土壤硝态氮的测定

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土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定A 紫外分光光度法1、方法提要土壤浸出液中的NO-,在紫外分光光度计波长210n m处有较高吸光度,而浸出液中的其它物质,除OH、CO2-、HCO、NO-和有机质等外,吸光度均很小。

将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH-、CO2-、HCO的干扰。

NO■■—般含量极少,也很容易消除。

因此,用校正因数法消除有机质的干扰后,即可用紫外分光光度法直接测定NQ「的含量。

待测液酸化后,分别在210nm和275nm处测定吸光度。

阳。

是NQ-和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为NQ-在275nm处已无吸收。

但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A。

中减去,即得NQ-在210nm处的吸光度(△A)。

2、适用范围本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。

3、主要仪器设备紫外—可见分光光度计;石英比色皿;往复式或旋转式振荡机,满足180r/min ±20r/min 的振荡频率或达到相同效果;塑料瓶:200mL。

4、试剂溶液(1 : 9):取10mL浓硫酸缓缓加入90mL水中。

氯化钙浸提剂[c(CaCI 2)=・L-1]:称取2.2g氯化钙(CaCI? 化学纯) 溶于水中,稀释至1L。

硝态氮标准贮备液[p (N)=100mg - L-1]:准确称取0.7217g经105〜110C烘2h的硝酸钾(KNQ,优级纯)溶于水,定容至1L,存放于冰箱中。

硝态氮标准溶液[p (N)=10mg - L-1]:测定当天吸到硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。

5、操作步骤称取10.00g 土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50mL氯化钙浸提剂,盖严瓶盖,摇匀,在振荡机上于20 °C ~25 C振荡30min(180r/min ±20r/min) ,干过滤。

吸取待测液于50mL三角瓶中,加:9 H2SQ溶液酸化,摇匀。

土壤硝态氮和铵态氮的测定方法

土壤硝态氮和铵态氮的测定方法

一、原理:过滤后的样品经过一个开放的镀铜镉还原器通道后,硝酸根被还原成亚硝酸根,亚硝酸根通过磺胺处理后,与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联,形成深红色的偶氮染料,然后在550nm或者520nm比色分析。

二、样品处理土壤鲜样采取四分法处理,根据实验用量进行过筛(比目大小视样品含水量而定)。

过筛后的土样,取出5g土样放入离心管,加入25ml 氯化钾提取液(2moL/L),震荡2小时后进行离心(8000 g ,15min),静置后过滤,取上清液测定。

若不能及时测定,放入4℃冰箱保存。

三、试剂配制:试剂用水:蒸馏水或去离子水。

(1)显色试剂:(棕色玻璃瓶,避光保存)150ml水,加入25ml浓磷酸▲,冷却至室温后,加入10g磺胺,再加入0.5g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶解。

用水定容至250ml。

加入浓缩探针清洗液(表面活性剂)。

(2)氯化铵-EDTA缓冲液(ammonium chloride-EDTA):把85g氯化铵和0.1g 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)溶解于水,定容至1L。

用浓氨水▲调节PH至。

(3)硝化组件缓冲液:{用来清洗OTCR(镀铜镉还原器通道)}取100ml的氯化铵-EDTA缓冲液,稀释至1L。

调节PH至。

(4)2%硫酸铜:10g 五水硫酸铜()溶于水,定容至500ml。

(5)5mol/L盐酸:小心慢慢加入浓盐酸▲于水中,冷却后定容至100ml。

(6)硝酸盐存储溶液(1g/L):(溶液6个月内有效)7.218g硝酸钾溶于水,定容至1L,加入1ml氯仿▲(防腐剂)。

(7)比色管清洗液:(定容时缓慢,防止出现泡沫,室温保存,两个月内有效)取50ml比色管清洗液,加水定容至1L。

(8)进样针清洗液:(定容时缓慢,防止出现泡沫,室温保存,两个月内有效。

)取进样针清洗液,加水定容至1L。

四、测定方法:土壤硝态氮测定采用SmartChem全自动间断化学分析仪。

一、样品处理土壤鲜样采取四分法处理,根据实验用量进行过筛(比目大小视样品含水量而定)。

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定(紫外分光光度法)(一)方法提要土壤浸出液中的N03-,在紫外分光光度计波长210nm处有较高的吸光度,而浸出液中的其他物质,除OH-、CO32-、HCO3-、NO2-和有机质等外,吸光度均很小。

将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH-、CO32-卜、HCO3-的干扰,NO2-一般含量极少,也很容易消除。

因此,紫外分光光度法直接测定N03-的含量。

待测液酸化后,分别在2l0nm和275mm处测定吸光度。

A210是NO3-和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为NO3-在275nm处已无吸收。

但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得NO3-在210nm处的吸光度(△A)。

(二)适用范围本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。

(三)主要仪器设备1、紫外可见分光光度计。

2、石英比色皿。

3、往复式或旋转式振荡机,满足180 r.min-1±20r.min-1的振荡频率或达到相同效果。

4、塑料瓶:200mL。

(四)试剂1、H2SO4溶液(1:9):取10mI浓硫酸缓缓加入90mL水中。

2、氯化钙浸提剂[c(CaCl2·6H20)=0.01mol·L-1]:称取2.2g氯化钙(CaCL2·6H20)溶于水中,稀释至l L。

3、硝态氮标准贮备液[p(N)=100 ug·mL-1]:称取0.7217g经105~110℃烘2h 的硝酸钾(KNO3,优级纯)溶于水,定容至1 L,存放于冰箱中。

