薄片紧密的放 置
使沿轴向的发散 角在可接受范围内
.
11
小角X射线散射
透射式小角X射线散射 X射线垂直摄入样品表面
需要足够高的入射强度,样品要尽量
的薄以得到较好的散射强度,可用于
液体分散、凝胶、粉末等方面的研究
.
新型光学附件的 产生可得到平行度较高且通量较
大的X射线。
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9
准直系统
小角X射线散射
Gobel Mirror 线平行汇聚光镜
单色性 高强度 准直光束
抛物线型多层膜,利用不同层面材料的晶面间距值不同, 使所有层面的衍射线变为发散度为0.04°的单色平行光。
Lens 点平行汇聚光镜
电光源的发散光经过Lens的数万条异形光导毛细管后, 将一束发散光汇聚为一束二维平行光。
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反冲电子 非相干
康普顿效应
相干 X射线衍射(XRD)
衍射角度:4-170°
由晶格点阵产生的相干散射
样品
小角X射线散射(SAXS) 散射角: 0-4° 由电子密度变化引起的散射
.
5
小角X射线散射
小角 X射线散射(Small-Angle X-ray Scattering)是一种用于 纳米结构材料的可靠而且经济的无损分析方法。SAXS能够 给出1-100纳米范围内的颗粒尺度和尺度分布以及液体、粉 末和块材的形貌和取向分布等方面的信息。
粒都可以由TEM观察到,即使在一个视场范围内也有未被显示出的颗粒
存在;
.
6
小角X射线散射
当X射线照的试样上,如果试样内部存在纳米尺度 的密度不均匀区域(2-100nm)时,则会在入射X 射线束周围0~4°的小角度范围内出现散射X射线, 这种现象称为小角X射线散射(Small Angle Xray Scattering,SAXS)。
——陶瓷可以精确机加工,灯丝位置可准 确定位。
同步辐射X射线
相对论粒子在磁场中偏转时沿切线方向发射电磁波
——功率高,平行度好,造价昂贵
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3
X射线管
X射线的物理基础
图3-3 X射线管示意图
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4
X射线与物质的作用
X射线的物理基础
入设X射线 与物质相互 作用
荧光X射线 电子
散射X射线
光电子
光电效应
俄歇电子 ——俄歇效应
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小角X射线散射
掠射式小角X射线散射(GI-SAXS)
X射线以很小的角度(接近全反射)掠射到样品上
如: 半导体量子点/岛 薄膜 固体粉末
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13
小角X射线散射
掠射式小角X射线散射(GI-SAXS)
将入射索勒狭缝 换成集光器
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14
小角X射线散射新技术简介
HI-STAR 二维探测器
•使用二维探测器避免 了零维和一维探测器 在数据采集时产生的 数据误差并除去了对 样品限制性初始假定 的必要。
SAXS的优势:
a. 研究溶液中的微粒;
b. 动态过程研究;
c. 研究高分子材料;
d. 电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔,SAXS可以;
e. 小角X射线散射可以得到样品的统计平均信息;
f. 小角X射线散射可以准确地确定两相间比内表面和颗粒体积百分数等
参数,而TEM方法往往很难得到这些参量的准确结果,因为不是全部颗