水产品中甲醛测定

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水中甲醛检测方法标准

水中甲醛检测方法标准

水中甲醛检测方法标准水中甲醛是一种常见的有机物质,它可能对人体健康造成危害。

因此,对水中甲醛含量进行准确、可靠的检测具有重要意义。

本文将介绍水中甲醛检测的方法标准,以便更好地保障水质安全。

首先,常见的水中甲醛检测方法包括分光光度法、高效液相色谱法和气相色谱法。

分光光度法是通过测量样品溶液在特定波长下的吸光度来确定甲醛的含量,具有操作简便、快速的特点。

高效液相色谱法则是利用液相色谱仪对样品进行分离和检测,具有较高的分辨率和灵敏度。

而气相色谱法则是通过气相色谱仪对样品进行分离和检测,适用于对甲醛含量进行更精确的分析。

这些方法各有优缺点,可以根据实际情况选择合适的方法进行检测。

其次,水中甲醛检测方法的标准应当符合国家相关标准,如《水质-甲醛的测定-高效液相色谱法》(GB/T 5750.6-2006)和《水质-甲醛的测定-分光光度法》(GB/T 5750.5-2006)等。

这些标准规定了样品的采集、保存、前处理、检测方法和仪器设备的要求,确保了检测结果的准确性和可靠性。

在进行水中甲醛检测时,务必严格按照标准操作,以确保检测结果的准确性和可比性。

此外,水中甲醛检测方法的标准还应考虑到实际应用的需要。

例如,在水处理厂和饮用水生产企业中,对水中甲醛含量的监测需要具有快速、准确、稳定的特点,以便及时采取措施保障水质安全。

因此,针对不同场景和需求,可以针对性地开发和完善水中甲醛检测方法,以满足实际应用的需要。

综上所述,水中甲醛检测方法标准对于保障水质安全具有重要意义。

选择合适的检测方法、严格按照标准操作、考虑实际应用需求,都是确保水质安全的关键。

希望本文所介绍的内容能够为相关领域的从业人员提供参考,促进水中甲醛检测方法标准的不断完善和提高。

水产品中甲醛的测定

水产品中甲醛的测定

XXX实验室检测中心管理体系文件作业指导书(第A版第0次修改)文件编号:编写:审核:批准:批准日期:受控状态:□受控□非受控正副版本:□正本□副本持有者:发布日期:实施日期:文件编号:作业指导书第1页共8页第A版第0次修改标题:水产品中甲醛的测定颁布日期:2014年月日1.目的使甲醛的测定处于受控状态,保证甲醛检测结果的准确性与一致性;规范参加本项目检测工作人员的操作规程。

2.适用范围适用于水产品中甲醛含量的定性筛选和定量测定。

3.引用标准《食品中甲醛的快速测定方法》 DB44/T 519-2008《水产品中甲醛的测定》 SC/T 3025-2006《无公害食品水发水产品》 NY 5172-2002《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 6682-2008《食品卫生检验方法理化部分总则》 GB/T 5009.1-20034.概述甲醛是一种具有防腐、抗菌、杀菌作用的化学物质,与水混合成30%至40%浓度的甲醛溶液又称为福尔马林。

甲醛腐蚀性强,有刺激性,味臭,能刺激鼻喉黏膜,具有防腐和凝固蛋白质的作用。

对人体神经系统、免疫系统、肝脏等有严重毒害,对啮齿类动物实验已证明甲醛的致癌作用。

对水产品进行甲醛检测,可分为定性检测和定量分析两种,如采取先定性筛选,再定量确定其含量。

5.定性筛选(间苯三酚法)5.1.原理利用水溶液中游离的甲醛与某些化学试剂的特异性反应,形成特定的颜色进行鉴别。

5.2.仪器设备5.2.1.组织捣碎机5.2.2.振荡器5.2.3.离心机5.2.4.百分天平5.2.5.移液器5.2.6.10ml比色管文件编号:作业指导书第2页共8页第A版第0次修改标题:水产品中甲醛的测定颁布日期:2014年月日5.3.试剂5.3.1.实验用水为GB/T 6682规定的二级水或去离子水;除非另外注明,本法所用试剂均为分析纯。

5.3.2.甲醛参比液(5mg/kg):吸取甲醛标准液(100ug/ml)2.5ml于50ml容量瓶中,定容。

水产品中甲醛检测细则

水产品中甲醛检测细则
4.1.3.4 1mol/L氢氧化钠溶液。
4.1.3.5硫酸溶液(1+9)。
4.1.3.6 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:按GB/T5009.1中规定的方法标定。
4.1.3.7 0.5%淀粉溶液:此液应于当日配置。
4.1.3.8甲醛标准贮备溶液:吸取0.3ml含量为36%~38%甲醛溶液于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,为甲醛标准贮备溶液,冷藏保存两周。按本标准4.1.5.1条规定的碘量法标定。
4.1.3.2乙酰丙酮溶液:称取乙酸铵25g,溶于100ml蒸馏水中,加冰乙酸3ml和乙酰丙酮0.4ml,混匀,贮存于棕色瓶,在2℃~8℃冰箱内可保存一个月。
4.1.3.3 0.1mol/L碘溶液:称取40g碘化钾,溶于25ml水中,加入12.7g碘,待碘完全溶解后,加水定容至1000ml,移入棕色瓶中,暗处贮存。
甲醛标准贮备液的浓度用式(1)计来自:…………………………………(1)
式中:
X1─甲醛标准贮备液中甲醛的浓度,单位为毫克每升(mg/L)
V0─空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为(ml)
V1─滴定甲醛消砂硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升(ml)
C─硫代硫酸钠溶液准确的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
3.3.5 5%亚硝酸亚铁氰化钠溶液。此溶液临时现配。
3.3.6 10%氢氧化钾溶液。
3.4测定步骤。
3.4.1取样
3.4.1.1鲜活水产品
鲜活水产品取肌肉等可食部分测定。鱼类去头、去鳞,取背部衙腹部肌肉;虾去头、去壳、去肠腺后取肉;贝类去壳后取肉;蟹类去壳、去性腺和肝脏后取肉。
3.4.1.2冷冻水产品
1主题内容与适用范围
1.1本细则规定了水产品中甲醛的检验方法、检验规则和数据处理。