4、硝态氮标准溶液[p (N)=10 ug·mL-1]:测定当天吸取10.00mL硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中,用水定容。

(五)操作步骤称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50.0mI氯化钙浸提剂,盖严瓶盖,摇匀,在振荡机上于20~25℃振荡30min(振荡频率:180r·min-1±20r·min-1),干过滤。

硝态氮测定

硝态氮测定

土壤铵、硝态氮的测定(1)待测滤液的制备(水:土=10:1)称取10g待测样品准确到0.01g,置于大白瓶中,加入100ml 0.01mol/l的CaCl2溶液,以200 r/min 25℃振荡30min,取出静置5-10min后将悬液的上部清液用干滤纸(定性滤纸)过滤,得待测滤液。

(2)硝态氮—紫外分光光度法取上述滤液5.00 ml于50 ml容量瓶,用重蒸水定容,得待测液(一般不需要稀释,浸提液过滤后直接测定即可,但是刚施完肥的土壤硝态氮含量较高,建议取2-3样品做直接上机测定一下,标线5mg/L对应读数为1.05-1.1左右,然后决定稀释倍数)。

用标线0调零,测定此待测液在220nm和275nm处吸光度A220和A275。

按照下式计算校正吸光度A:A= A220-2A275。

绘制硝态氮标准曲线:分别取100mg/L硝酸盐(NO3--N)标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于100mL容量瓶,若直接测定则用浸提剂(0.01mol/l的CaCl2)定容摇匀(用蒸馏水定容即可,蒸馏水与CaCl2吸光值无差异),即分别配成0、1、2、3、4、5 mg/L 的标准系列溶液。

用标线0调零,分别用石英比色皿在220nm和275nm处测定标曲吸光度。

用公式:A= A220 -2A275求得校正吸光度,以氮浓度为纵坐标,A (A= A220-2A275)为横坐标绘制得标准曲线。

注:标准曲线要先进行配置,并且在配置前先把紫外分光光度计打开预热30min,以节约时间。

标曲根据土壤中硝态氮含量配制,标线最大值做到5,R2可达0.999以上,一般做到6/7/8即可,R2仅0.99,线性相关不好,标线要重新配置,标线275nm读数一般为0。

(3)铵态氮—靛酚蓝比色法取步骤(1)中的滤液10.00 ml(一般吸取土壤浸出液5或10ml,具体吸取量要考虑施肥时期)于50mL容量瓶中,再加入苯酚溶液5.00 ml和次氯酸钠碱性溶液5.00mL,摇匀。

土壤硝态氮铵态氮的测定

土壤硝态氮铵态氮的测定

(二)土壤硝态氮的测定1、酚二磺酸比色法1)方法原理土壤用饱和CaSO4 2H2O溶液浸提,在微碱性条件下蒸发至干,土壤浸提液中的NO3-—N在无水的条件下能与酚二磺酸试剂作用,生成硝基酚二磺酸。

C6H3OH(HSO3)2+HNO3→C6H2OH(HSO3)2 NO2+H2O2,4-酚二磺酸6-硝基酚-2,4-二磺酸此反应必须在无水条件下才能迅速完成,反应产物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色溶液,黄色的深浅与NO3-—N含量在一定范围内成正相关,可在400~425nm处(或用蓝色滤光片)比色测定。

酚二磺酸法的灵敏度很高,可测出溶液中0.1mg•L-1 NO3-—N,测定范围为0.1~2mg•L-1。

2)主要仪器分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿。

3)试剂(1)酚二磺酸试剂:称取白色苯酚(C6H5OH,分析纯)25.0g置于500mL三角瓶中,以150mL 纯浓H2SO4溶解,再加入发烟H2SO475mL并置于沸水中加热2h,可得酚二磺酸溶液,储于棕色瓶中保存。

使用时须注意其强烈的腐蚀性。

如无发烟H2SO4,可用酚25.0g,加浓H2SO4225mL,沸水加热6h配成。

试剂冷后可能析出结晶,用时须重新加热溶解,但不可加水,试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中,严防吸湿。

(2)10µg•mL-1 NO3-—N标准溶液:准确称取KNO3(二级)0.7221g溶于水,定容1L,此为100µg•mL-1 NO3-—N溶液,将此液准确稀释10倍,即为10µg•mL-1 NO3-—N标准溶液。

(3)CaSO4•2H2O(分析纯、粉状)、(4)CaCO3(分析纯、粉状)、(5)1:1 NH4OH、(6)活性碳(不含NO3-),用以除去有机质的颜色。

(7)Ag2SO4(分析纯、粉状)、Ca(OH)2(分析纯、粉状)和MgCO3(分析纯、粉状),用以消除Cl-1的干扰。

4)操作步骤(1)浸提:称取新鲜土样(注1)50g(风干土样25g)放在500mL三角瓶中,加入CaSO4•2H2O 0.5g(注2)[凝聚剂的作用,使滤液不混浊而澄清]和250.00mL蒸馏水,盖塞后,用振荡机振荡10min。

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020土壤硝态氮的测定A 紫外分光光度法1、方法提要土壤浸出液中的NO3-,在紫外分光光度计波长210nm处有较高吸光度,而浸出液中的其它物质,除OH-、CO32-、HCO3-、NO2-和有机质等外,吸光度均很小。

