水产品中甲醛测定
水中甲醛检测方法标准
水中甲醛检测方法标准水中甲醛是一种常见的有机物质，它可能对人体健康造成危害。
因此，对水中甲醛含量进行准确、可靠的检测具有重要意义。
本文将介绍水中甲醛检测的方法标准，以便更好地保障水质安全。
首先，常见的水中甲醛检测方法包括分光光度法、高效液相色谱法和气相色谱法。
分光光度法是通过测量样品溶液在特定波长下的吸光度来确定甲醛的含量，具有操作简便、快速的特点。
高效液相色谱法则是利用液相色谱仪对样品进行分离和检测，具有较高的分辨率和灵敏度。
而气相色谱法则是通过气相色谱仪对样品进行分离和检测，适用于对甲醛含量进行更精确的分析。
这些方法各有优缺点，可以根据实际情况选择合适的方法进行检测。
其次，水中甲醛检测方法的标准应当符合国家相关标准，如《水质-甲醛的测定-高效液相色谱法》（GB/T 5750.6-2006）和《水质-甲醛的测定-分光光度法》（GB/T 5750.5-2006）等。
这些标准规定了样品的采集、保存、前处理、检测方法和仪器设备的要求，确保了检测结果的准确性和可靠性。
在进行水中甲醛检测时，务必严格按照标准操作，以确保检测结果的准确性和可比性。
此外，水中甲醛检测方法的标准还应考虑到实际应用的需要。
例如，在水处理厂和饮用水生产企业中，对水中甲醛含量的监测需要具有快速、准确、稳定的特点，以便及时采取措施保障水质安全。
因此，针对不同场景和需求，可以针对性地开发和完善水中甲醛检测方法，以满足实际应用的需要。
综上所述，水中甲醛检测方法标准对于保障水质安全具有重要意义。
选择合适的检测方法、严格按照标准操作、考虑实际应用需求，都是确保水质安全的关键。
希望本文所介绍的内容能够为相关领域的从业人员提供参考，促进水中甲醛检测方法标准的不断完善和提高。
常见水产品中甲醛的天然含量及风险评估
常见水产品中甲醛的天然含量及风险评估郑斌1, 陈伟斌1, 徐晓林2, 陈雪昌1, 王扬2( 1. 浙江海洋学院海洋与渔业研究所, 浙江省海洋水产研究所, 浙江舟山316100;2. 浙江省水产技术推广总站, 浙江杭州310007)摘要: 甲醛被世界卫生组织确定为致癌、致畸物质和公认的变态反应源。
为了查明水产品中天然甲醛的含量水平及其对人体的健康风险, 研究了常见水产品中的甲醛天然含量, 参照CAC 的方法对其进行了健康风险评估。
结果显示, 除龙头鱼和鱿鱼丝外, 其他常见水产品和水产加工品的天然甲醛含量较低, 所检测的常见水产品甲醛天然含量的平均值为7.282 mg/kg, 急性膳食暴露和慢性膳食暴露均小于相关标准。
因此, 水产品中存在的天然甲醛不会对人体健康造成目前科学水平能检测到的损害。
关键词: 甲醛; 风险评估; 水产品; 每日允许摄入量中图分类号: S859.84文献标识码: ANatur a l Contents of For m aldehyde in CommonAquatic Pr o ducts and their Risk AssessmentZHENG Bin1, CHEN Wei- bin1, XU Xiao- lin2, et al(1. M arine and Fishery Research Institute of Zhejiang Ocean U niversity, M arine Fisherie sResearch lnsthute of Zhejiang Province, Zhoushan 316100;2. Fishery Technique Distribution Station of Zhejiang Province, Hangzhou 310007,China)Ab st r a c t: If was affirmed that formaldehyde was carcinogen, teratogen and could cause allergic reaction in human by WHO. The paper surveyed the natural contents of formaldehyde in common aquatic products and conducted a risk assessment on it by the method of CAC. The results showed that the content of formaldehyde in most aquatic products was low, apart from B ombay duck and shredded squid. The average content of formaldehyde in the common aquatic products which were detected in the paper was 7.282 