2.3.2 单晶生长(1)生长方式

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单元系在生长过程中晶体和熔体的成分均保持恒定， 单元系在生长过程中晶体和熔体的成分均保持恒定，熔点不 成分均保持恒定 变，如硅、锗、三氧化二铝等易得到高质量的单晶体，生 如硅、 三氧化二铝等易得到高质量的单晶体， 长速率也可较快。 长速率也可较快。
• 2）晶体和熔体成分不同 ）
半导体掺杂 难以得到均匀成分的单晶 • 固—液界面溶质再分配 液界面溶质再分配 • 溶质的扩散和对流传输过程对晶体中杂质的分布 • 蒸发效应使杂质含量偏离需要成分
目录 3）有第二相或出现共晶的晶体 ） • 如Ni基高温合金单晶铸态组织 基高温合金单晶铸态组织 • 大量基体 相、沉淀析出的 强化相、枝晶干间共晶析出 大量基体γ相 沉淀析出的γ’强化相 强化相、 • 整个零件由一个晶粒组成，晶粒内有若干柱状枝晶，枝晶 整个零件由一个晶粒组成，晶粒内有若干柱状枝晶， 字形花瓣状，枝晶干均匀，二次枝晶干互相平行， 是“十”字形花瓣状，枝晶干均匀，二次枝晶干互相平行， 具有相同的取向。纵截面上是互相平行排列的一次枝干， 具有相同的取向。纵截面上是互相平行排列的一次枝干， 这些枝干同属一个晶体， 这些枝干同属一个晶体，不存在晶界 • “准单晶”组织，与晶体学上严格的单晶不同 准单晶”组织， • 成分偏析、显微疏松及柱晶间小角度取向差（2°~3°） 成分偏析、显微疏松及柱晶间小角度取向差（ ° ° 等会不同程度地损害晶体的完整性 完整性。 等会不同程度地损害晶体的完整性。 • 但单晶体内的缺陷比多晶粒柱状晶界对力学性能的影响小 得多。经恰当的固溶处理之后，可得到优良的力学性能。 得多。经恰当的固溶处理之后，可得到优良的力学性能。 优良的力学性能
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提拉杆
籽晶 射频感应圈 晶体 坩埚
熔体
图2.43 晶体提拉示意图
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• 优点： 优点：
• ⅰ）在生长过程中可方便地观察晶体的生长状况； 方便地观察晶体的生长状况 在生长过程中可方便地观察晶体的生长状况； • ⅱ）晶体在熔体的自由表面处生长，不与坩埚接触，显著 晶体在熔体的自由表面处生长，不与坩埚接触， 减少晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生形核； 减少晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生形核； 晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生形核 • ⅲ）能以较快的速度生长具有低位错密度和高完整性的单 能以较快的速度生长具有低位错密度和高完整性的单 较快的速度生长具有低位错密度 晶，而且晶体直径可控制。 而且晶体直径可控制。 直径可控制
• 2. 单晶生长的方法
• 根据熔区的特点分为正常凝固法和区熔法。 根据熔区的特点分为正常凝固法和区熔法。
Байду номын сангаас
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• 1） 正常凝固法 ）
• 有坩埚移动、炉体移动及晶体提拉等单向凝固方法 有坩埚移动、 • 凝固过程由坩埚的一端开始，坩埚垂直放置或水平放置 凝固过程由坩埚的一端开始，坩埚垂直放置或水平 垂直放置或水平放置 • 尖底坩埚垂直沿炉体逐渐下降，单晶体从尖底部位缓慢向 尖底坩埚垂直沿炉体逐渐下降， 下降 上生长； 上生长； • 或将“籽晶”放在坩埚底部，当坩埚向下移动时，“籽晶” 或将“籽晶”放在坩埚底部，当坩埚向下移动时， 籽晶” 处开始结晶，随着固—液界面移动 单晶不断长大。 液界面移动， 处开始结晶，随着固 液界面移动，单晶不断长大。 晶体和坩埚壁接触， • 主要缺点是晶体和坩埚壁接触，容易产生应力或寄生成核 主要缺点是晶体和坩埚壁接触
