离子色谱预处理报告
离子色谱实验报告
离子色谱实验报告一、实验目的本实验旨在探究离子色谱的基本原理和操作技巧，通过对不同离子的分离和检测，加深对离子色谱仪的原理及应用的理解。
二、实验原理离子色谱是基于溶液中带电离子在带电层电引力作用下在固定相上进行分离的方法。
其基本流程包括：进样、进样回收、样品预测淋洗、样品淋洗回收、离子柱、检测器等。
三、实验仪器和试剂1. 仪器：离子色谱仪、样品进样器、色谱柱、检测器等。
2. 试剂：NaCl溶液、KCl溶液、CaCl2溶液等（浓度不同）。
四、实验步骤1. 样品准备：将不同浓度的NaCl溶液、KCl溶液、CaCl2溶液分别配制好。
2. 仪器准备：按照仪器说明书操作，启动离子色谱仪，设置好相关参数。
3. 样品进样：使用样品进样器将不同浓度的溶液进样到离子色谱仪中。
4. 数据记录与分析：通过检测器记录样品的吸光度曲线，并进行数据处理和分析。
5. 清洗与恢复：实验结束后，按照操作要求进行仪器的清洗与恢复工作。
五、实验结果与讨论经过实验我们得到了一系列关于不同浓度溶液的吸光度曲线。
根据实验数据我们可以得出以下结论：随着离子浓度的增加，吸光度也呈现增加的趋势；不同离子的浓度对吸光度的影响存在差异，其中XXX 离子的吸光度变化最为显著。
进一步讨论实验结果与离子色谱原理的联系以及实验中可能存在的误差和改进方法。
六、实验总结通过本次实验，我们深入学习了离子色谱的原理与操作技巧，掌握了相关仪器的使用方法，并通过实验验证了理论知识。
实验结果与预期基本一致，说明本次实验操作得当、有效性较高。
但仍需注意实验中可能存在的误差来源，改进仪器的使用方法，进一步提高实验的准确性与可重复性。
七、参考文献1. xxx2. xxx通过以上的实验报告，对离子色谱实验进行了详细描述，包括了实验的目的、原理、步骤、结果与讨论、实验总结以及参考文献等。
这样的格式既能保证文章的整洁美观，又能完整地呈现实验的过程和结果，使读者对离子色谱实验有一个清晰的认识。
离子色谱样品预处理
离子色谱样品预处理随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。
对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。
有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点：（1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用；（2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些；（3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。
因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。
离子色谱样品前处理遵循的原则(1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限 ;(2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求;(3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱;(4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失;(5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底;(6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。
1.膜处理法1.1.滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。
由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。
有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。
离子色谱法测定城市污水中硫酸根及氯离子的分析方法验证报告
离子色谱法测定城市污水中硫酸根及氯离子的分析方法验证报告一、原理当淋洗液携带样品进入分离柱后，样品离子便与离子交换功能基的平衡离子争夺树脂的离子交换位置。
经过多次竞争达到离子平衡。
由于不同离子对树脂固定项相的亲和力不同，通过淋洗液的不断淋洗，各种离子便先后从色谱柱上被洗脱下来，实现了分离。
通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，即可经检测器检测各种离子，得到一个个色谱峰，与标准进行比较，根据保留时间定性，根据峰面积或峰高定量。
二、试剂2.1. 淋洗液： Na2CO3称取0.1908g Na2CO3定容至500mL容量瓶中。