mg/kg. A cute di- etary exposure risk assessment and chronic dietary exposure risk assessment were both accorded with the inter- related criterion. The common aquatic products were basically safe.Key wor ds: formaldehyde; risk assessment; aquatic product; A DI甲醛又称蚁醛, 微带酸性, 具有强烈的刺激性气味[1], 40%( V/V) 或37%( W/W) 的甲醛溶液称为福尔马林。
水产品中甲醛检测细则
4.1.3.5硫酸溶液（1+9）。
4.1.3.6 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按GB/T5009.1中规定的方法标定。
4.1.3.7 0.5%淀粉溶液：此液应于当日配置。
4.1.3.8甲醛标准贮备溶液：吸取0.3ml含量为36%～38%甲醛溶液于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，为甲醛标准贮备溶液，冷藏保存两周。按本标准4.1.5.1条规定的碘量法标定。
4.1.3.2乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵25g，溶于100ml蒸馏水中，加冰乙酸3ml和乙酰丙酮0.4ml，混匀，贮存于棕色瓶，在2℃～8℃冰箱内可保存一个月。
4.1.3.3 0.1mol/L碘溶液：称取40g碘化钾，溶于25ml水中，加入12.7g碘，待碘完全溶解后，加水定容至1000ml，移入棕色瓶中，暗处贮存。
甲醛标准贮备液的浓度用式（1）计来自：…………………………………（1）
式中:
X1─甲醛标准贮备液中甲醛的浓度,单位为毫克每升(mg/L)
V0─空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为(ml)
V1─滴定甲醛消砂硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位为毫升(ml)
C─硫代硫酸钠溶液准确的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）
3.3.5 5%亚硝酸亚铁氰化钠溶液。此溶液临时现配。
3.3.6 10%氢氧化钾溶液。
3．4测定步骤。
3.4.1取样
3.4.1.1鲜活水产品
鲜活水产品取肌肉等可食部分测定。鱼类去头、去鳞，取背部衙腹部肌肉；虾去头、去壳、去肠腺后取肉；贝类去壳后取肉；蟹类去壳、去性腺和肝脏后取肉。
3.4.1.2冷冻水产品
1主题内容与适用范围
1.1本细则规定了水产品中甲醛的检验方法、检验规则和数据处理。
水产品中甲醛的测定
XXX实验室检测中心管理体系文件作业指导书（第A版第0次修改）文件编号：编写：审核：批准：批准日期：受控状态：□受控□非受控正副版本：□正本□副本持有者：发布日期：实施日期：6.2.4.2.色谱条件6.2.4.2.1.色谱柱：ODS-C18柱，5μm，4.6nm×250nm6.2.4.2.2.色谱柱温度：40℃6.2.4.2.3.流动相：甲醇+水（60+40），0.5mL/min6.2.4.2.4.检测器波长：338nm6.2.4.3.标准曲线的绘制分别取20μg/mL的甲醛应用液0.0mL，0.1mL，0.25 mL，0.5 mL，0.75 mL，1.0 mL（相当于0μg，2μg，5μg，10μg，15μg，20μg）于5mL具塞比色管中，加蒸馏水至1.0mL，按6.2.4.1处理后取20μL进样。
根据出现时间定性（5.1min），峰面积定量，每个浓度做两次，取平均值，用峰面积与甲醛含量做图，绘制标准曲线。
取样品处理液20μL注入液相色谱测得积分面积后从标准曲线查出相应的浓度。
6.2.5.结果计算样品中甲醛的含量按式（3）计算，计算结果保留两位小数。
式中：X—水产品中甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；3—查曲线结果，单位为微克每毫升（μg/mL）；C3—样品质量，单位为克（g）；M3—样品测定取蒸馏液的体积，单位为毫升（mL）；V3200—蒸馏液总体积，单位为毫升（mL）。
6.2.6.回收率样品蒸馏液中添加甲醛标准溶液计算得到的回收率＞90%。
6.2.7.精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果：当样品中甲醛含量≤5mg/kg时，相对偏差≤10%；不样品中甲醛含量＞5mg/kg时，相对偏差≤5%。