水产品中甲醛的测定

水产品中甲醛的测定

XXX实验室检测中心管理体系文件作业指导书(第A版第0次修改)文件编号:编写:审核:批准:批准日期:受控状态:□受控□非受控正副版本:□正本□副本持有者:发布日期:实施日期:6.2.4.2.色谱条件6.2.4.2.1.色谱柱:ODS-C18柱,5μm,4.6nm×250nm6.2.4.2.2.色谱柱温度:40℃6.2.4.2.3.流动相:甲醇+水(60+40),0.5mL/min6.2.4.2.4.检测器波长:338nm6.2.4.3.标准曲线的绘制分别取20μg/mL的甲醛应用液0.0mL,0.1mL,0.25 mL,0.5 mL,0.75 mL,1.0 mL(相当于0μg,2μg,5μg,10μg,15μg,20μg)于5mL具塞比色管中,加蒸馏水至1.0mL,按6.2.4.1处理后取20μL进样。

根据出现时间定性(5.1min),峰面积定量,每个浓度做两次,取平均值,用峰面积与甲醛含量做图,绘制标准曲线。

取样品处理液20μL注入液相色谱测得积分面积后从标准曲线查出相应的浓度。

6.2.5.结果计算样品中甲醛的含量按式(3)计算,计算结果保留两位小数。

式中:X—水产品中甲醛含量,单位为毫克每千克(mg/kg);3—查曲线结果,单位为微克每毫升(μg/mL);C3—样品质量,单位为克(g);M3—样品测定取蒸馏液的体积,单位为毫升(mL);V3200—蒸馏液总体积,单位为毫升(mL)。

6.2.6.回收率样品蒸馏液中添加甲醛标准溶液计算得到的回收率>90%。

6.2.7.精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果:当样品中甲醛含量≤5mg/kg时,相对偏差≤10%;不样品中甲醛含量>5mg/kg时,相对偏差≤5%。

6.2.8.检出限样品中甲醛的检出限为0.20mg/kg。

浅析海产品中甲醛含量的测定

浅析海产品中甲醛含量的测定
22制备5gm甲醛的标准溶液的不确定度主要受硫代硫酸钠标准溶液标定定容等过程的不确定度的影响可通过对一组测定系列进行统计分析得到其评定方法适于不确定度的a类评定
浅析海产品中甲醛含量的测定
摘要:甲醛是一种挥发性有机化合物,对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用,能引起视力和视网膜的选择性损害,长期接触甲醛可出现记忆力衰退,并可引起遗传物质的突变,损伤染色体。文章通过对乙酰丙酮法测定海产品中甲醛含量的方法进行了分析。
Key words: acetylacetone law; marine products; formaldehyde determination
(5)硫酸溶液(0.5 mol/L)。
(6)硫代硫酸钠溶液(0.100 mol/L),参见GB/T5009.1-1996。
(7)氢氧化钠溶液(1 mol/L)。
(8)乙酰丙酮显色剂:在100 mL蒸馏水中加入醋酸铵25 g,冰醋酸3 mL,乙酰丙酮0.40 mL,促溶于棕色瓶中,可以保存1个月。
(9)甲醛标准储备液:吸取2.8 mL36%~38%(m/m)甲醛溶液,用纯水稀释至1L。取20.00 mL于250 mL碘量瓶中,加20.00 mL碘溶液。加入15 mL氢氧化钠溶液,放置15 min,加入20 mL硫酸溶液,放置15 min,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1 mL淀粉指示剂滴定至无色,并用纯水代替甲醛做空白,按下式计算甲醛浓度:
甲醛含量×(mg/kg)=(C×10)÷[m×(V1÷V2)]
式中,C:表示查曲线甲醛含量,μg/mL;
m:表示样品质量,g;
V1:表示样品测定取蒸馏液的体积,mL;
V2:表示蒸馏总体积,mL。
不确定度主要来自于以下几个方面:
2.1蒸馏液中甲醛的浓度的不确定度

衍生-气相色谱法测定水产品中的游离甲醛

衍生-气相色谱法测定水产品中的游离甲醛

衍生-气相色谱法测定水产品中的游离甲醛
衍生-气相色谱法测定水产品中的游离甲醛
建立了水产品中游离甲醛残留量的衍生-气相色谱快速检测方法,对衍生剂、抗干扰剂、萃取剂、色谱条件进行了研究.用HP-5 (30 m×0.32 mm i.d.,0.25 μm)毛细管色谱柱,程序升温,γ-ECD检测器,外标法定量.甲醛的检出限为0.05 mg/kg,在0.1~20.0 mg/L范围内,其线性相关系数R2=0.9994,标准偏差为0.041,在0.5、1.5、5.0 mg/kg 3个添加水平下回收率为89.6%~102.6%.3个实验室间的RSD为2.7%~4.4%.
作者:王佰华张薇君 WANG Bai-hua ZHANG Wei-jun 作者单位:海南出入境检验检疫局技术中心,海口,570105 刊名:分析试验室ISTIC PKU英文刊名:CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY 年,卷(期):2007 26(3) 分类号:O657.7 关键词:气相色谱游离甲醛水产品。