将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH-、CO32-、HCO3-的干扰。

NO2-一般含量极少,也很容易消除。

因此,用校正因数法消除有机质的干扰后,即可用紫外分光光度法直接测定NO3-的含量。

待测液酸化后,分别在210nm和275nm处测定吸光度。

A210是NO3-和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为NO3-在275nm处已无吸收。

但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得NO3-在210nm处的吸光度(△A)。

2、适用范围本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。

3、主要仪器设备紫外—可见分光光度计;石英比色皿;往复式或旋转式振荡机,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果;塑料瓶:200mL。

4、试剂溶液(1:9):取10mL浓硫酸缓缓加入90mL水中。

氯化钙浸提剂[c(CaCl2)=·L-1]:称取2.2g氯化钙(CaCl2·6H2O,化学纯)溶于水中,稀释至1L。

硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg·L-1]:准确称取0.7217g 经105~110℃烘2h的硝酸钾(KNO3,优级纯)溶于水,定容至1L,存放于冰箱中。

硝态氮标准溶液[ρ(N)=10mg·L-1]:测定当天吸到硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。

5、操作步骤称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50mL氯化钙浸提剂,盖严瓶盖,摇匀,在振荡机上于20℃~25℃振荡30min(180r/min±20r/min),干过滤。

土壤硝态氮测定方法

土壤硝态氮测定方法

土壤硝态氮测定方法一、测定原理测定原理硝酸根离子在220 nm处有强吸收,在275 nm处即无吸收,而主要干扰因子。

土壤有机质均有吸收,首先测定有机质在这二个吸光度之间的转化系数(即校正因数f),然后以浸提液在275 nm处的吸光度(A275)的f倍代替有机质在220 nm处的吸光度值,将它从浸提液在220 nm处的吸光度(A220)中扣除,即得到硝态氮在220 nm处的校正吸光度,因此,这种方法也称紫外分光光度校正因数法。

二、操作步骤:取5.00 g土样,加入50 ml 2 mol/L KCI溶液,振荡1 h,悬液静置3~5 min 后过滤。

测定浸提液在220 nm和275 nm处吸光度A220和A275。

按照下式计算校正吸光度A:A= A220 -2A275三、标准曲线:分别取10 mg/L硝态氮标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ml 于50 ml容量瓶中,加入二次重蒸水,定容摇匀。

用1cm比色皿分别在220 nm 和275 nm处测定吸光度。

A=A220 -2A275求的校正吸光度。

求此标准曲线方程。

四、试剂配制10 mg/L NO3-N:称取0.7220 g于105 ℃烘箱中干燥冷却后的KNO3于小烧杯中,加入二次蒸馏水溶解,定量转入1000 ml容量瓶中,定容,摇匀,即为100 mg/L硝态氮标准溶液。

移取该溶液10.00 ml于100 ml容量瓶,定容,摇匀,即为10 mg/L硝态氮标准溶液。

2 mol/L KCI: 称取二倍分子量的KCI(105℃烘2 h),双蒸馏水溶解,定容至1000 ml。

五、结果计算:硝态氮(mg/kg) = C*V*D/m式中:C为从标准曲线查得的NO3-—N含量:V为浸提剂体积(ml),50;D为稀释倍数,无稀释为1;m为土样质量(g)。

连续流动分析法测定土壤硝态氮实验综述报告

连续流动分析法测定土壤硝态氮实验综述报告

连续流动分析法测定土壤硝态氮实验综述报告1. 引言1.1 研究背景导言土壤中的硝态氮是植物生长所需的重要营养物质之一,它对作物的生长发育、产量和品质起着至关重要的作用。

土壤中的硝态氮也是环境污染的重要来源之一,过量的硝态氮会导致水体和大气污染,对人类健康和生态环境造成危害。

准确、快速、有效地测定土壤中的硝态氮含量具有重要意义。

传统的土壤硝态氮的测定方法包括显色法、纸带法和紫外分光光度法等,然而这些方法存在着操作繁琐、耗时长、分析精度低等缺点。

本文旨在通过对连续流动分析法测定土壤硝态氮的实验综述,探讨该方法在土壤硝态氮分析中的应用价值,并对未来的研究方向提出展望。

1.2 研究目的研究目的是为了探究利用连续流动分析法测定土壤硝态氮的可行性和有效性,在实验中验证该方法的准确性和稳定性,并探讨其在土壤养分管理和环境监测中的应用前景。