2.2. 硫酸盐标准溶液2.3. 硫酸盐标准样品三、仪器及器皿3.1. 离子色谱仪3.2. 自动进样器3.3 超声波振荡器3.4 真空抽滤器四、操作步骤1. 试样的制备样品经过0.45微米微孔滤膜后，再经过SEP小柱处理，收集于清洁的玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶中待测2.校准曲线准确移取10mL(500mg/L)标准贮备液于100ml容量瓶中，用2%的硝酸溶液定容至刻度，得浓度为50mg/L中间液，再分别取0ml、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、15ml、20ml、中间液于50ml容量瓶中配制成相应浓度为0mg/L、2.5mg/L、5mg/L、7.5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L硫酸盐及0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L氯化物的混合标准使用液。
五、测定将预处理好的样品及空白溶液，在仪器最佳工作参数条件下，进行工作曲线系列及空白、试样、加标样品及质控样的测定。
七、检出限测最低浓度点（SO42-2.5mg/l Cl-0.25mg/l），连续7次测量其峰高，计算仪器检出限IDLIDL= 2C s×H n/H式中：C s—低浓度点浓度H n—基线噪声H—峰高八、精密度实验根据铜标准曲线的检测上限浓度C ，分别取0.1C，0.5C，0.9C的试样平行测定，做不同浓度水平的精密度，计算不同浓度水平的标准偏差及变异系数。
离子色谱法测定水中阴离子实验报告
离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。
2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。
3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。
实验原理：离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。
在离子交换色谱柱中，流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应，从而分离出待测离子。
离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。
在离子色谱法中，利用分隔离子的方法，对水中的阴离子进行定性和定量分析。
实验步骤：1.制备高纯水。
将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水，以便后续的实验使用。
2.处理离子玻璃粉末。
将离子玻璃粉末加入高纯水中，搅拌均匀，然后待其静置一段时间。
离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应，将离子玻璃粉末中的阴离子去除，从而制备出纯净的阴离子水。
3.采样。
取一定量的水样放入样品瓶中，封紧瓶盖，标明样品信息。
4.标样制备。
将标准物质分别加入纯净水中，制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。
5.色谱仪操作。
（1）打开色谱仪电源，进行预热。
（2）将样品注入进样器中，调整流速和压力，开启样品泵。
（3）开启离子色谱柱，以一定的流速进行流动，开始分离。
（4）利用后处理软件进行数据处理和分析。
6.结果记录。
根据实验结果，记录水样中不同阴离子的浓度。
7.结果分析。
将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定，获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据，然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积，计算出水样中不同阴离子的浓度。
实验结果：得到的实验结果如下：在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。
实验分析：通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度，能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。
通过对实验样品进行分析，得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，这与预期结果相符。
离子色谱样品前处理.
水中阴离子测定的样品前处理
1.纯净水中阴离子测定 --------直接进样 2.自来水\地下水中阴离子的测定 --------0.45um滤膜过滤后直接进样分析
3.地表水\生活污水中阴离子测定
---------离心过滤后,用C18与0.45um滤膜过滤后进样分析 4.工业废水 ----------离心过滤后,用On-Guard H柱与0.45滤膜过滤进样
环境中水质样品的采集、保存及前处理
GB12998-91 水质采样技术指导 GB12999-91 水质采样 样品的保存和管理技术规定 容器的选择：最好采用聚乙烯瓶作为容器，玻璃瓶容易 溶出氯等阴离子，而且会与氟化物发生反应 水样采样，用0.45um滤膜过滤除去其中悬浮物、沉淀、藻 类及其他微生物 水样采集后放在冰箱或冰水浴中，置暗处保存，一般于25℃冷藏保存，不加保存剂