水中甲醛的测定

水中甲醛的测定

水中甲醛的测定
水中甲醛的测定通常需要使用一些化学分析方法。

以下是一种可能的常规方法:
1.高效液相色谱法(HPLC):这是一种常用的分析方法,可以用于甲醛在水中的定量分析。

该方法通过将水样制备成适当的溶液,然后通过高效液相色谱仪进行分析。

甲醛可以在色谱柱中进行分离,并通过检测器进行定量分析。

2.气相色谱-质谱法(GC-MS):这种方法结合了气相色谱和质谱技术,可以用于甲醛的定量分析。

水样通常需要进行适当的处理和预处理,然后通过气相色谱-质谱仪进行分析。

这种方法可以提供高灵敏度和高选择性的结果。

3.分光光度法:这种方法利用甲醛在特定波长下的吸收特性,通过分光光度计进行测定。

该方法相对简单,但需要特定的试剂和设备支持。

4.化学发光法:这种方法利用甲醛与特定试剂发生反应产生化学发光的原理,通过测定发光强度来定量甲醛的浓度。

在进行水中甲醛测定时,务必遵循严格的安全操作规程,以确保操作人员的安全,并且确保所使用的仪器设备和试剂的准确性和可靠性。

最好由专业的化学分析实验室或经验丰富的专业人员来进行这些测定。

1/ 1。

生活饮用水中甲醛测定方法研究

生活饮用水中甲醛测定方法研究

生活饮用水中甲醛测定方法研究
甲醛是一种常见的有害物质,广泛存在于生活饮用水中。

它是一种无色、有强烈刺激
性气味的气体,对人体健康有很大的危害。

研究生活饮用水中甲醛的测定方法至关重要。

本文将介绍几种常用的生活饮用水中甲醛测定方法,并对其原理和优缺点进行分析。

一种常用的测定方法是气相色谱法。

该方法基于甲醛与草酸反应生成甲醛-草酸酯,
并通过气相色谱仪进行测定。

该方法的原理简单、准确度高,并且具有良好的重现性。


方法需要复杂的仪器设备和操作流程,且比较耗时,不适用于快速测定。

另一种常用的方法是高效液相色谱法。

该方法利用高效液相色谱仪对甲醛进行分离和
测定。

相比于气相色谱法,高效液相色谱法的优点是操作简单、耗时短。

该方法需要含有
甲醛的样品进样直接,且对甲醛的分子结构有一定的要求。

还有一种快速测定甲醛的方法是光谱分析法。

该方法利用样品中甲醛特定的吸收峰进
行测定。

该方法具有操作简单、分析速度快的特点,但是对甲醛样品的处理方式比较严格,对样品的适用范围有一定限制。

还有一种常用的方法是化学法。

该方法是将甲醛样品与某种试剂进行反应,生成有色
产物,并利用光度计对产物的吸光度进行测定。

该方法具有操作简单、耗时短的特点,但
是对试剂的选择和浓度的控制有一定要求。

生活饮用水中甲醛的测定方法有很多种,每种方法都有自己的优缺点。

在实际应用中,应根据实际情况选择合适的方法进行测定,以保证测定结果的准确性和可靠性。

高效液相色谱法快速检测水产品中甲醛的方法

高效液相色谱法快速检测水产品中甲醛的方法

高效液相色谱法快速检测水产品中甲醛的方法建立水产品中甲醛的高效液相色谱快速测定方法。

方法样品中甲醛直接与2,4—二硝基苯肼在60℃水浴中15min生成2,4—二硝基苯腙衍生物,对其衍生物进行高效液相色谱测定,以甲醇:水(70:30)作为流动相,经C18色谱柱分离,峰面积定量。

结果在本实验条件下甲醛线性范围为8μg/ml~128μg/ml线性关系良好r=0.9998,回归方程y=0.419x+ 0.974;检出限为0.75mg/ml准确度实验加标回收率为93.1%~96.2%;相对标准偏差为0.27%。

结论本法处理样品简单、快速、灵敏度高、重现性好,适合水产品中甲醛含量的测定。

甲醛(Formaldehyde)别名蚁酸,分子式CH2O,分子量30.03,是一种无色有刺激味的液体,易溶于水、醇和醚,具有消毒杀菌和防腐能力。

天然存在于肉类、家禽、鱼、水果、牛奶、奶酪等食品中,含量在0.5~30mg/kg之间。

发酵酒生产过程中限量使用甲醛。

啤酒甲醛含量为0.08~1.17mg/L,白酒甲醛含量为0.40~2.37mg/L。

甲醛属于有毒有害物质,我国禁止在国家标准以外的食品中以任何形式添加甲醛。

但甲醛具有防腐性能,将甲醛加入水产品和不易储存的食品中,能起到保鲜防腐的作用,甲醛溶液浸泡过的水产品不仅能使其外观变的比较好看,也能延长保存时间,还能增加机体组织的脆性,改善水产品的口感,导致违禁使用甲醛的现象依然普遍存在。

