硫酸头孢喹肟注射液质量标准

硫酸头孢喹肟注射液质量标准
硫酸头孢喹肟注射液
本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。

含头孢喹肟（CHNOS）应为标示量的232465290.0%～105.0%。

【性状】本品为类白色至浅褐色混悬液体；久置分层。

【鉴别】（1）含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。

（2）取摇匀后的供试品2 ml，加水5 ml，稀盐酸1 ml，混匀，置超声浴中超声10分钟，弃去有机层，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录15页）。

【检查】有关物质照含量测定项下的方法。

取摇匀后的供试品1.0 ml，加入流动相25.0 ml，置超声浴中超声5分钟，弃去有机层，取水层滤过，
取续滤液10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图，2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。

按峰面积归一化法计算，2,3-环己基吡啶应不得过3.0%，其他单一杂质应不得过0.50%，杂质总量应不得过4.0％。

水分取本品，照水分测定法（附录58页，第一法）检查，含水分不得过0.2％。

细菌内毒素取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀，分成2等份，振摇30秒，离心15分钟（2000g），吸取水层1 ml，加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5～7.5。

用细菌内毒素检查用水按1：10稀释后，照细菌内毒素检查法（附录73页）检查，每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。

6无菌取供试品8瓶，混合均匀，加入含6％吐温-80的蛋白胨缓冲液（1g/L）400ml，混匀，加入800×10
6单位青霉素酶（每1ml供试品溶液，加2×10单位青霉素酶），充分振摇，将供试品倒置，在37?放置4小时；取供试品溶液，依法检查（附录79页，直接接种法），应符合规定。

分散性取本品1瓶，振摇30秒，将供试品转移置玻璃容器中，不得观察到结块或沉淀物。

沉降取本品1瓶，振摇30秒，取供试品10 ml置刻度试管中（内径1.0～1.5 cm），10分钟内不得沉淀。

粒度取摇匀后的供试品，置显微镜下检查，颗粒直径在5µm以下应不得少于80％，10µm以下不得少于90％，20µm以下不得少于95％，50µm以下不得少于100％。

装量按最低装量检查法（附录67页）检查，应符合规定。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录24页）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取一水合高
氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中，加磷酸12 ml和乙腈90 ml，用三乙胺调节pH
至3.6为流动相；检测波长为270 nm。

取头孢噻肟约25 mg，溶于100.0 ml流动相中，另取头孢喹肟约25 mg，置25 ml量瓶中，精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml，用流动相稀释至刻度。

精密量取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图；计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度，应大于1.0。

对照品溶液的制备精密称取硫酸头孢喹肟对照品适量（约相当于头孢喹肟25 mg），置250 ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备精密量取摇匀后的供试品适量（约相当于头孢喹肟50 mg），精密加入流动相100 ml，置超声浴中超声5分钟，弃去油层，滤过；精密量取续滤液5 ml，置25 ml量瓶，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法精密量取对照品溶液和供试品溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

按外标法以
峰面积计算，即得。

【作用与用途】抗生素类药。

主要用于治疗大肠杆菌引起的奶牛乳房炎，多杀性巴氏杆菌或胸膜肺炎
放线杆菌引起的猪呼吸道疾病
【用法与用量】肌内注射一次量每1 kg体重牛1 mg 一日1次连用2日猪2～3 mg 一日1次连用3日
【休药期】牛 5日；猪 2日；弃奶期 1日。

【规格】 50ml:1.25g
【贮藏】遮光，25?以下保存。

【有效期】 2年。

【生产企业】英特威国际有限公司（Intervet International GmbH）
注：
蛋白胨缓冲液（1g/L）
蛋白胨（酪蛋白胨或肉蛋白胨） 1g
PO 3.6g KH24
NaHPO•2HO 7.2g 242
NaCl 4.3g
最终pH为7.0?0.2 溶液应无色澄清。