污染源监测——氯化氢
吸收液：50倍浓度的淋洗液组成或89mM KOH+120mM碳酸钠溶液 采样：采样系统为烟气采样系统。后面串联两支装有5ml吸收液 的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采气15-30min。 保存：样品尽快分析。如果需要保存，需要封存好，在2-5℃能 保存一周
前处理：吸收液浓度为淋洗液浓度50倍，因此需要稀释50倍才能 进样分析。样品经0.45um滤膜过滤。
环境中空气样品的采集、保存及前处理
参考：《空气与废气监测分析方法》第四版 空气质量监测项目 氯化氢、硫酸盐化速率、氨 大气降水 硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、氯离子、氟离子 铵离子、钠、钾离子、镁、钙离子 甲酸、乙酸 污染源监测
氯化氢
硫酸雾
硫酸盐化速率 碱片——离子色谱法
碱片制备：将玻璃纤维膜剪成直径7cm的圆片，毛片向上，平 放在150ml烧杯口上。用刻度均匀滴加30%碳酸钾1ml于每片 滤膜上，使溶液在滤膜上扩展为直径5cm。滤膜60℃烘干。 采样：将碱片毛面向外放入塑料瓶，用塑料垫圈压好边缘，装 至塑料袋中至采样地点，采样高度为5-10cm，记录时间。 前处理：刻下直径5cm样品膜，放于装有30ml淋洗液的烧杯中 ，捣碎，超声15min，洗涤两次。合并洗涤液于100ml容量 瓶，用淋洗液稀释至刻度。经0.45um滤膜过滤进样。 注意事项：1.空白碱片的空白值尽可能低且稳定
离子色谱实验报告
离子色谱实验报告离子色谱实验报告引言离子色谱（Ion Chromatography，简称IC）是一种基于离子交换原理的分离和分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全、医药研究等领域。
本次实验旨在探究离子色谱的原理和应用，并通过实验验证其分离和定量分析的能力。
实验方法1. 仪器与试剂准备在实验开始前，我们准备了离子色谱仪、色谱柱、样品溶液和标准溶液。
离子色谱仪由离子色谱柱、检测器和色谱泵等组成，其中离子色谱柱是实验的核心部分，决定了分离和分析的效果。
样品溶液和标准溶液是实验中所需要分析的离子物质的溶液。
2. 样品预处理为了保证实验结果的准确性，我们对样品进行了预处理。
首先，我们将样品溶液过滤，去除其中的杂质颗粒。
然后，使用离子交换柱进行样品的预处理，以去除干扰物质，并将目标离子物质与其他离子物质分离。
3. 实验操作将经过预处理的样品溶液注入离子色谱仪的进样器中，通过色谱泵将样品溶液推进色谱柱。
在色谱柱中，离子物质根据其化学性质被分离，并通过检测器进行检测。
最后，通过数据处理软件对实验结果进行分析和计算。
实验结果与讨论通过离子色谱实验，我们成功分离并定量分析了样品中的离子物质。
实验结果显示，样品中含有硫酸根离子、氯离子和硝酸根离子等离子物质。
通过离子色谱技术，我们能够快速准确地测定这些离子物质的浓度，并判断样品的质量。
离子色谱技术的优势离子色谱技术相比于传统的色谱技术具有许多优势。
首先，离子色谱可以对离子物质进行高效准确的分离和分析，其灵敏度和选择性远远超过其他分析方法。
其次，离子色谱技术操作简便，实验周期短，适用于大批量样品的分析。
此外，离子色谱仪具有较高的自动化程度，可以实现样品的连续分析，提高实验效率。
离子色谱在环境监测中的应用离子色谱技术在环境监测中有着广泛的应用。
例如，我们可以利用离子色谱技术对水体中的离子物质进行分析，判断水质的安全性。
同时，离子色谱还可以用于大气颗粒物中离子物质的检测，帮助我们了解大气污染的程度和来源。
离子色谱实验报告
离子色谱实验报告实验目的本实验旨在通过离子色谱仪测定待测溶液中的离子种类和浓度，并通过数据分析得出相应的结果。
实验器材•离子色谱仪•注射器•色谱柱•电导率检测器•计算机实验步骤1. 样品准备准备待测溶液，并通过适当的方法将其过滤以去除杂质。
确保待测溶液的浓度适中，以保证测量结果的准确性。
2. 装置设置将色谱柱安装在离子色谱仪上，并确保连接管路无气泡产生。
调整流速和温度等参数，以满足实验要求。
3. 样品进样使用注射器将待测溶液进样到色谱柱中。
确保进样量适当，并避免引入空气泡。
4. 开始测量启动离子色谱仪，并将数据传输至计算机。
通过电导率检测器测量样品的电导率，并记录下相应的数据。
5. 数据分析将电导率数据输入计算机，并使用相应的软件进行数据分析。
根据离子的不同特性，分析出待测溶液中的离子种类和浓度。
6. 结果与讨论根据数据分析的结果，得出待测溶液中各个离子的浓度。
根据实验要求，对结果进行讨论，并与预期值进行比较。
实验注意事项•实验过程中要保持实验器材的干净和无污染。
•在测量前要确保仪器的准确性和稳定性，以及各项参数的合适设置。
•实验过程中需注意安全操作，避免发生意外。
总结离子色谱实验是一种重要的分析方法，通过测量待测溶液中的离子种类和浓度，可以得出很多有价值的信息。
通过本实验，我们了解并掌握了离子色谱的基本原理和操作步骤。