通过本研究,旨在为土壤硝态氮的快速测定提供一种简便、快速、准确的方法,为农业生产提供技术支持,提高土壤养分管理的效率和精准性。

通过实验结果的分析和方法的改进优化,进一步完善连续流动分析法测定土壤硝态氮的技术指标,为土壤环境保护和土壤肥力评价提供更为可靠的数据支持。

通过本研究对连续流动分析法在土壤硝态氮测定中的应用进行系统性的总结和探讨,为相关领域的研究提供理论参考和实践指导,推动土壤养分管理技术的创新和发展。

1.3 研究意义研究连续流动分析法测定土壤硝态氮的意义在于不仅能够为科研工作者提供一种高效准确的实验方法,也有利于农业生产实践中对土壤氮素的监测与管理。

通过对该方法的研究与应用,可以更好地了解土壤中硝态氮的含量变化规律,指导合理施肥,减少氮素的浪费与环境污染。

研究连续流动分析法测定土壤硝态氮的意义不仅在于提高实验效率,更在于促进农业可持续发展和生态环境保护。

2. 正文2.1 土壤硝态氮的重要性土壤中的硝态氮是土壤中主要的氮素形态之一,对植物生长具有至关重要的作用。

硝态氮是植物生长过程中必不可少的营养元素,是合成蛋白质和核酸的重要构成成分。

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定酚二磺酸比色法1 原理 用饱和CaSO 4·2H 2O 溶液浸提后,取一份浸出液在微碱性条件下蒸干,残渣用酚二磺酸试剂溶解,此时NO 3-既与试剂生成硝基酚二磺酸:C 6H 3OH (HSO 3)2+HNO 3=C 6H 2OH (HSO 3)2NO 2+H 2O 2,4-酚二磺酸 6-硝基酚-2,4-二磺酸此反应必须在无水的条件下才能迅速完成,产物在酸性介质中无色,碱化后为稳定的黄色盐溶液,可在400~425 nm 处有最大吸收峰,用分光光度计比色测定。

本法中Cl -为主要干扰物,但在15mg ·L -1以下无影响,大于此范围可用AgSO 4 消除(按0.1mg AgSO 4可沉淀22.7mgCl -)。

2 仪器设备分光光度计;水浴锅;蒸发皿,震荡机;三角瓶;容量瓶等。

3 试剂3.1CaSO 4·2H 2O (分析纯、粉状) 3.2Ca CO 3(分析纯、粉状)3.3酚二磺酸试剂:25.0g白色苯酚于500ml 三角瓶,加225ml 浓硫酸,混匀,瓶口松松的加塞,于沸水浴加热6小时。

试剂冷却后可能会有结晶,用时需重新加热溶解,但不可加水。

必须贮于玻塞棕色瓶中,严防吸潮。

3.4NO 3--N标准溶液:取0.1805g120℃烘干2h的KNO 3溶解并定容于250ml ,此为100mg ·L -1,取此液20ml ,定容于200ml ,为10mg ·L -1标准液。

3.5其它试剂:1:1NH 4OH ;AgSO 4;MgCO 3 4 操作步骤4.1提取:称取新鲜土样50克于500ml 三角瓶,加250ml 饱和硫酸钙(或风干土样5g,加30ml 饱和硫酸钙),加塞,于震荡机上震荡10分钟,(24℃,150r ·min -1),澄清10分钟后,过滤,将最初的2~3ml滤液弃去。

同时做空白。

4.2吸取滤液10ml于蒸发皿中,加0.05gCa CO 3,水浴加热,蒸干后不要继续加热。

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-土壤硝态氮的测定A 紫外分光光度法1、方法提要土壤浸出液中的NO 3-,在紫外分光光度计波长210nm 处有较高吸光度,而浸出液中的其它物质,除OH -、CO 32-、HCO 3-、NO 2-和有机质等外,吸光度均很小。

将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH -、CO 32-、HCO 3-的干扰。

NO 2-一般含量极少,也很容易消除。

因此,用校正因数法消除有机质的干扰后,即可用紫外分光光度法直接测定NO 3-的含量。

待测液酸化后,分别在210nm 和275nm 处测定吸光度。

A 210是NO 3-和以有机质为主的杂质的吸光度;A 275只是有机质的吸光度,因为NO 3-在275nm 处已无吸收。

但有机质在275nm 处的吸光度比在210nm 处的吸光度要小R 倍,故将A 275校正为有机质在210nm 处应有的吸光度后,从A 210中减去,即得NO 3-在210nm 处的吸光度(△A)。

2、适用范围本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。

3、主要仪器设备3.1紫外—可见分光光度计; 3.2石英比色皿;3.3往复式或旋转式振荡机,满足180r/min ±20r/min 的振荡频率或达到相同效果; 3.4塑料瓶:200mL 。

4、试剂4.1H 2SO 4溶液(1:9):取10mL 浓硫酸缓缓加入90mL 水中。

4.2氯化钙浸提剂[c(CaCl 2)=0.01mol ·L -1]:称取2.2g 氯化钙(CaCl 2·6H 2O ,化学纯)溶于水中,稀释至1L 。

4.3 硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg ·L -1]:准确称取0.7217g 经105~110℃烘2h 的硝酸钾(KNO 3,优级纯)溶于水,定容至1L ,存放于冰箱中。

4.4硝态氮标准溶液[ρ(N)=10mg·L-1]:测定当天吸到10.00mL硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。

土壤硝态氮测定

土壤硝态氮测定

硝态氮测定(紫外分光光度校正因数法)双波长紫外比色法1.浸提:称取20.00g 1mm风干土,加入氯化钾溶液100ml,在振荡机上振荡1h,过滤。

2mol/l氯化钾溶液:称取149.1g氯化钾,溶于水中,稀释至1L。

10μg/ml NO3-—N标准溶液:准确称取硝酸钾0.7221g溶于水,定容1L,此为100μg/ml NO3-—N标准溶液,将此液准确稀释10倍,即为10 NO3-—N标准溶液。

2.约测:吸取水样(土壤浸提液)注入1cm光径石英比色杯中,以浸提剂为参比,在210nm波长处约测吸收值。

根据约测结果,测定浸出液应予稀释的倍数,使吸收溶液吸收值在0.1~0.8之间。

3.测定:水样(浸出液)稀释一定倍数后,吸取25ml放入50ml三角瓶中,加入1.00ml 1:9硫酸溶液(防止铵态氮转化为硝态氮),摇匀。

装入1cm光径石英比色杯在紫外分光光度计上分别于210nm和275nm处测定吸光度A210和A275,以同样稀释酸化后的饱和硫酸钙溶液为参比溶液,调节仪器的零点。