各国已研究制定了行业标准,世卫组织还将甲醛列为可疑的致癌物质。

所以建立快速测定水产品中甲醛方法十分重要。

目前测定甲醛的方法有多种比色法[1,8]气相色谱法[9]、高效液相色谱法[10]随着科技水平和仪器水平的高速发展高效液相色谱仪已在分析领域达到普及的程度。

本文在文献[8]水产品中甲醛测定方法的基础上对方法进行了改进。

本法优点为样品前处理过程中取消了繁琐的水蒸气蒸馏,二氯甲烷提取、挥干、用甲醇溶残渣的过程。

水产品中甲醛残留量测定

水产品中甲醛残留量测定
甚 至还 会 致 癌 。
ห้องสมุดไป่ตู้
外 ,经 常 用于包 装材 料 的容 器均 含有 2 . 3 试验方法 甲醛 ,有 的产 品和容 器 长年遭 到 酸碱 处 理 前 期阶 段 ,利 用捣 碎机 将 样 的侵蚀 ,出现 老化分 解现 象 ,最终 甲 品捣碎 ,混合到一起之后取 2 0 0 m L 放 醛 流 出 ,污 染 整 个 水 产 品 。 入 圆底 烧瓶 中 , 再加入少量的蒸馏水 , 1 . 2 人为因素 甲醛 自身具 有 防腐 性 能 ,可 以延 长食 品的存留时间 , 增加食品 的韧1 生。 近 年 来 , 大 部 分 生 产 厂 家 为 了 延 长 产
品的保 质 日期 , 并且使外表变得美观。 液 ,添 加 试 剂。该 种测 试方 法 同样 存 加 甲 醇 , 甲醇 比 例 是 7 0 :3 0 ,速 度 为 甲醛也 有 弊端 ,如果 甲醛 进入 人体 体 在 一定 的不足 ,因为周 围条 件 比较 温 O . 5 a r i n ,检 测 器 波 长 3 0 0 h i l l 。 4 、盐 酸 苯 肼 法 内,人们就会 出现头疼 、头晕等现象 , 和 ,所 以和 蛋 白 质 结 合 到 ~ 起 的 甲 醛 无 法正 常融 入溶 液之 中 ,甲醛 回收率 ( 1) 原 理 。 甲醛 和 盐 酸 苯 肼 在 酸 不高 ,该种 方 式大 多数 都 用于 甲醛 样 性 影 响下经过 氧 化逐 渐形 成红色 化合 1 水产品中 甲醛残 留的原 因 品 处理 之前 。对于 可逆 结 合态 来讲 , 1 - 1 在养殖过程中引起的污染 物 ,和标 准系列比较定量 。 甲醛 是 一 种烷 化 剂 ,比较 活 泼 , 它 的处 理方 式为 蒸馏 法 ,在 捣碎 的样 ( 2) 亚 铁 氰 化 钾 。 取 甲醛 1 g放 可 以 和 蛋 白 质 中 的 氨 基 产 生 反 应 ,使 品 中加入 蒸 馏水 ,利 用冷凝 装置 接 收 到 盛 入 水 的 容 量 瓶 中 ,加 水 到 刻 度 , 蛋 白质转 变性 能 ,进 而达 到抑 制 杀菌 液体 。 因为在 蒸馏 过程 中添 加 了非氧 混合 搅 拌。 吸取 1 O . 0 m L 碘 量 瓶 中, 的 目的。 甲醛对 寄生 虫和 真菌 以及 病 化 性磷 酸 ,所 以在 样 品 甲醛 分析 中具 加 入 0 . 1 m o l / L碘 溶 液 5 0 m L ,在 室 内 毒都有杀菌效果 , 在水产 品养殖期 间, 有 一定 的催 化作 用。高 温 条件 下也 能 放置 2 0 m i n以后 ,进行实验。 经 常被 应 用到 鱼类 中预 防疾 病 ,进 而 将 水产 品 中的可逆 结合 态转 换 为其他 ( 3) 定 性分析 。吸取经过 粉碎 的 造 成 了 甲醛 残 留在养 殖水 体 中对 其形 形 式 ,这 样蛋 白质容 易聚 集到 一起 , 水产 品 l 0~ 2 0 g ,加水 5 0 m L ,浸泡 成 了 污 染 。 在 水 产 品 加 工 过 程 中 , 更 利于 蛋 白质 融入 溶液 之 中。所 以 , 3 0 m i n ,取出滤液 2 m L 于 1 0 m L比色 经 常使 用 甲醛 溶液 对设 备消 毒 ,导 致 蒸 馏法 产生 的性 能会 更好 ,可 以得 到 管中 ,加 1 m L盐酸 苯肼溶液 ,将其摇 甲 醛 在 加 工 设 备 上 有 了 一 些 残 留 。 另 较高 的甲醛 回收率 。 晃均匀。待放 置 2 0 m i n以后 ,加 入 亚

GCMS测定水发食品中的甲醛

GCMS测定水发食品中的甲醛

GCMS 测定水发食品中的甲醛甲醛常用作防腐剂,它是一种原生质毒物,接触后即发生皮肤和粘膜强烈刺激作用,对人体细胞功能损害较大,可引起肺水肿,肝、肾充血及血管周围水肿,甚至可能致癌。

目前测定甲醛的经典方法是分光光度法,该法简单、快速,但易受酚、SO 2 和其它醛、胺的干扰, 容易造成假阳性。

GC 法由于甲醛分子太小,直接进GC 分析时出峰太快,且在FID 检测器无响应,LC 法也因甲醛极性太大而与溶剂峰同时流出,而且在紫外无吸收无法检测。

因此食品中甲醛的测定一般先将甲醛衍生,再用GC 或LC 法进行测定,但仍因食品基体复杂而常受到干扰,也易造成假阳性结果。

采用选择性离子检测(SIM)对水发食品中甲醛进行GCMS 测定,消除了食品中复杂基体的干扰,提高了选择性和准确度。

仪器与试剂GCMS-QP2010气相色谱/质谱联用仪(日本岛津公司),超声波发生器。

甲醛标准溶液:取含量为36%~38%的甲醛(A.R) ,标定其准确浓度后,用水配制成1g/L 标准储备液,置于冰箱内保存,使用时再逐级稀释成所需浓度。

衍生试剂:称取1.0g 2 ,4-二硝基苯肼于500mL 容量瓶中,加120mL 浓HCl,稀释到刻度,配制成2g/L 的衍生试剂。

二氯甲烷、盐酸均为分析纯。

样品提取122样品,经粉碎后,称取5.0g (精确至0.001mg) ,加水溶解定容至50mL ,密封。

超声波振荡提取2min ,离心取上清液备用。

衍生2,4-二硝基苯肼作甲醛的捕集剂,可与甲醛反应,脱去一分子水,形成2,4-二硝基苯腙,此反应是不可逆的,反应式如下:取20mL 提取液,加2mL DNPH 衍生试剂,混合均匀,避光衍生6h 。