6.2.8.检出限样品中甲醛的检出限为0.20mg/kg。
分光光度法测定水产品中甲醛含量的研究
ｍｅ ｈ ｄ ｗ ｓ ８ ． ０ ～９ ． ５ ．ｗｈｌ ｈ ｅ ｏ ｅ ｆ ｈ ｉｔ ｌ ｔ ｎ ｍｅｈ ｄ ｗ ｓｏ ｌ ４ １ ％ ～７ ． ２ ．Ｃ ｍｐ ｒ ｇ ｗｉ ｈ ｔ ｒ ｔｏ ａ ９ ５ ％ ４２％ ｉ ｔ ｅｒ ｃ ｖ ｒ ｏ ｅ ｄ ｓｉ ａｉ ｔ ｏ ａ ｎ ｙ６ ． ７ ｅ ｙ ｔ ｌ ｏ ６９％ ｏ ａｉ ｔ ｔｅｌ ｔ ｎ ｈ ａｅ
25浸泡时间对吸光度的影响27精密度取市售冰鲜龙头鱼和鲜活罗非鱼肌肉样品称取6份5g精确到001g同一海水鱼肌鲜活罗非鱼肌肉中不含甲醛或者含量甚微在罗肉样品采用浸泡法前处理样品作精密度实验结非鱼肌肉样品中均添加20ixgg一甲醛进行测定果见表26次测定的标准偏差s为058相分别于冰浴中浸泡51020和30min后测定
摘要 ：研究采用 乙酰丙酮分光光度法测定 水产 品 中的 甲醛含量 ，对样 品的前处 理过 程进行 了 比较 系统 的探 讨 ，
确定 了比色测定参数 ，并对其用于快 速测定水 产品 中甲醛含量 的可行性进行 了讨论 。实验结果 表明 ，用冰浴浸
泡法前处 理样 品时 ，最佳浸泡时间为 １ ｉ，样液 ｐ ０ｒｎ ａ Ｈ值 用 １０ｇＬ ０ － 氢氧化钾溶液调至 ６ ；沸水浴中最佳显 色时
ｗ ｓｖｒ ｏｄ（ ０ ９９ ）ｗ ｉ ｅｆ ｍ ｌｅｙｅｃｎｅｔ ａｉｄｗｔ ｎａ ａ ｇ ｆ ２５ ｇｍ 。 ｈ ｅｏｅ ｆｈ ｒｓｎ ａ ｅ ｇｏ Ｒ ： ．９ ８ ｈｌ ｔ ｒ ａｄｈｄ ｏ ｔ ｒ ｉ ｉ ｎｅｏ ． ・ Ｌ‘．Ｔ ｅｒｃｖｒ ｏ ｅｐｅｅｔ ｙ ｅｈ ｏ ｎｖ ｅ ｈ ｒ ０— ｙ ｔ
测定水产品中甲醛含量的分光光度法研究_杜永芳
间， 配制甲醛标准溶液数份， 加入乙酰丙酮后分别 在 沸 水 浴 中 显 色 &’(， 测 定 不 同 时 间 的 吸 光 度 （%) ， 如图 " 所示。 由图 " 可看出， 在 %- *+, 以 %# *+,） 前， 吸光度随时间的增加而增加， 但 在 %- *+, 时 显色已完全， 因此选择 %- *+, 作为本方法的显色 时间。 不同时间的显色液吸光度实验表明： 在 %- . 内显色是稳定的，其最大相对偏差 !/0 ，如表 % 所示。
收稿日期： "$$/4$&4"" 基金项目：国家自然科学基金项目 （7?+ &$.%!&/$ ） 作者简介：杜永芳， 女， 硕士生 !-%# 年出生，
量。
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中 国 食 品 学 报
!""# 年第 $ 期
%&’&%&% 样品处理 依据 ()#%*!+!""! 标准附录 用水蒸汽蒸馏法代替直接蒸馏法。按要求取不 !，
准溶液中加入显色剂水浴显色，用分光光度计比 色，绘制标准曲线，其线形方程为 ) < ’&’$"’A + 如图 ! 所示。 说明该方法具有 "&!%52， B! < "&2222， 很好的线性关系。
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结果计算
每个样品应作 ! 个平行样，
以其算术平均值为测定结果，并表示至小数点后 （%） 计算。 ! 位。样品中甲醛的含量按公式 # < $ = %" = !"" % = !!
水中甲醛的测定
水中甲醛的测定
水中甲醛的测定通常需要使用一些化学分析方法。
以下是一种可能的常规方法：
1.高效液相色谱法（HPLC）：这是一种常用的分析方法，可以用于甲醛在水中的定量分析。
该方法通过将水样制备成适当的溶液，然后通过高效液相色谱仪进行分析。
甲醛可以在色谱柱中进行分离，并通过检测器进行定量分析。
2.气相色谱-质谱法（GC-MS）：这种方法结合了气相色谱和质谱技术，可以用于甲醛的定量分析。
水样通常需要进行适当的处理和预处理，然后通过气相色谱-质谱仪进行分析。
这种方法可以提供高灵敏度和高选择性的结果。
3.分光光度法：这种方法利用甲醛在特定波长下的吸收特性，通过分光光度计进行测定。
该方法相对简单，但需要特定的试剂和设备支持。
4.化学发光法：这种方法利用甲醛与特定试剂发生反应产生化学发光的原理，通过测定发光强度来定量甲醛的浓度。
在进行水中甲醛测定时，务必遵循严格的安全操作规程，以确保操作人员的安全，并且确保所使用的仪器设备和试剂的准确性和可靠性。
最好由专业的化学分析实验室或经验丰富的专业人员来进行这些测定。
1/ 1。
高效液相色谱法快速检测水产品中甲醛的方法
高效液相色谱法快速检测水产品中甲醛的方法建立水产品中甲醛的高效液相色谱快速测定方法。
方法样品中甲醛直接与2，4—二硝基苯肼在 60℃水浴中15min 生成 2，4—二硝基苯腙衍生物，对其衍生物进行高效液相色谱测定，以甲醇：水（ 70： 30）作为流动相，经C18 色谱柱分离，峰面积定量。