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图2.41 自生粒晶法生产单晶叶片
1-铸件 2-选晶段 3-起始段 铸件 选晶段 起始段
通过x、 、 三个方向选晶 三个方向选晶， 通过 、y、z三个方向选晶，从而确保一个柱晶顺利进入铸件
z
y 0
x
图2.42 选晶段示意图
• 2) 晶体提拉法
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• 将欲生长的材料放在坩埚里熔化，然后将籽晶插入熔体中， 将欲生长的材料放在坩埚里熔化，然后将籽晶插入熔体中， 在适中的温度下，籽晶既不熔掉，也不长大； 在适中的温度下，籽晶既不熔掉，也不长大； • 然后，缓慢向上提拉和转动晶杆。旋转一方面是为了获得 然后，缓慢向上提拉和转动晶杆。 好的晶体热对称性，另一方面也搅拌熔体。 好的晶体热对称性，另一方面也搅拌熔体。 • 要求提拉和旋转速度平稳，熔体温度控制精确。 要求提拉和旋转速度平稳，熔体温度控制精确。 • 单晶体的直径取决于熔体温度和拉速。减少功率和降低拉 单晶体的直径取决于熔体温度和拉速。 晶体直径增加，反之直径减小。 速，晶体直径增加，反之直径减小。
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炉丝 熔体
挡板
坩埚 炉管
a)
b)
图2.40 坩埚移动单向凝固示意图
a）垂直式 ） b）水平式 ）
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• 异型铸件 垂直坩埚移动单向凝固法 异型铸件• 合金液浇入熔模壳型后，在结晶器表面不可避免会形成细 合金液浇入熔模壳型后，在结晶器表面不可避免会形成细 晶粒区，然后在相互竞争中择优生长出一批柱状晶。 晶粒区，然后在相互竞争中择优生长出一批柱状晶。 柱状晶 竞争和淘汰， • 利用柱状晶生长过程中的竞争和淘汰，最终在铸件本体中 利用柱状晶生长过程中的竞争和淘汰 保留一个柱晶晶粒。 保留一个柱晶晶粒。 “自生籽晶法” • 与“植入籽晶”法相比，不需要预先制备籽晶，工艺比较 植入籽晶”法相比，不需要预先制备籽晶， 简单。这种选晶法在国内外单晶叶片生产时被广泛采用。 简单。这种选晶法在国内外单晶叶片生产时被广泛采用。 单晶叶片生产时被广泛采用
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• 单晶在生长过程中要绝对避免固—液界面不稳定 单晶在生长过程中要绝对避免固 液界面不稳定 绝对避免 而长出胞晶或柱晶 • 固—液界面前沿不允许有温度过冷和成分过冷。 液界面前沿不允许有温度过冷和成分过冷 液界面前沿不允许有温度过冷和成分过冷。
单晶体种类
• 1）晶体和熔体成分相同 ）
纯元素和化合物。 纯元素和化合物。
单晶生长
完整的单晶体
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• 研究晶体结构、各向异性、超导性、核磁共振等都需要 晶体结构、各向异性、超导性、 • 工业上，大规模集成电路密度和效率的关键 大面积、 大规模集成电路密度和效率的关键--大面积 大面积、
高度完整性的硅单晶。 高度完整性的硅单晶。 硅单晶 • 从锗单晶向反应性较强、熔点较高硅单晶的过渡，大大提 单晶向反应性较强、熔点较高硅单晶的过渡， 高了半导体器件的性能 • 航空发动机高温合金单晶涡轮叶片，与定向柱晶相比，在 航空发动机高温合金单晶涡轮叶片，与定向柱晶相比， 单晶涡轮叶片 使用温度、抗热疲劳强度、 使用温度、抗热疲劳强度、蠕变强度和抗热腐蚀性等方面 都具有更为良好的性能。 都具有更为良好的性能。