通过实验数据的分析，我们可以得出准确的结果，并对实验结果进行进一步的讨论和分析。
离子色谱实验在环境监测、食品安全等领域具有重要的应用价值，我们希望通过这个实验，能够对离子色谱的应用有更深入的了解。
中和器预处理离子色谱法测定浓碱中的痕量阴离子(精)
中和器预处理离子色谱法测定浓碱中的痕量阴离子摘要：AutoNeutralization样品中和前处理技术用于测定浓碱中痕量离子。
阴离子自再生中和器(ASRN.)是独特的设备，当样品进入离子色谱系统时，中和器能够自动产生氢离子中和样品中的基体物质。
中和器预处理/离子色谱法被推荐用于30%以上的碱和氨水的测定。
关键词：中和器；离子色谱；痕量阴离子1．简介工业产品中痕量阴离子残留物的测定需要可靠的测定方法。
离子色谱（IC）是测定微量和痕量级阴离子的最有效方法。
测定的一般方法是在进样前，将基体稀释一定的倍数。
这种方法降低了样品基体浓度，使之不影响分离分析。
然而，稀释也降低了被测离子的浓度，有时可能有因低于检测限而检测不到的危险。
AutoNeutralization样品中和前处理技术定位于解决浓碱中痕量离子测定这一问题。
阴离子自再生中和器(ASRN.)是独特的设备，当样品进入离子色谱系统时，中和器能够自动产生氢离子中和样品中的基体物质。
例如：当我们测定氢氧化钠中痕量阴离子，中和器将产生氢离子替代钠离子，基体氢氧根将被氢离子中和成为水，不再影响分析测定。
本方法描述了ASRN.中和器从安装到使用的过程和离子色谱测定浓基体中痕量阴离子的测定过程。
该分析手段所需要仪器的系统组成、安装和仪器操作也将被描写。
样品中和方法灵敏度高，精密度高，分析过程简单方便。
样品前处理技术将在此应用文献中应用于下列碱中阴离子的测定：氢氧化钠、氢氧化钾和氨水。
中和器预处理/离子色谱法被推荐用于30%以上的碱和氨水的测定。
2．仪器与设备2.1色谱条件戴安离子色谱系统包括：IP25等度泵带真空脱气装置（或GS50、GP50）；CD25A电导检测器带DS-3电导池；EG50淋洗液发生器带EGC II KOH发生装置；AS40自动进样器；Chromeleon.色谱工作站；色谱柱：IonPac AS11分析柱4mm；IonPac AG11保护柱4mm；浓缩柱：TAC-LP1浓缩柱；捕获柱：CR-ATC；抑制器：ASRS ULTRA II 4mm。
离子色谱仪器实验报告
离⼦⾊谱仪器实验报告离⼦⾊谱实验报告刘鹏1233351 环境⼯程⼀．实验⽬的1．掌握离⼦交换⾊谱分析法中的基本原理2．了解RFIC淋洗液发⽣器KOH发⽣原理3．了解电导检测器的基本原理。
4．基本了解离⼦⾊谱（IC 1000）组成结构，硬件操作及掌握化学⼯作站的开机，关机，参数设定，数据采集及分析的基本操作。
5．掌握离⼦交换⾊谱定性、外标定量⽅法。
⼆．基本原理离⼦交换分离原理：离⼦交换⾊谱是离⼦⾊谱中的⼀种，其分离机制主要是离⼦交换，是基于离⼦交换树脂上可离解的离⼦与流动相中具有相同电荷的溶质离⼦之间进⾏的可逆交换，依据这些离⼦对交换剂有不同的亲和⼒⽽被分离。
抑制器ASRS-4mm⼯作原理（⽤OH-体系）：（1）⽔进⼊阳极电离，产⽣H+，通过阳离⼦交换膜进⼊抑制器（中间通道）；（2）OH-携带Cl-、SO42-等进⼊抑制器，并与H+结合⽣成HCl，H2SO4等，以离⼦形式存在，进⼊检测器检测。
（3）剩下的阳离⼦通过阳离⼦交换膜，进⼊并与阴极电离产⽣的OH-结合，废液排出。
（实质是⽤H+代替其他阳离⼦进⼊检测器，因为H+的摩尔电导最⾼，所以以HCl形式进⼊电导检测器，能够降低背景电导，从⽽提⾼待测离⼦的灵敏度）。
抑制器ASRS-4mm⼯作原理（⽤CO32-/HCO3-体系）：（1）⽔进⼊阳极电离，产⽣H+，通过阳离⼦交换膜进⼊抑制器（中间通道）；（2）CO32-/HCO3-携带Cl-、SO42-等进⼊抑制器，并与H+结合⽣成HCl，H2SO4等，以离⼦形式存在，进⼊检测器检测。
（3）剩下的阳离⼦通过阳离⼦交换膜，进⼊并与阴极电离产⽣的OH-结合，废液排出。
（实质是⽤H+代替其他阳离⼦进⼊检测器，因为H+的摩尔电导最⾼，所以以HCl形式进⼊电导检测器，能够降低背景电导，从⽽提⾼待测离⼦的灵敏度）。
RFIC淋洗液发⽣器发⽣原理（KOH淋洗液发⽣原理）：淋洗液发⽣器由⾼压KOH发⽣室和低压K+电解槽组成。
离子色谱预处理报告
离子色谱样品前处理技术刘鹏1233351 环境工程1. 离子色谱基础知识1.1 简介离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析离子的一种液相色谱方法。
离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，也即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。
离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂，是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。
常用的检测器是电导检测器。
离子色谱主要用于阴阳离子的分析，特别是阴离子的分析。
