水产品中甲醛的测定
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6.2.4.2.色谱条件
6.2.4.2.1.色谱柱:ODS-C18柱,5μm,4.6nm×250nm
6.2.4.2.2.色谱柱温度:40℃
6.2.4.2.3.流动相:甲醇+水(60+40),0.5mL/min
6.2.4.2.4.检测器波长:338nm
6.2.4.3.标准曲线的绘制
分别取20μg/mL的甲醛应用液0.0mL,0.1mL,0.25 mL,0.5 mL,0.75 mL,1.0 mL(相当于0μg,2μg,5μg,10μg,15μg,20μg)于5mL具塞比色管中,加蒸馏水至1.0mL,按6.2.4.1处理后取20μL进样。
根据出现时间定性(5.1min),峰面积定量,每个浓度做两次,取平均值,用峰面积与甲醛含量做图,绘制标准曲线。
取样品处理液20μL注入液相色谱测得积分面积后从标准曲线查出相应的浓度。
6.2.5.结果计算
样品中甲醛的含量按式(3)计算,计算结果保留两位小数。
式中:
—水产品中甲醛含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
X
3
C
—查曲线结果,单位为微克每毫升(μg/mL);
3
—样品质量,单位为克(g);
M
3
—样品测定取蒸馏液的体积,单位为毫升(mL);
V
3
200—蒸馏液总体积,单位为毫升(mL)。
6.2.6.回收率
样品蒸馏液中添加甲醛标准溶液计算得到的回收率>90%。
6.2.
7.精密度
在重复性条件下获得两次独立测定结果:
当样品中甲醛含量≤5mg/kg时,相对偏差≤10%;
不样品中甲醛含量>5mg/kg时,相对偏差≤5%。
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