标准溶液与样品同时进行衍生。

衍生产物2,4-二硝基苯腙用二氯甲烷2mL 萃取。

GCMS 测定GC 条件 色谱柱: DB-5 (30m ×0. 25mm ×0.33μm) 弹性石英毛细管柱,柱温180℃以10℃/min 至240℃(10min) 。

海产品中甲醛的测定

海产品中甲醛的测定

海产品中甲醛的测定
甲醛是一种潜在的有毒物质,被广泛用于食品和饮料的加工过程中,因此其中的残留物质可能会破坏海产品的质量,从而危及人类的健康。

因此,海产品中甲醛的检测是十分重要的,对该物质的准确测定一直是海洋化学领域研究的热点。

检测海产品中甲醛的方法有很多,从传统的化学分析法到分子目标技术,再到比色法、化学发光光谱法、荧光光谱法等。

其中,比色法是最常用的,它采用可逆方法来测定甲醛。

它以易氧化还原剂为试液,以铜为指标,以碱和有机酸的混合液为缓冲液,其中酸度可以控制甲醛氧化铜产物的溶解度,以准备测定甲醛的溶液。

传统的化学分析法测定甲醛,需要将采样液中的甲醛浓度提高到可以显色的程度,并用重金属来捕捉,然后用色谱柱或护目镜来定量测定,结果可信度较高,但耗费的时间也比较长。

而分子目标技术则不一样,其可以有效地分离、识别和定量测定甲醛,无需将其分离和显色,结果可在短时间内获得,准确度也很高,因此近年来被人们普遍使用。

荧光光谱分析也是一种被广泛应用的测定甲醛的方法,它需要使用荧光探测器来检测发射光,不仅可以测定甲醛在溶液中的浓度,还可以测定其他有毒有害物质的含量。

最后,值得一提的是化学发光光谱法,它能够同时检测多种有毒物质,准度高,计算量少,而且不需要用重金属来捕捉,这使得在测定海产品中甲醛时,可以节省大量的时间。

总之,甲醛是一种潜在的有毒物质,其存在于海产品中,严重地影响人们的健康。

因此,检测海产品中的甲醛对于确保人们的健康来说十分重要,一定要采用准确高效的检测方法才能保证海产品的质量。

以上介绍的这些方法,不管是从准确度还是方便性都有较高的表现,在测定海产品中甲醛方面都有很好的效果。

废水中甲醛测定

废水中甲醛测定

废水中甲醛测定1. 方法原理在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物,该有色化合物在波长414nm 处有最大吸收。

在显色条件下表观摩尔吸光系数为7.2×103L.mol -1.cm -1。

有色物质在3h 内吸光度基本不变。

化学反应式为:C H OH +NH 3+C CH 2O C CH 3C H 3O C C CH 2NC CH H CH 2C CH 3CH 2C C H 3O O H 2O H 23+2. 干扰及消除在测定条件下,水样中含有5mg/L 的丙酮、丁醛、丙稀醛无干扰。

乙醛在4mg/L 以下无干扰。

此外,当甲醛为20mg/L ,苯醛为50mg/L ,游离氰为1mg/L 时未见干扰。

3. 方法的适用范围本方法的最低检出浓度为0.05mg/L 甲醛;测定上限为3.20mg/L 。

4. 仪器① 分光光度计② 恒温水浴③ 0~100℃温度计5.试剂① 4%氢氧化钠溶液② (1+5)硫酸溶液;3%硫酸溶液。

③ 碘标准溶液(1/2I2=0.05mol/L ):称取20g 碘化钾溶于少量蒸馏水,假如6.35g 碘,待溶解后,稀释至1000mL 。

④ 重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.050mol/L ):准确称取经105~110℃烘干2h 的重铬酸钾2.4516g 于烧杯中,用水溶解后移入1000mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

⑤ 1%淀粉溶液。

⑥ 硫代硫酸钠溶液(NaS2O3.5H2O=0.05mol/L ):称取12.5g 硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至1000ml ,假如0.4g 氢氧化钠,储存于棕色瓶中,标定方法如下: 于250ml 碘量瓶中,加入约1g 碘化钾及50ml 水,加入0.050mol/L 重铬酸钾标准溶液20.0ml ,(1+5)硫酸溶液,混匀,于暗处放置5min 。

用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴至溶液呈黄色时,加入淀粉溶液1ml ,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量,按下式计算硫代硫酸钠的浓度:1221V V M M ⨯= 式中:M1—硫代硫酸钠的摩尔浓度(mol/L )M2—重铬酸钾标准溶液摩尔浓度(0.050mol/L )V1—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml )V2—重铬酸钾标准溶液的体积(ml )⑦ 甲醛,分析纯⑧ 乙酰丙酮溶液:将50g 乙酸铵,6ml 冰乙酸及0.5ml 乙酰丙酮试剂溶解于100ml 水中。

水发产品中甲醛的快速检测(KJ201904)

水发产品中甲醛的快速检测(KJ201904)

附件4水发产品中甲醛的快速检测(KJ201904)1 范围本方法规定了水发产品及其浸泡液中甲醛的快速检测方法。

本方法适用于银鱼、鱿鱼、牛肚、竹笋等水发产品及其浸泡液中甲醛的快速测定。

AHMT 法(比色卡法)2 原理试样中的甲醛经提取后,在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT )发生缩合,再被高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4 , 3-b]-S-四氮杂苯的紫红色络合物,其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关,通过色阶卡进行目视比色,对试样中甲醛进行定性判定。

3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1 氢氧化钾(KOH )。

3.1.2 盐酸(HCl )。

3.1.3 亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6 3H2O)。

3.1.4 乙酸锌(C4H6O4Zn2H2O)。

3.1.5 冰乙酸(C2H4O2)。

3.1.6 乙二胺四乙酸二钠(C io H i4N208Na2 2H2O)。

3.1.7 高碘酸钾(KIO4)。

3.1.8 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1 ,2,4-三氮杂茂(C2H6N6S ,AHMT )。