结果在本实验条件下甲醛线性范围为8μ g/ml ～ 128μ g/ml 线性关系良好r=0.9998，回归方程 y=0.419x+ 0.974 ；检出限为 0.75mg/ml 准确度实验加标回收率为93.1%～ 96.2%；相对标准偏差为 0.27%。
结论本法处理样品简单、快速、灵敏度高、重现性好，适合水产品中甲醛含量的测定。
甲醛（ Formaldehyde）别名蚁酸，分子式CH2O ，分子量 30.03，是一种无色有刺激味的液体，易溶于水、醇和醚，具有消毒杀菌和防腐能力。
天然存在于肉类、家禽、鱼、水果、牛奶、奶酪等食品中，含量在0.5～ 30mg/kg之间。
发酵酒生产过程中限量使用甲醛。
啤酒甲醛含量为 0.08～ 1.17mg/L, 白酒甲醛含量为0.40～ 2.37mg/L 。
甲醛属于有毒有害物质，我国禁止在国家标准以外的食品中以任何形式添加甲醛。
但甲醛具有防腐性能，将甲醛加入水产品和不易储存的食品中，能起到保鲜防腐的作用，甲醛溶液浸泡过的水产品不仅能使其外观变的比较好看，也能延长保存时间，还能增加机体组织的脆性，改善水产品的口感，导致违禁使用甲醛的现象依然普遍存在。
各国已研究制定了行业标准，世卫组织还将甲醛列为可疑的致癌物质。
所以建立快速测定水产品中甲醛方法十分重要。
目前测定甲醛的方法有多种比色法[1,８ ]气相色谱法[9] 、高效液相色谱法 [10] 随着科技水平和仪器水平的高速发展高效液相色谱仪已在分析领域达到普及的程度。
本文在文献[8] 水产品中甲醛测定方法的基础上对方法进行了改进。
本法优点为样品前处理过程中取消了繁琐的水蒸气蒸馏，二氯甲烷提取、挥干、用甲醇溶残渣的过程。
水产品中甲醛残留量测定
ห้องสมุดไป่ตู้
外 ，经 常 用于包 装材 料 的容 器均 含有 ２ ． ３ 试验方法 甲醛 ，有 的产 品和容 器 长年遭 到 酸碱 处 理 前 期阶 段 ，利 用捣 碎机 将 样 的侵蚀 ，出现 老化分 解现 象 ，最终 甲 品捣碎 ，混合到一起之后取 ２ ０ ０ ｍ Ｌ 放 醛 流 出 ，污 染 整 个 水 产 品 。 入 圆底 烧瓶 中 ， 再加入少量的蒸馏水 ， １ ． ２ 人为因素 甲醛 自身具 有 防腐 性 能 ，可 以延 长食 品的存留时间 ， 增加食品 的韧１ 生。 近 年 来 ， 大 部 分 生 产 厂 家 为 了 延 长 产
品的保 质 日期 ， 并且使外表变得美观。 液 ，添 加 试 剂。该 种测 试方 法 同样 存 加 甲 醇 ， 甲醇 比 例 是 ７ ０ ：３ ０ ，速 度 为 甲醛也 有 弊端 ，如果 甲醛 进入 人体 体 在 一定 的不足 ，因为周 围条 件 比较 温 Ｏ ． ５ ａ ｒ ｉ ｎ ，检 测 器 波 长 ３ ０ ０ ｈ ｉ ｌ ｌ 。 ４ 、盐 酸 苯 肼 法 内，人们就会 出现头疼 、头晕等现象 ， 和 ，所 以和 蛋 白 质 结 合 到 ～ 起 的 甲 醛 无 法正 常融 入溶 液之 中 ，甲醛 回收率 （ １） 原 理 。 甲醛 和 盐 酸 苯 肼 在 酸 不高 ，该种 方 式大 多数 都 用于 甲醛 样 性 影 响下经过 氧 化逐 渐形 成红色 化合 １ 水产品中 甲醛残 留的原 因 品 处理 之前 。对于 可逆 结 合态 来讲 ， １ － １ 在养殖过程中引起的污染 物 ，和标 准系列比较定量 。 甲醛 是 一 种烷 化 剂 ，比较 活 泼 ， 它 的处 理方 式为 蒸馏 法 ，在 捣碎 的样 （ ２） 亚 铁 氰 化 钾 。 取 甲醛 １ ｇ放 可 以 和 蛋 白 质 中 的 氨 基 产 生 反 应 ，使 品 中加入 蒸 馏水 ，利 用冷凝 装置 接 收 到 盛 入 水 的 容 量 瓶 中 ，加 水 到 刻 度 ， 蛋 白质转 变性 能 ，进 而达 到抑 制 杀菌 液体 。 因为在 蒸馏 过程 中添 加 了非氧 混合 搅 拌。 吸取 １ Ｏ ． ０ ｍ Ｌ 碘 量 瓶 中， 的 目的。 甲醛对 寄生 虫和 真菌 以及 病 化 性磷 酸 ，所 以在 样 品 甲醛 分析 中具 加 入 ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ碘 溶 液 ５ ０ ｍ Ｌ ，在 室 内 毒都有杀菌效果 ， 在水产 品养殖期 间， 有 一定 的催 化作 用。高 温 条件 下也 能 放置 ２ ０ ｍ ｉ ｎ以后 ，进行实验。 经 常被 应 用到 鱼类 中预 防疾 病 ，进 而 将 水产 品 中的可逆 结合 态转 换 为其他 （ ３） 定 性分析 。吸取经过 粉碎 的 造 成 了 甲醛 残 留在养 殖水 体 中对 其形 形 式 ，这 样蛋 白质容 易聚 集到 一起 ， 水产 品 ｌ ０～ ２ ０ ｇ ，加水 ５ ０ ｍ Ｌ ，浸泡 成 了 污 染 。 在 水 产 品 加 工 过 程 中 ， 更 利于 蛋 白质 融入 溶液 之 中。所 以 ， ３ ０ ｍ ｉ ｎ ，取出滤液 ２ ｍ Ｌ 于 １ ０ ｍ Ｌ比色 经 常使 用 甲醛 溶液 对设 备消 毒 ，导 致 蒸 馏法 产生 的性 能会 更好 ，可 以得 到 管中 ，加 １ ｍ Ｌ盐酸 苯肼溶液 ，将其摇 甲 醛 在 加 工 设 备 上 有 了 一 些 残 留 。 另 较高 的甲醛 回收率 。 晃均匀。待放 置 ２ ０ ｍ ｉ ｎ以后 ，加 入 亚