4.工作曲线绘制:吸取10mg/LNO3—N标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml于50ml容量瓶中,(加一定体积浸提剂)定容。

即得0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60mg/LNO3—N标准溶液。

各取25.00mL于50ml三角瓶中,加1.00ml1:9硫酸溶液,摇匀。

装入1cm光径石英比色杯在紫外分光光度计上分别于210nm和275nm处测定吸光度A210和A275。

5.结果计算:ΔA=A210-A275f其中f为校正因数,在土壤有机质含量小于50g/kg时,f可取2.2,若大于土壤有机质含量大于50g/kg,需重新测定。

硝态氮含量(mg/kg)=c*V*D/m其中c为溶液中硝态氮浓度(mg/L),V为浸提液体积(mL),m为烘干土样质量(g),D为浸出液稀释倍数,不稀释时为1。

土壤硝态氮检测

土壤硝态氮检测

土壤硝态氮检测
硝态氮(nitrate nitrogen)是指硝酸盐中所含有的氮元素。

土壤硝态氮是高等植物吸收氮的主要形式之一,主要来源于土壤中的有机物分解生成铵盐,被氧化后变为硝态氮。

土壤硝态氮含量与作物的产量与品质有直接关系。

土壤硝态氮的测定方法有还原蒸馏法、镀铜镉柱还原-重氮化偶合比色法等,其中还原蒸馏法适用于硝态氮含量较高的土壤,镀铜镉柱还原-重氮化偶合比色法适用于硝态氮含量较低的土壤。

硝态氮的测定也常用酚二磺酸比色法和紫外分光光度法。

迪信泰检测平台采用生化法,可高效、精准的检测土壤硝态氮的含量变化。

此外,我们还提供其他土壤常规八项类检测服务,以满足您的不同需求。

生化法测定土壤硝态氮样本要求:
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。

周期:2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告,报告包括:
1. 实验步骤(中英文)
2. 相关参数(中英文)
3. 图片
4. 原始数据
5. 土壤硝态氮含量信息。

土壤硝态氮的测定——酚二磺酸比色法 1)方法原理

土壤硝态氮的测定——酚二磺酸比色法 1)方法原理
2
倍,即为 10µg•mL-1 NO3-—N 标准溶液。
(3)CaSO4•2H2O(分析纯、粉状)、
(4)CaCO3(分析纯、粉状)、
(5)1:1 NH4OH、
(6)活性碳(不含 NO3-),用以除去有机质的颜色。
(7)Ag2SO4(分析纯、粉状)、Ca(OH)2(分析纯、粉状)和 MgCO3(分析纯、粉状),用以消除 Cl-1 的
2)主要仪器
分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿。
3)试剂
(1)酚二磺酸试剂:
称取白色苯酚(C6H5 H2SO4 溶解,再加入发烟
H2SO475mL 并置于沸水中加热 2h,可得酚二磺酸溶液,储于棕色瓶中保存。使用时须注意其强烈的腐蚀性。
1:1 NH4OH(注 7)并不断搅拌混匀,至溶液呈微碱性(溶液显黄色 不再加深)再多加 2mL,以保证 NH4OH
试剂过量。然后将溶液全部转入 100mL 容量瓶中,加水定容(注 8)。在分光光度计上用光径 1cm 比色杯在
波长 420nm 处比色,以空白溶液作参比,调节仪器零点。
(2)同时,NO3-—N 工作曲线绘制:分别取 10µg•mL-1NO3-—N 标准液 0、1、2、5、10、15、20mL 于
如无发烟 H2SO4,可用酚 25.0g,加浓 H2SO4225mL,沸水加热 6h 配成。试剂冷后可能析出结晶,用时须重
新加热溶解,但不可加水,试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中,严防吸湿。
(2)10µg•mL-1 NO3-—N 标准溶液:
准确称取 KNO3(二级)0.7221g 溶于水,定容 1L,此为 100µg•mL-1 NO3-—N 溶液,将此液准确稀释 10
6-硝基酚-2,4-二磺酸
此反应必须在无水条件下才能迅速完成,反应产物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色溶液,黄色的

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定土壤硝态氮的测定4.4.2.1酚二磺酸比色法4.4.2.1.1方法原理土壤浸提液中的NO3-—N在蒸干无水怕条件下能与酚二磺酸试剂作用,生成硝基酚二磺酸。

C6H3OH(HSO3)2+HNO3→C6H2OH(HSO3)2NO2+H2O2,4—酚二磺酸6—硝基酚—2,4—二磺酸此反应必需在无水条件下才能快速完成,反应产物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色溶液,黄色的深浅与NO3-—N含量在肯定范围内成正相关,可在400~425nm处(或用蓝色滤光片)比色测定。

酚二磺酸法的灵敏度很高,可测出溶液中0.1mol·L—1NO3-—N,测定范围为0.1~2mol·L—1、4.4.2.1.2重要仪器分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿。

4.4.2.1.3试剂CaSO4·2H2O(分析纯、粉状)、CaCO3(分析纯、粉状)、Ca(OH)2(分析纯、粉状)、MgCO3(分析纯、粉状)、Ag2SO4(分析纯、粉状)、1:1NH4OH、活性碳(不含NO3-)。

