含量测定(二)(定量分析方法)解读

含量%

CR

Ax AR
V

D
100 %
m
0.0149 5 0.480 200 100
200 100 0.460
5 100% 99.0%
0.0159
测定结果在98.0％～102.0％范围内 故本品含量合格。
2．吸收系数法
含量%
A E 1%
1cm
1 100
V
D 100 %
含量% (V V0 ) T F 10 3 100 % m
(14.86 0.05) 33.07 0.1003 103

0.1
100% 98.48%
0.4988
由于98.48%＜99.0%， 故本品含量不合格
2．剩余滴定法
含量% (V0 V) T F 10 3 100% m
含量% (V0 V) T F 10 3 100 % m
(25.02 17.20) 13.01 0.1012 103

0.1
100% 98.7%
0.1043
测定结果大于98.5%， 故本品含量合格。
（二）分光光度法
• 1．对照品对照法 • 2．吸收系数法
1．对照品对照法
m
A 为测定的吸光度；
E1% 1cm
为供试品的百分吸收系数；
V 为供试品初次配制的体积（ml）；
D 为供试品的稀释倍数；
m 为供试品的质量（g）。
• 对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙
酰氨基酚0.0411g，置250ml量瓶中，加0.4%
氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密
量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠
2．内标加校正因子法
（1）计算校正因子：
校正因子（f） AS /CS AR /CR
AS 为内标物质的峰面积或峰高； AR 为对照品的峰面积或峰高；
CS 为内标物质的浓度（mg/l）；
CR 为对照品的浓度（mg/l）。
（2）计算供试品的百分含量：
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CX

f
含量% (V V0 ) T F 10 3 100 % m
V 为供试品消耗滴定液的体积（ml）； V0 为空白试验消耗滴定液的体积（ml）
T 为滴定度（mg/ml）；
F 为滴定液浓度校正因数
m 为供试品取样量（g）
校正因数F
滴定液实际浓度 F 滴定液规定浓度
实例分析
• 呋塞米含量测定：取本品0.4988g，加乙醇30ml， 微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草 酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1003 mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴 定液（0.1003mol/L）14.86ml；并将滴定的结果 用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液 （0.1003mol/L）0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L）相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品 计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。
溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度
法，在257nm波长处测得吸收度为0.582。按
C8H9NO2的百分吸收系数为719计算对乙酰氨
基酚的百分含量。
实例分析
含量%
A E 1%
1cm
1 100
V
D 100 %
m
0.582 1 250 100
719 100
5 100% 98.5%
药典中常见定量分析方法概述
定量分析计算
• 药物的定量分析
– 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 – 原料药与制剂含量表示方法不同
• 原料药的含量用百分含量表示 • 制剂的含量则用标示量的百分含量表示。
原料药的百分含量 含量% mx 100%
m
mx 为实测值
m 为供试品的重量
制剂 标示量的百分含量
含量%

CR

Ax AR
V
D
100 %
m
AX 为供试品溶液的吸光度；
CR 为对照品溶液的浓度（g/ml）； AR 为对照品溶液的吸光度；
m 为称取的供试品重量（g）；
D 为供试品的稀释倍数；
V 为供试品初次配制的体积（ml）
• 奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0.0150g，置 200ml量瓶中，加乙醇150ml，于温水浴中加热，振 摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇 匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至 刻度，摇匀，在229nm的波长处测定吸光度为0.480； 另精密称取奥沙西泮对照品0.0149g，同法操作，测 得229nm的波长处测定吸光度为0.460；药典规定本 品按干燥品计算，含C15H11ClN2O2应为98.0%～ 102.0%。该供试品含量是否合格？
公式推导
实例分析
• 司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041g，置250ml 碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液 （0.1mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min， 在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml， 立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L） 滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失， 并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L） 相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品计算，含 C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴 定液（0.1012mol/L）17.20ml，空白实验消耗硫代硫酸钠滴 定液（0.1012mol/L）25.02ml。
标示量 %

每片(每支)实测量 标示量
100 %
标示量% mx 100% S
mx 为每片（每支）实测量；
S 为标示量
一、原料药百分含量的计算
• （一）滴定分析法 • （二）分光光度法 • （三）色谱法（HPLC、GC）
（一）滴定分析法
• 1．直接滴定法 • 2．剩余滴定法
1．直接滴定法
0.0411
（三）色谱法（HPLC、GC）
• 1．外标法 • 2．内标加校正因子法
1．外标法
含量%

CR

Ax AR
V

D
100%
m
AX 为供试品峰面积或峰高； AR 为对照品的峰面积或峰高；
CR 为对照品的浓度（mg/ml）；
V 为供试品初次配制的体积（ml）；
D 为供试品的稀释倍数；
m 为供试品的质量（g）