海产品中甲醛的测定
海产品中甲醛的测定
甲醛是一种潜在的有毒物质，被广泛用于食品和饮料的加工过程中，因此其中的残留物质可能会破坏海产品的质量，从而危及人类的健康。
因此，海产品中甲醛的检测是十分重要的，对该物质的准确测定一直是海洋化学领域研究的热点。
检测海产品中甲醛的方法有很多，从传统的化学分析法到分子目标技术，再到比色法、化学发光光谱法、荧光光谱法等。
其中，比色法是最常用的，它采用可逆方法来测定甲醛。
它以易氧化还原剂为试液，以铜为指标，以碱和有机酸的混合液为缓冲液，其中酸度可以控制甲醛氧化铜产物的溶解度，以准备测定甲醛的溶液。
传统的化学分析法测定甲醛，需要将采样液中的甲醛浓度提高到可以显色的程度，并用重金属来捕捉，然后用色谱柱或护目镜来定量测定，结果可信度较高，但耗费的时间也比较长。
而分子目标技术则不一样，其可以有效地分离、识别和定量测定甲醛，无需将其分离和显色，结果可在短时间内获得，准确度也很高，因此近年来被人们普遍使用。
荧光光谱分析也是一种被广泛应用的测定甲醛的方法，它需要使用荧光探测器来检测发射光，不仅可以测定甲醛在溶液中的浓度，还可以测定其他有毒有害物质的含量。
最后，值得一提的是化学发光光谱法，它能够同时检测多种有毒物质，准度高，计算量少，而且不需要用重金属来捕捉，这使得在测定海产品中甲醛时，可以节省大量的时间。
总之，甲醛是一种潜在的有毒物质，其存在于海产品中，严重地影响人们的健康。
因此，检测海产品中的甲醛对于确保人们的健康来说十分重要，一定要采用准确高效的检测方法才能保证海产品的质量。
以上介绍的这些方法，不管是从准确度还是方便性都有较高的表现，在测定海产品中甲醛方面都有很好的效果。
测水中甲醛的注意事项
测水中甲醛的注意事项测量水中甲醛的注意事项可以从样品的采集、处理和实验操作等方面进行细致讨论。
以下是一个详细的回答，满足要求的1200字以上。
1. 样品采集：在进行水中甲醛测量之前，首先需要确认采集样品的代表性和准确性。
以下是一些样品采集的注意事项：- 选择适当地点：选择水源明显、不受污染的地方采集水样，避免选择靠近工业区、农业区、交通干道等可能受到污染的地点。
- 采集容器：使用无甲醛污染的、干净、密封良好的玻璃或聚乙烯塑料瓶进行水样采集，并确保瓶口未受到外界环境的污染。
- 采集方法：用专用的无菌采样瓶采样，保持瓶口朝下，避免手直接接触水样。
2. 样品处理：对采集到的水样进行处理是测量甲醛浓度前的重要步骤。
以下是一些样品处理的注意事项：- 混合均匀：将采样瓶中的水样反复轻轻倒瓶，使其充分混合均匀，以确保样品中的甲醛分布均匀。
- 过滤：若水样中有固体颗粒或悬浮物，请先借助滤纸或微孔过滤器将其过滤掉，以防止堵塞测量设备。
- 储存条件：若不能即时进行测量，应将样品储存在4的冰箱中，尽量避免阳光直射和温度变化。
3. 实验操作：在进行甲醛浓度测量时，需要特别注意下列实验操作细节：- 校准曲线：在进行测量前，先制备甲醛浓度不同的标准溶液，并且通过光谱或其他分析手段确定标准溶液中甲醛的浓度。
然后，用这些标准溶液制作出一条校准曲线，用于后续样品测量时的甲醛浓度计算。
- 仪器选型：选择合适的实验仪器设备，如红外光谱仪、高效液相色谱仪等，多种检测方法可供选择。
考虑样品的性质、浓度范围和设备的精度、准确度等因素，选择最适合的仪器进行测量。
- 实验室条件：在进行甲醛浓度测量时，确保实验室内的温度和湿度适宜，并消除可能的干扰因素。
同时，避免实验室内的化学品和材料带来的额外污染，并保持实验环境清洁整洁。
- 重复性：至少对每个样品进行3次测量，以获得更加准确的结果，并计算其平均值和标准差，以评估测量的重复性和准确性。
- 实验溶剂：在样品测量过程中使用的溶剂也可能含有甲醛。
水产品中甲醛的检测研究及限量要求
水产品中甲醛的检测研究及限量要求发布时间：2021-11-07T10:27:54.422Z 来源：《中国科技信息》2021年10月下30期作者：庄濠宇1孙建雄1李窕妍2 王赟3李伟4李冠斯5许道斌6陶伟正7[导读]1.揭阳海关庄濠宇1 孙建雄1 揭阳 5220312. 揭阳市质量计量监督检测所李窕妍2 揭阳 5220313.广东海洋大学王赟3 湛江 5240884.梅州海关李伟4，梅州 5140215.汕头海关技术中心李冠斯5 汕头 5150006.汕头海关许道斌6 汕头 5150417.广澳海关陶伟正7 汕头 516000摘要：水产品是我国重要的农产品，质量安全受到越来越多的关注，其中的安全威胁之一是甲醛。