(1)酚二磺酸试剂:称取白色苯酚(C6H5OH,分析纯)25.0g 置于500mL三角瓶中,以150mL纯浓H2SO4溶解,再加入发烟H2SO475mL并置于沸水中加热2h,可得酚二磺酸溶液,储于棕色瓶中保存。

使用时须注意其猛烈的腐蚀性。

如无发烟H2SO4,可用酚25.0g,加浓H2SO4225mL,沸水加热6h配面。

试剂冷后可能析出结晶,用时须重新加热溶解,但不可加水,试剂必需贮于密闭的玻塞棕色瓶中,严防吸湿。

(2)10µg·mL—1NO3-—N标准溶液:精准称取KNO3(二级)0.7221g溶于水,定容1L,此为100µg·mL—1NO3-—N溶液,将此液精准稀释10倍,即为10µg·mL—1NO3-—N标准溶液。

4.4.2.1.4操作步骤(1)浸提称取新鲜土样(注1)50g放在500mL三角瓶中,加入CaSO4·2H2O0.5g(注2)和250mL水,盖塞后,用振荡机振荡10min。

酚二黄酸比色法测土壤硝态氮含量

酚二黄酸比色法测土壤硝态氮含量

土壤硝态氮的测定--酚二黄酸比色法一、方法原理土壤浸提液中NO3--N在蒸干无水的条件下能与酚二磺酸试剂作用,生成硝基酚二磺酸:C6H3OH(HSO3)2 + HNO3→ C6H2OH(HSO3)2NO2 + H2O2,4-酚二磺酸6-硝基酚-2,4-二磺酸此反应必须在无水条件下才能迅速完成,反应产物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色溶液,黄色深浅与NO3--N含量在一定范围内成正相关,可在400-425nm处(或用蓝色滤光片)比色测定。

酚二磺酸法的灵敏度很高,可测出溶液中0.1mg/L NO3--N,测定范围为0.1-2mg/L。

二、主要仪器分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿三、试剂CaSO4·2H2O(分析纯、粉状)、CaCO3(分析纯、粉状)、Ca(OH)2(分析纯、粉状)、MgCO3(分析纯、粉状)、Ag2SO4(分析纯、粉状)、1:1NH4OH、活性炭(不含NO3-)。

酚二磺酸试剂:称取白色苯酚(C6H5OH,分析纯)25.0g置于500ml三角瓶中,以150ml纯浓硫酸溶解,再加入发烟硫酸75ml,并置于沸水浴中加热2h,可得酚二磺酸溶液,储于棕色瓶中保存。

使用时须注意其强烈的腐蚀性。

如无发烟硫酸,可用酚25.0g,加浓硫酸225ml,沸水浴中加热6h配成。

试剂冷后可能析出结晶,用时须重新加热溶解,但不可加水,试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中,严防吸湿。

10 μg/ml NO3--N标准溶液:准确称取KNO3(二级)0.7221g溶于水,定容1L,此为100 μg/ml NO3--N溶液,将此溶液准确稀释10倍,即为10μg/ml NO3--N 溶液。

四、操作步骤(1)浸提。

称取新鲜土样50g放在500ml三角瓶中,加入CaSO4·2H2O 0.5g 和250ml水,盖塞后,用振荡机振荡10min。

放置5min后,将悬液的上部清液用干滤纸过滤,澄清的滤液收集在干燥洁净的三角瓶中。

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定 The manuscript was revised on the evening of 2021土壤硝态氮的测定A 紫外分光光度法1、方法提要土壤浸出液中的NO3-,在紫外分光光度计波长210nm处有较高吸光度,而浸出液中的其它物质,除OH-、CO32-、HCO3-、NO2-和有机质等外,吸光度均很小。

将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH-、CO32-、HCO3-的干扰。

NO2-一般含量极少,也很容易消除。

因此,用校正因数法消除有机质的干扰后,即可用紫外分光光度法直接测定NO3-的含量。

待测液酸化后,分别在210nm和275nm处测定吸光度。

A210是NO3-和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为NO3-在275nm处已无吸收。

但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得NO3-在210nm处的吸光度(△A)。

2、适用范围本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。

3、主要仪器设备紫外—可见分光光度计;石英比色皿;往复式或旋转式振荡机,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果;塑料瓶:200mL。

4、试剂溶液(1:9):取10mL浓硫酸缓缓加入90mL水中。

氯化钙浸提剂[c(CaCl2)=·L-1]:称取2.2g氯化钙(CaCl2·6H2O,化学纯)溶于水中,稀释至1L。

硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg·L-1]:准确称取0.7217g经105~110℃烘2h的硝酸钾(KNO3,优级纯)溶于水,定容至1L,存放于冰箱中。

硝态氮标准溶液[ρ(N)=10mg·L-1]:测定当天吸到硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。

5、操作步骤称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50mL氯化钙浸提剂,盖严瓶盖,摇匀,在振荡机上于20℃~25℃振荡30min(180r/min±20r/min),干过滤。

土壤硝态氮和铵态氮的测定方法

土壤硝态氮和铵态氮的测定方法

一、原理:过滤后的样品经过一个开放的镀铜镉还原器通道后,硝酸根被还原成亚硝酸根,亚硝酸根通过磺胺处理后,与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联,形成深红色的偶氮染料,然后在550nm或者520nm比色分析。