3.1.9 氢氧化钾溶液(5mol/L ):称取280.5g 氢氧化钾(3.1.1),用水溶解并定容至1 000mL ,混匀。

3.1.10 氢氧化钾溶液(0.2mol/L ):称取11.22g 氢氧化钾(3 . 1 . 1 ),用水溶解并定容至1000mL ,混匀。

3.1.11 盐酸溶液(0.5mol/L ):量取41mL 盐酸(3 . 1 . 2 ),用水稀释并定容至1000mL ,混匀。

3.1.12 亚铁氰化钾溶液(106 g/L):称取10.6 g亚铁氰化钾(3.1.3),用水溶解并定容至100 mL , 混匀。

13.1.13 乙酸锌溶液(220g/L):称取22 g乙酸锌(3.1.4),加入3mL冰乙酸(3.1.5)溶解,用水稀释并定容至100mL,混匀。

食品冷链品控专业《23. 水发水产品中甲醛的快速检测(甲醛定性速测管使用说明)》

食品冷链品控专业《23. 水发水产品中甲醛的快速检测(甲醛定性速测管使用说明)》

水发水产品中甲醛的快速检测〔甲醛定性速测管使用说明〕1 检测意义:甲醛是一种毒性较强的、可以破坏生物细胞蛋白的物质,可引起人体过敏、肠道刺激反响、食物中毒等疾患。

食品在生产、加工与运输环节,一般不容易被甲醛污染。

某些食物本底存在有微量的甲醛缺乏以对人体造成危害,如:大麦粉约24mg/g,小麦粉2~14mg/g,绿豆粉约2mg/g,棉白糖4~7mg/g,白沙糖1~4mg/g,红塘1~3mg/g,腐竹4~6mg/g,粉丝约1mg/g,鳕鱼肉13~48mg/g等。

其它一些海产品的肉质中也常有几毫克、甚至几十毫克的甲醛存在。

由于甲醛可以改变一些食品的色感并有防腐作用,在无知或金钱利益的驱使下,一些不法分子在某些食品中参加了甲醛。

本方法主要是针对水发产品的水中参加甲醛的检测,即使水发产品的本身存有微量甲醛,用本方法不容易检测出来,当人为参加甲醛时,本方法可迅速显示。

如果检测米粉、面粉等固体样品中人为参加吊白块分解产物甲醛时,建议采用吊白块甲醛速测管方法进行。

2 适用范围:本方法适用于水发水产品中人为参加甲醛的快速定性。

3 方法原理:在碱性条件下,甲醛与间苯三酚反响出现橙红色以此鉴别。

4 检测试材:试剂1瓶;检测管2021,清洗后可反复使用。

5 操作方法:直接将水发水产品的浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴加到检测管中〔约1ml〕,参加2滴甲醛检测试剂。

同时作空白对照实验。

6 结果判定:如果样品中含有10的甲醛,在试剂与样品接触的局部会出现橙红色,并很快退色。

如果甲醛含量较多,试剂与样品接触的局部颜色会较深,甚至整体样品溶液都会变为橙红色,甲醛含量越高,显色的时间也就较长。

空白对照管为试剂本色或淡紫色。

7 考前须知所取浸泡液应尽量澄清以便观察结果。

必要时做阳性对照实验以便判定。

本方法为现场快速定性方法,精确定量应以国标法为准。

8 试剂质量控制取市售甲醛溶液〔甲醛含量一般在37%~40%〕,加水至100mL,从中取1mL加水至100mL,从中取2滴〔约〕参加到检测管中,加水到1mL,摇匀后参加2滴甲醛检测试剂,应显阳性反响。

WB01 水发水产品中甲醛快速检测操作说明概要

WB01 水发水产品中甲醛快速检测操作说明概要

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水发水产品中甲醛快速检测操作说明
1样品前处理
将样品剪碎,混合均匀备用。

打开电子秤,取一样品杯,称取2.0g样品,加入18mL
蒸馏水,混匀,放入超声波提取仪超声10-15min。

2检测步骤
取超声后的浸泡液10mL,加入0.5mL样品提取液1号,0.5mL样品提取液2号,混匀,静置1min。

之后进行过滤操作,将浸泡液缓慢倒入滤纸中,滤液备用。

接下来进行检测,取比色皿,加入1.5mL滤液,再加0.4mL检测液A,混匀,放入仪器内调零。

取出,加入0.2mL检测液B,混匀,静置3min。

再加入3滴检测液C,混匀,静置3min,放入仪器进行检测。

3 结果判读
食品安全速测仪自动计算出结果,将结果打印出来,附在检测报告上。

4注意事项
反应颜色会随时间延长而变化,请在规定的时间点测定;
实验用水不得使用自来水或矿泉水;
检测结果为阳性的样品建议留样,并送相关机构进一步定量检测。

水产品中甲醛的检测

水产品中甲醛的检测

水产品中甲醛的检测(试纸)一实验原理利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚反应生成橙红色化合物,可对甲醛进行快速测定,同一原理的研究还有快速试剂盒和试纸。

利用该原理我们对实验条件进行优化,研制了检测灵敏、使用更方便、快捷的试纸,对水发产品浸泡液中的甲醛进行定性、半定量测定,最低检出浓度为1.5 mg/L。

适于卫生执法人员现场对市场进行及时、快速检测,为执法提供科学依据。

二材料与方法1试剂甲醛标准储备液( 1 mg/ml):取市售38% 甲醛溶液2.8 ml,蒸馏水稀释至1 000 ml。

碘量法标定其准确浓度。

2⨯mol/L 间苯三酚、2.5 mol/L NaOH混合试剂( 50% 乙醇) :准确称取间苯三酚0.0810 110-g、氢氧化钠5.00 g,用50%乙醇溶液溶解并定容至50.0 ml。