甲醛是一类致癌物、有毒有害污染物，能在水产品中发生迁移、残留，其检测方法近年来有所进步。
本文综述其在水产品中的现行研究较多、较新的检测方法，主要有光谱法、色谱法、电化学法及其他法。
其中光谱法使用最广，色谱法效果最佳，其他方法在逐渐提高和推广中。
同时列举并对比了中外水产品中甲醛的限量，供相关组织参考。
关键词：甲醛；水产品；甲醛；检测方法0 前言37%左右的甲醛水溶液被称为福尔马林，因其氧化还原和缩合的化学属性而被广泛应用，其氧化还原性可以带来保鲜防腐甚至漂白的效果，因此具有被添加进水产品的可能。
但甲醛对人体皮肤黏膜具有强烈刺激性和损伤性，被国际癌症研究机构（IARC）认定为人类致癌物，被我国明令禁止加入食品，中国的《食品卫生法》、《食品安全法》明文规定禁止甲醛作为食品添加剂，欧盟规定每日限量不超过11mg/kg水产品中的甲醛不仅仅来自于人为添加，还有水产品自身产生和加工工艺残留两个渠道。
水产品的本底值已经被大量研究所证明其中鱿鱼类甲醛含量尤其高，其次是虾类、贝类等；而加工过程的美拉德反应也被证实能够产生一定量的甲醛。
此外，水产品包装材料可能产生一定量甲醛迁移，结合水产品中甲醛的来源和水产品种类等信息，对应的检测方法有所差异。
水产品中甲醛的检测
水产品中甲醛的检测
序列号：DM-D2-044
1 适用范围
适用于水产品中甲醛的检测。
2 样品准备/提取
2.1称量：
称取1.0 g样品，精确到0.01 g，置于15 mL带刻度具塞试管；
2.2 提取
准确加入10mL提取试剂*，振荡2min,以大于4000r/min转速离心5min，收集上清液于收集瓶中，按以上操作重复提取二次，将三次收集的上清液混合均匀，作为待衍生液。
2.3 衍生
取1 mL上清液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中，混匀，60℃水浴30 min。
2.4-二硝基苯肼溶液*：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。
提取试剂*：1%三氯乙酸+乙腈=85+15（体积比）
3 分析条件
色谱柱：Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat.#99603）流速： 1.0 mL/min
检测器：* UV 365 nm
柱温： 40℃
进样量：20 μL
流动相：乙腈：水=60:40
4 实验结果
化合物添加水平
mg/kg
回收率（%） RSD（n=3）%
甲醛 10.0 94.06 3.2
5色谱图
246812
Time (min)
空白样品
Time (min)
加标样品（添加水平10mg/kg）。
农贸市场水发产品中甲醛含量的测定
甲醛蚁醛，它是一种无色带有刺激性气味的气体，对人 的眼睛和鼻子有刺激和伤害作用，是一种对人有危害的毒性
收稿日期：20赣榆人，工程师，主要从事
Feng Zhong-shan
Abstract : Acetylacetone spectrophotometry was used to determine formaldehyde content in watery products.The pretreatment process of samples was systematically discussed.The colorimetric parameters were determined.The feasibility of rapid determination of formaldehyde content in watery products was discussed.The experimental results show that the optimum soaking time is 10 minutes, the pH value of sample solution is adjusted to 6 with lOOg L 1 potassium hydroxide solution, the optimum coloration time is 3 minutes in boiling water bath and the colorimetric wavelength is 412nm, and the method has good linear relationship and precision when the formaldehyde content is in the range of 0-2.5 UG mL'1.