二、样品处理土壤鲜样采取四分法处理,根据实验用量进行过筛(比目大小视样品含水量而定)。

过筛后的土样,取出5g土样放入离心管,加入25ml 氯化钾提取液(2moL/L),震荡2小时后进行离心(8000 g ,15min),静置后过滤,取上清液测定。

若不能及时测定,放入4℃冰箱保存。

三、试剂配制:试剂用水:蒸馏水或去离子水。

(1)显色试剂:(棕色玻璃瓶,避光保存)150ml水,加入25ml浓磷酸▲,冷却至室温后,加入10g磺胺,再加入0.5g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶解。

用水定容至250ml。

加入2.0ml浓缩探针清洗液(表面活性剂)。

(2)氯化铵-EDTA缓冲液(ammonium chloride-EDTA):把85g氯化铵和0.1g 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)溶解于水,定容至1L。

用浓氨水▲调节PH至8.5。

(3)硝化组件缓冲液:{用来清洗OTCR(镀铜镉还原器通道)}取100ml的氯化铵-EDTA缓冲液,稀释至1L。

调节PH至8.5。

(4)2%硫酸铜:10g 五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水,定容至500ml。

(5)5mol/L盐酸:小心慢慢加入50.69ml浓盐酸▲于水中,冷却后定容至100ml。

(6)硝酸盐存储溶液(1g/L):(溶液6个月内有效)7.218g硝酸钾溶于水,定容至1L,加入1ml氯仿▲(防腐剂)。

(7)比色管清洗液:(定容时缓慢,防止出现泡沫,室温保存,两个月内有效)取50ml比色管清洗液,加水定容至1L。

(8)进样针清洗液:(定容时缓慢,防止出现泡沫,室温保存,两个月内有效。

)取0.5ml进样针清洗液,加水定容至1L。

四、测定方法:土壤硝态氮测定采用SmartChem全自动间断化学分析仪。

土壤硝态氮的测定紫外分光光度法

土壤硝态氮的测定紫外分光光度法

土壤硝态氮的测定紫外分光光度法1 范围本标准规定了运用紫外分光光度法测定土壤浸出液中硝态氮的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果计算与表示、精密度、质量保证和控制等。

本标准适用于土壤中硝态氮的测定。

本方法对土壤硝态氮的检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法HJ 634 土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法NY/T 52 土壤水分测定法NY/T 1377 土壤中pH值的测定3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1吸光度 absorbance光线通过土壤浸出液前的入射光强度与该光线通过土壤浸出液后的透射光强度比值的以10为底的对数。

3.2f值 f value土壤浸出液中的有机物在220 nm波长处的吸光度和在275 nm波长处的吸光度的比值。

4 原理利用土壤浸出液中硝酸根离子在220 nm波长附近有明显吸收且吸光度大小与硝酸根离子浓度成正比的特性,对硝态氮含量进行定量测定。

利用溶解的有机物在220 nm和275 nm波长处均有吸收,而硝酸根离子在275 nm波长处没有吸收的特性,测定土壤浸出液在275 nm处的吸光度,乘以一个校正因数(f 值)以消除有机质吸收220 nm波长而造成的干扰。

5 试剂除非另有规定,在分析中仅使用分析纯试剂,所用水应符合GB/T 6682中三级水的要求。

5.1 氯化钾浸提液[c(KCl)=1 mol/L]准确称取74.55 g氯化钾置于烧杯中,加入约400 mL水溶解。

溶解后转移到1000 mL容量瓶中定容,摇匀。

5.2 硝态氮标准储备液[ρ(N)=1000 mg/L]精确称取7.2182 g经110℃±5℃烘干2 h的硝酸钾置于烧杯中,加入约50 mL水溶解。

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定 Prepared on 22 November 2020土壤硝态氮的测定A 紫外分光光度法1、方法提要土壤浸出液中的NO3-,在紫外分光光度计波长210nm处有较高吸光度,而浸出液中的其它物质,除OH-、CO32-、HCO3-、NO2-和有机质等外,吸光度均很小。

将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH-、CO32-、HCO3-的干扰。

NO2-一般含量极少,也很容易消除。

因此,用校正因数法消除有机质的干扰后,即可用紫外分光光度法直接测定NO3-的含量。

待测液酸化后,分别在210nm和275nm处测定吸光度。

A210是NO3-和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为NO3-在275nm处已无吸收。

但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得NO3-在210nm处的吸光度(△A)。

2、适用范围本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。

3、主要仪器设备紫外—可见分光光度计;石英比色皿;往复式或旋转式振荡机,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果;塑料瓶:200mL。

4、试剂溶液(1:9):取10mL浓硫酸缓缓加入90mL水中。

氯化钙浸提剂[c(CaCl2)=·L-1]:称取2.2g氯化钙(CaCl2·6H2O,化学纯)溶于水中,稀释至1L。

硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg·L-1]:准确称取0.7217g经105~110℃烘2h的硝酸钾(KNO3,优级纯)溶于水,定容至1L,存放于冰箱中。

硝态氮标准溶液[ρ(N)=10mg·L-1]:测定当天吸到硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。

5、操作步骤称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50mL氯化钙浸提剂,盖严瓶盖,摇匀,在振荡机上于20℃~25℃振荡30min(180r/min±20r/min),干过滤。

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土壤硝态氮的测定
A 紫外分光光度法
1、方法提要
-,在紫外分光光度计波长210nmNO处有较高吸土壤浸出液中的3-2---和有机、、HCOOH光度,而浸出液中的其它物质,除NO、CO233-、质等外,吸光度均很小。