2实验方法2.1试纸的制作取5 ml间苯三酚与NaOH混合试剂于小烧杯中,将定性滤纸裁为1 cm ×10 cm 纸条投入,浸泡约5 min后取出,在40℃烘箱中干燥1 h或自然晾干,然后裁成1 cm ×1 cm小纸块,放入广口瓶中密封备用。

2.2样品测定从市场上采集各类水产品浸泡液,在点滴板上加4滴甲醛溶液或可疑含甲醛的样品溶液,将试纸投入,观察试纸颜色变化。

三实验步骤1试纸制备最佳条件选择1.1试纸浸泡液溶剂的选择分别将试纸浸泡于水及50% 乙醇溶液配制的间苯三酚和NaOH混合试剂中,测试试纸机械强度的变化,选择变化小的溶剂。

1.2试纸浸泡液浓度的选择在点滴板上滴加4滴甲醛溶液,分别将由3 种不同间苯三酚浓度(3110-⨯mol/L、1⨯mol/L)与NaOH110-510-⨯mol/L、2(2.5 mol/L)的混合液中制备的试纸投入,观察颜色变化,选择颜色比较深的浓度。

1.3试纸浸泡时间的选择将分别在间苯三酚和NaOH混合液中浸泡1 min和5 min 的试纸进行对比。

(对比因素有显色灵敏,颜色稳定性和褪色速度)2.甲醛含量的测定在点滴板上分别滴加4滴不同浓度甲醛溶液,之后将试纸投入其中,同时观察试纸颜色变化,列出图表(甲醛含量,显色时间,褪色时间)。

水产品中甲醛的检测

水产品中甲醛的检测

水产品中甲醛的检测
序列号:DM-D2-044
1 适用范围
适用于水产品中甲醛的检测。

2 样品准备/提取
2.1称量:
称取1.0 g样品,精确到0.01 g,置于15 mL带刻度具塞试管;
2.2 提取
准确加入10mL提取试剂*,振荡2min,以大于4000r/min转速离心5min,收集上清液于收集瓶中,按以上操作重复提取二次,将三次收集的上清液混合均匀,作为待衍生液。

2.3 衍生
取1 mL上清液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中,混匀,60℃水浴30 min。

2.4-二硝基苯肼溶液*:50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。

提取试剂*:1%三氯乙酸+乙腈=85+15(体积比)
3 分析条件
色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603)流速: 1.0 mL/min
检测器:* UV 365 nm
柱温: 40℃
进样量:20 μL
流动相:乙腈:水=60:40
4 实验结果
化合物添加水平
mg/kg
回收率(%) RSD(n=3)%
甲醛 10.0 94.06 3.2
5色谱图
246812
Time (min)
空白样品
Time (min)
加标样品(添加水平10mg/kg)。

水中甲醛的测定(分光光度法)

水中甲醛的测定(分光光度法)

水中甲醛的测定 分光光度法1 范围本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。

本标准适用于脱盐水,生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液(含碳铵)中甲醛的测定。

2 原理甲醛在酸性条件下与变色酸二钠(-萘二磺酸--羟基)反应生成紫色络合物,在580nm 波长处用分光光度计进行比色测定。

3 试剂与仪器分光光度计;比色管50mL ;实验用电炉;浓硫酸:AR ;10g/L 变色酸二钠溶液。

变色酸二钠溶液。

称取1.0g 变色酸于少量蒸馏水水中,溶解后稀至100mL 。

亚硫酸钠溶液:126g/L ;称取126 g 亚硫酸钠溶于水,稀释至1000mL ,加(约10滴)百里酚酞指示剂(1 g/L ),用硫酸溶液(1+19)中和至无色。

甲醛含量测定:量取 mL 甲醛溶液(称准至0.0002g )置于50 mL 亚硫酸钠溶液的锥形瓶中,用硫酸标准溶液c(1/2H 2SO 4)=1mol/L 滴定至溶液由蓝色变为无色。

甲醛含量(%)=mcV 10003003.0⨯⨯ 式中:c —硫酸标准溶液的浓度,mol/L ;V —消耗硫酸标准溶液的体积,mL ;m —甲醛溶液之质量,g ;—与 mL 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H 2SO 4)=1mol/L]相当的以克表示的甲醛质量。

甲醛标准溶液,1mg/mL ;根据下式计算,称取甲醛溶液,置于1000mL 容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀。

m=X000.1 式中:m —甲醛溶液之质量,g ;X —甲醛含量,%;—甲醛标准溶液浓度,mg/mL 。

甲醛标准溶液:10mg/L ;移去上述溶液,置于1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

甲醛标准溶液:1mg/L 。

移去上述溶液,置于1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

4 操作步骤标准曲线的制作4.1.1高含量甲醛标准曲线的制作4.1.1.1分别取、、、、、甲醛标准溶液(10mg/L )于6个50mL 比色管中,分别加蒸留水、、、、、;4.1.1.2在各比色管中分别加入变色酸二钠溶液,摇匀;4.1.1.3在各比色管分别小心加入浓硫酸,且边加边摇;4.1.1.4将各比色管置于沸水中加热15min ;4.1.1.5取下冷却至室温后用水定容至50mL ,用试剂空白做参比,在580nm 波长,下用1cm 比色皿测定各溶液的吸光度;4.1.1.6以吸光度为纵坐标,甲醛量(ug)为横坐标绘制标准曲线。