水产品中甲醛的检测
水产品中甲醛的检测（试纸）一实验原理利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚反应生成橙红色化合物，可对甲醛进行快速测定，同一原理的研究还有快速试剂盒和试纸。
利用该原理我们对实验条件进行优化，研制了检测灵敏、使用更方便、快捷的试纸,对水发产品浸泡液中的甲醛进行定性、半定量测定，最低检出浓度为1.5 mg/L。
适于卫生执法人员现场对市场进行及时、快速检测，为执法提供科学依据。
二材料与方法1试剂甲醛标准储备液( 1 mg/ml)：取市售38% 甲醛溶液2.8 ml，蒸馏水稀释至1 000 ml。
碘量法标定其准确浓度。
2⨯mol/L 间苯三酚、2.5 mol/L NaOH混合试剂( 50% 乙醇) ：准确称取间苯三酚0.0810 110-g、氢氧化钠5.00 g，用50%乙醇溶液溶解并定容至50.0 ml。
2实验方法2.1试纸的制作取5 ml间苯三酚与NaOH混合试剂于小烧杯中，将定性滤纸裁为1 cm ×10 cm 纸条投入，浸泡约5 min后取出，在40℃烘箱中干燥1 h或自然晾干，然后裁成1 cm ×1 cm小纸块,放入广口瓶中密封备用。
2.2样品测定从市场上采集各类水产品浸泡液，在点滴板上加4滴甲醛溶液或可疑含甲醛的样品溶液,将试纸投入,观察试纸颜色变化。
三实验步骤1试纸制备最佳条件选择1.1试纸浸泡液溶剂的选择分别将试纸浸泡于水及50% 乙醇溶液配制的间苯三酚和NaOH混合试剂中，测试试纸机械强度的变化，选择变化小的溶剂。
1.2试纸浸泡液浓度的选择在点滴板上滴加4滴甲醛溶液,分别将由3 种不同间苯三酚浓度(3110-⨯mol/L、1⨯mol/L)与NaOH110-510-⨯mol/L、2(2.5 mol/L)的混合液中制备的试纸投入，观察颜色变化，选择颜色比较深的浓度。
1.3试纸浸泡时间的选择将分别在间苯三酚和NaOH混合液中浸泡1 min和5 min 的试纸进行对比。
（对比因素有显色灵敏，颜色稳定性和褪色速度）2.甲醛含量的测定在点滴板上分别滴加4滴不同浓度甲醛溶液，之后将试纸投入其中,同时观察试纸颜色变化,列出图表（甲醛含量，显色时间，褪色时间）。
水产品中甲醛的测定
XXX实验室检测中心管理体系文件作业指导书（第A版第0次修改）文件编号：编写：审核：批准：批准日期：受控状态：□受控□非受控正副版本：□正本□副本持有者：发布日期：实施日期：文件编号：作业指导书第1页共8页第A版第0次修改标题：水产品中甲醛的测定颁布日期：2014年月日1.目的使甲醛的测定处于受控状态，保证甲醛检测结果的准确性与一致性；规范参加本项目检测工作人员的操作规程。
2.适用范围适用于水产品中甲醛含量的定性筛选和定量测定。
3.引用标准《食品中甲醛的快速测定方法》 DB44/T 519-2008《水产品中甲醛的测定》 SC/T 3025-2006《无公害食品水发水产品》 NY 5172-2002《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 6682-2008《食品卫生检验方法理化部分总则》 GB/T 5009.1-20034.概述甲醛是一种具有防腐、抗菌、杀菌作用的化学物质，与水混合成30%至40%浓度的甲醛溶液又称为福尔马林。
甲醛腐蚀性强，有刺激性，味臭，能刺激鼻喉黏膜，具有防腐和凝固蛋白质的作用。
对人体神经系统、免疫系统、肝脏等有严重毒害，对啮齿类动物实验已证明甲醛的致癌作用。
对水产品进行甲醛检测，可分为定性检测和定量分析两种，如采取先定性筛选，再定量确定其含量。
5.定性筛选（间苯三酚法）5.1.原理利用水溶液中游离的甲醛与某些化学试剂的特异性反应，形成特定的颜色进行鉴别。
5.2.仪器设备5.2.1.组织捣碎机5.2.2.振荡器5.2.3.离心机5.2.4.百分天平5.2.5.移液器5.2.6.10ml比色管文件编号：作业指导书第2页共8页第A版第0次修改标题：水产品中甲醛的测定颁布日期：2014年月日5.3.试剂5.3.1.实验用水为GB/T 6682规定的二级水或去离子水；除非另外注明，本法所用试剂均为分析纯。
5.3.2.甲醛参比液(5mg/kg)：吸取甲醛标准液（100ug/ml）2.5ml于50ml容量瓶中，定容。