将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH2---一般含量极少,也很容易消除。

因此,用的干扰。

、HCOCONO233校正因数法消除有机质的干扰后,即可用紫外分光光度法直接测定-的含量。

NO3待测液酸化后,分别在210nm和275nm处测定吸光度。

A是210-和以有机质为主的杂质的吸光度;ANO只是有机质的吸光度,因2753-在275nm处已无吸收。

但有机质在275nm为NO处的吸光度比在3210nm处的吸光度要小R倍,故将A校正为有机质在210nm处应有275-在210nm处的吸光度(A)。

中减去,即得的吸光度后,从ANO △32102、适用范围
本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。

3、主要仪器设备
3.1紫外—可见分光光度计;
3.2石英比色皿;
3.3往复式或旋转式振荡机,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果;
3.4塑料瓶:200mL。

4、试剂
4.1HSO 水中。

90mL浓硫酸缓缓加入10mL:取9):(1溶液42.
-1]:称取2.2g·L氯化钙4.2氯化钙浸提剂
[c(CaCl)=0.01mol2(CaCl·6HO,化学纯)溶于水中,稀释至
1L。

22-1]:准确称取L0.7217g经4.3 硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg·105~110℃烘2h的硝酸钾(KNO,优级纯)溶于水,定容至1L,存放于3冰箱中。

-1]:测定当天吸到10.00mL硝ρ硝态氮标准溶液
[(N)=10mg·L4.4态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。

5、操作步骤
称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50mL氯
化钙浸提剂,盖严瓶盖,摇匀,在振荡机上于20℃~25℃振
荡30min(180r/min±20r/min),干过滤。

吸取25.00mL待测液于50mL三角瓶中,加1.00mL1:9 HSO 溶42液酸化,摇匀。

用滴管将此液装入1cm光径的石英比色槽中,分别在210nm和275nm处测读吸光值(A和A),以酸化的浸提剂调节仪器275210-的吸光值(A)零点。

以NO通过标
准曲线求得测定液中硝态氮含量。

△3空白测定除不加试样外,其余均同样品测定。

-的吸光值(A)可由下式求得:NO△3A= A- A×R
△275210式中R为校正因数,是土壤浸出液中杂质(主要是有机质)在210nm和275nm处的吸光度的比值。

其确定方法为:-的吸收值(A)NO与杂质(主要是A是波长210nm处浸出液中2102103硝有机质)的吸收值(A)的总和,即A= A+ A,得出A= 210210*********杂杂杂硝-—N的含量后,根NOAA-。

选取部分土样用酚二磺酸法测得3210210硝据土液比和紫外法的工作曲线,即可计算各浸出液应有的A值,即210硝可得出A 。

210杂.
A是浸出液中杂质(主要是有机质)在275nm处的吸收值(因为
275-在该波长处已无吸收),它比A小RNO倍,即A=R·A,得2753210210杂杂出校正因数R=A/ A。

275210杂各不同区域可根据多个土壤测定R值的统计平均值,作为其他土-—N的校正因数,其可靠性依从于被测土壤的多少,测定NO壤测试3的土壤越多,可靠性越大。

-1-—N标准溶液0、NO10mg·L标准曲线的绘制:分别吸取
31.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL,用氯化钙浸提剂定容至50mL,即为0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6mg/L的标准系列溶液。

各取25.00mL于50mL三角瓶中,分别加1mL1:9 HSO 溶液摇匀后测A,计算A21021024-—N浓度的回归方程,或者绘制工作曲线。

NO对36、计算结果
?(N)?V?D-1 kg=土壤硝态氮,mg·m-—N的NO—查标准曲线
或求回归方程而得测定液中式中:ρ(N)3-1;mg·L质量浓度,V—浸提剂体积,mL(50mL);
D—浸出液稀释倍数,或不稀释则D=1;
m—土壤质量,g。

7、注释
⑴土壤硝态氮含量一般用新鲜样品测定,如需以硝态氮加铵态氮反映无机氮含量,则可用风干样品测定。

---NO的测定。

如果⑵一般土壤中NO含量很低,不会干扰NO232含量高时,可用氨基磺酸消除
(HNO+NHSOH=N+HSO+HO),它2242232- NO210nm在处无吸收,不干扰测定。

3.
⑶浸出液的盐浓度较高,操作时最好用滴管吸取注入槽中,尽量避免溶液溢出槽外,污染槽外壁,影响其透光性。

⑷大批样品测定时,可先测完各液(包括浸出液和标准系列溶液)的A值,再测A值,以避免逐次改变波长所产生的仪器误差。

275210+-1KCl或1 L,可选用2 mol·⑸如需同时测定土壤NH—N4-1-1KCl溶液本身在210nm·L处mol·LNaCl溶液制备待测液。

但2 mol+-—N时,可选用吸光NO吸光度较高,因此同时测定土壤NHN—和34-1NaCl溶液为浸提剂。

度较小的1 mol·L⑹如果吸光度很高(A>1时),可从比色槽中吸出一半待测液,再加一半水稀释,重新测读吸光度,如此稀释直至吸光度小于0.8。

再按稀释倍数,用氯化钙浸提剂将浸出液准确稀释测定。

⑺根据北京和河北石灰性15个土壤样品的测定结果,校正
因素(R)的平均值为3.6,不同土类的R值略有差异,各地可根据主要土壤情况值。

R进行校验,求出当地土壤的.。

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