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2.适用范围
适用于水产品中甲醛含量的定性筛选和定量测定。
3.引用标准
《食品中甲醛的快速测定方法》 DB44/T 519-2008
《水产品中甲醛的测定》 SC/T 3025-2006
《无公害食品 水发水产品》 NY 5172-2002
《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 6682-2008
《食品卫生检验方法 理化部分 总则》 GB/T 5009.1-2003
6.1.5.操作方法
6.1.5.1.甲醛标准液的标定
本实验用的甲醛标准液(,相对不确定度为3%。见附录1
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6.1.5.2.标准曲线的绘制
精确吸取甲醛标准使用液0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml于20ml比色管中,加水至10ml;加入1ml乙酰丙酮溶液,混匀,置沸水浴中加热10min,取出用水冷却至室温;以空白液作参比,于波长413nm处,以1cm比色皿进行比色,测定吸光度,绘制标准曲线(吸光度——含甲醛浓度)【大约20—30天绘制一次】
6.1.3.2.磷酸溶液(10%):移取磷酸10 mL,用水稀释至100 mL。
6.1.3.3.乙酰丙酮溶液:称取乙酸铵25 g,溶于100 mL蒸馏水中,加冰乙酸3 mL和乙酸丙酮0.4 mL,混匀,储存于棕色瓶,在2℃-8℃冰箱内存放,可用20至30天。
6.1.3.4.甲醛标准液(100ug/ml)
6.1.2.仪器设备
6.1.2.1.KjeltecTM8200定氮仪
6.1.2.2.722N可见分光光度计
6.1.2.3.万分天平
6.1.2.4.组织捣碎机
6.1.2.5.移液器
6.1.2.6.比色管,容量瓶等玻璃仪器
6.1.3.试剂
6.1.3.1.实验用水为GB/T 6682规定的二级水或去离子水;除非另外注明,本法所用试剂均为分析纯
5.5.测定
取样品制备液5ml于10ml纳氏比色管中,然后加入1mL1%间苯三酚溶液,两分钟内观察颜色变化。溶液若呈橙红色,则有甲醛存在,且甲醛含量较高;溶液若呈浅红色,则含有甲醛,且含量较低。对照甲醛参比液反应后的颜色,如接近或比之颜色要深则该样品须做定量测定,溶液若无颜色变化,甲醛未检出。
水发鱿鱼、水发虾仁等样品的制备液因带浅红色,不适合此法。
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6.定量测定
6.1.分光光度法
6.1.1.原理
水产品中的甲醛在磷酸介质中经水蒸气加热蒸馏,冷凝后经水溶液吸收,再用乙酰丙酮与蒸馏液中甲醛反应,生成黄色的二乙酰基二氢二甲基吡啶,用分光光度计在413nm处比色定量。
5.4.1.2.冷冻水产品
冷冻水产品经半解冻直接取样,不可用水清洗。
5.4.1.3.水发水产品
水发水产品可取其水发溶液直接测定。或将样品沥水后,取可食部分测定。
5.4.1.4.干制水产品
干制水产品取肌肉等可食部分测定。
5.4.2.制样
将取得的样品用组织捣碎机捣碎,称取10g于50ml离心管中,加入20ml蒸馏水,震荡30min,离心后取上清液作为样品制备液进行定性测定。也可直接取用水发水品的水发溶液澄清液作为样品制备液进行定性筛选实验。
5.3.4.10%甲醛配液。(此溶液临时现配现用)
5.3.5.盐酸溶液(1+9):量取盐酸100ml,加到900ml的水中。
5.4.操作步骤
5.4.1.取样
5.4.1.1.鲜活水产品
鲜活水产品取肌肉等可食部分测定。鱼类去头、去鳞,取背部和腹部肌肉;虾去头、去壳、去肠腺后取肉;贝类去壳后取肉;蟹类去壳、去性腺和肝脏后取肉。
4.概述
甲醛是一种具有防腐、抗菌、杀菌作用的化学物质,与水混合成30%至40%浓度的甲醛溶液又称为福尔马林。甲醛腐蚀性强,有刺激性,味臭,能刺激鼻喉黏膜,具有防腐和凝固蛋白质的作用。对人体神经系统、免疫系统、肝脏等有严重毒害,对啮齿类动物实验已证明甲醛的致癌作用。
对水产品进行甲醛检测,可分为定性检测和定量分析两种,如采取先定性筛选,再定量确定其含量。
6.1.6.样品测定
准确吸取定容后的样品蒸馏液10ml,加入1ml乙酰丙酮溶液,混匀,置沸水浴中加热10min,取出用水冷却至室温;以空白液作参比,于波长413nm处,以1cm比色皿进行比色,记录测得吸光度。(每个样品应作两个平衡测定,取其算术平均值)
6.1.3.5.甲醛标准使用液:精确吸取12.50ml甲醛标准溶液(100ug/ml)于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀备用(此溶液应当天配制)
6.1.4.样品处理
将按,用组织捣碎机捣碎,混合均匀后称取10.00g,移入定氮仪消化管中,用20ml蒸馏水浸泡30min后加入磷酸溶液后立即将消化管接回蒸馏头,开启定氮仪内置蒸馏程序,开始蒸馏。以三角锥瓶接收蒸馏液。将所有蒸馏液移入250ml容量瓶中,定容,混匀。
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5.3.试剂
5.3.1.实验用水为GB/T 6682规定的二级水或去离子水;除非另外注明,本法所用试剂均为分析纯。
5.3.2.甲醛参比液(5mg/kg):吸取甲醛标准液(100ug/ml)2.5ml于50ml容量瓶中,定容。
5.3.3.1%间苯三酚溶液:称取固体间苯三酚1g,溶于100mL12%氢氧化钠溶液中。(此溶液临时现配现用)
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标题:水产品中甲醛的测定
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1.目的
使甲醛的测定处于受控状态,保证甲醛检测结果的准确性与一致性;规范参加本项目检测工作人员的操作规程。
5.定性筛选(间苯三酚法)
5.1.原理
利用水溶液中游离的甲醛与某些化学试剂的特异性反应,形成特定的颜色进行鉴别。
5.2.仪器设备
5.2.1.组织捣碎机
5.2.2.振荡器
5.2.3.离心机
5.2.4.百分天平
5.2.5.移液器
5.2.6.10ml比色管
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