水发产品中甲醛的快速检测(KJ201904)
附件4水发产品中甲醛的快速检测（KJ201904）1 范围本方法规定了水发产品及其浸泡液中甲醛的快速检测方法。
本方法适用于银鱼、鱿鱼、牛肚、竹笋等水发产品及其浸泡液中甲醛的快速测定。
AHMT 法（比色卡法）2 原理试样中的甲醛经提取后，在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT ）发生缩合，再被高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4 , 3-b]-S-四氮杂苯的紫红色络合物，其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关，通过色阶卡进行目视比色，对试样中甲醛进行定性判定。
3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 氢氧化钾（KOH ）。
3.1.2 盐酸（HCl ）。
3.1.3 亚铁氰化钾（K4Fe（CN）6 3H2O）。
3.1.4 乙酸锌（C4H6O4Zn2H2O）。
3.1.5 冰乙酸（C2H4O2）。
3.1.6 乙二胺四乙酸二钠（C io H i4N208Na2 2H2O）。
3.1.7 高碘酸钾（KIO4）。
3.1.8 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1 ，2，4-三氮杂茂（C2H6N6S ，AHMT ）。
3.1.9 氢氧化钾溶液（5mol/L ）：称取280.5g 氢氧化钾（3.1.1），用水溶解并定容至1 000mL ，混匀。
3.1.10 氢氧化钾溶液（0.2mol/L ）：称取11.22g 氢氧化钾（3 . 1 . 1 ），用水溶解并定容至1000mL ，混匀。
3.1.11 盐酸溶液（0.5mol/L ）：量取41mL 盐酸（3 . 1 . 2 ），用水稀释并定容至1000mL ，混匀。
3.1.12 亚铁氰化钾溶液（106 g/L）:称取10.6 g亚铁氰化钾（3.1.3），用水溶解并定容至100 mL , 混匀。
13.1.13 乙酸锌溶液（220g/L）:称取22 g乙酸锌（3.1.4），加入3mL冰乙酸（3.1.5）溶解，用水稀释并定容至100mL，混匀。
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6.2.4.2.色谱条件
6.2.4.2.1.色谱柱：ODS-C18柱，5μm，4.6nm×250nm
6.2.4.2.2.色谱柱温度：40℃
6.2.4.2.3.流动相：甲醇+水（60+40），0.5mL/min
6.2.4.2.4.检测器波长：338nm
6.2.4.3.标准曲线的绘制
分别取20μg/mL的甲醛应用液0.0mL，0.1mL，0.25 mL，0.5 mL，0.75 mL，1.0 mL（相当于0μg，2μg，5μg，10μg，15μg，20μg）于5mL具塞比色管中，加蒸馏水至1.0mL，按6.2.4.1处理后取20μL进样。
根据出现时间定性（5.1min），峰面积定量，每个浓度做两次，取平均值，用峰面积与甲醛含量做图，绘制标准曲线。
取样品处理液20μL注入液相色谱测得积分面积后从标准曲线查出相应的浓度。
6.2.5.结果计算
样品中甲醛的含量按式（3）计算，计算结果保留两位小数。
式中：
X
—水产品中甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
3
—查曲线结果，单位为微克每毫升（μg/mL）；
C
3
—样品质量，单位为克（g）；
M
3
—样品测定取蒸馏液的体积，单位为毫升（mL）；
V
3
200—蒸馏液总体积，单位为毫升（mL）。
6.2.6.回收率
样品蒸馏液中添加甲醛标准溶液计算得到的回收率＞90%。
6.2.
7.精密度
在重复性条件下获得两次独立测定结果：
当样品中甲醛含量≤5mg/kg时，相对偏差≤10%；
不样品中甲醛含量＞5mg/kg时，相对偏差≤5%。
6.2.8.检出限
样品中甲醛的检出限为0.20mg/kg。