1.2 原理离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3 种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPI。
、离子排斥色谱（HPIEQ和离子对色谱（MPIQ。
用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯- 二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。
HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。
3种分离方式各基于不同分离机理。
HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。
1.3 优点①快速、方便：对7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、N02- N03- SO42- PO43-）和6种常见阳离子（Li+、Na+ NH4+ K+、Mg2+ Ca2+）的平均分析时间已分别小于8min。
用高效快速分离柱对上述7种最重要的常见阴离子达基线分离只需3min。
②灵敏度高：离子色谱分析的浓度范围为低卩g/L （1〜10卩g/L）至数百mg/ L。
直接进样（25卩L），电导检测，对常见阴离子的检出限小于10卩g/L。
③选择性好：IC 法分析无机和有机阴、阳离子的选择性可通过选择恰当的分离方式、分离祝贺监测方法来达到。
与HPLC相比，IC中固定相对选择性的影响较大。
④可同时分析多种离子化合物：与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是可同时检测样品中的多种成分。
只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。
离子色谱分析中样品预处理方法
分析， 再加入甲醛作为抗氧化剂防止四价硫氧化， 然后 用离子色谱测定锰矿浸取 Ｓ 的浸 出液中 的各个 含硫 组分－ 。用化学法处理样品时首先要对分析物和样品 基质 的化 学形态 有一定 的 了解 ， 并且 应注 意在去 除原 有的 基体干扰物的同时尽量避免新的干扰物产生。 化学 法处 理样 品 的主要 优点是 简 单 、 灵活 ， 不需 要额 外 的仪器设 备 就 能 操 作 ； 缺 点 是 加 入化 学 试剂 时容 易 引人新 的杂 质 ， 带 来 新 的系 统 误 差 或者 人 为 误差 ， 这种 方法 适用 于样 品 的基 质和 分 析 物化 学组 分比较明确、 具有固定化学计量反应关系的样品， 有 定的局限性 ， 因此 ， 未来要寻找更加快速准确和可
常用的化学反应有氧化还原、 络合、 沉淀、 离子交换等。 对 于化学性 质不稳定 或者易挥 发 的分析物 ， 可 以加入 适当的化学物质防止其在样品处理和储存的过程转化 和损失。还可以用化学法将样品中的分析物从不统一 的难 以分析的形态转化为统一 的易于分析 的形态 。刘 咏， 赵仕林用 ＫＯ Ｈ 沉淀一 加 掩蔽 剂 的预处理 方法 消 除 样品中 Ｓ Ｏ ４ 卜、 Ｒ 及其他的金属离子 ＭＩ 的干扰实 现了对稀土硫酸溶液中氟含量的测定 Ｉ － ］ 。何清 ， 郑爱 华用 １ ０ ０ Ｃ 水浴加热， 碱陛 过硫酸钾处理的方法将土壤 中不 同形态 的氮元素 全部氧化 为硝 酸根离子 ， 建 立 了 碱性过硫酸钾一 离子色谱法测定含有机态氮样品全氮 分析的方法 ］ 。Ｌ ｌ ｏ ｙ ｄ Ｍ Ｐ ｅ ｔ ｒ ｉ ｅ 等先用 ＨＪ Ｉ Ａ 络合样 ＇
实验5 离子色谱法测定水中阴离子试验报告
实验 5 离子色谱法测定水中阴离子一实验目的（1）掌握离子色谱法分析的基本原理。
（2）了解离子色谱仪的组成及基本操作技术。
（3）掌握常见阴离子的测定方法。
（4）掌握离子色谱的定性和定量分析方法。
二实验原理（1）进样：样品环进样（2）分离：离子交换分离离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。
离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。
当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子连续进行可逆性交换，最后达到平衡。
不同阴离子（F-,Cl-，NO2-,NO3-等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在树脂上的保留时间不同，从而达到分离的目的。
（3）检测：电导检测器根据离子色谱峰的峰高和峰面积对样品中的阴离子进行定性和定量分析。
三仪器与试剂仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱：，阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；1mL、10mL 注射器各一支；0.20微米、0.45微米水相微孔过滤膜。
试剂：KCl、NaNO2均为优级纯；超纯水。
四实验步骤（1）准备浓度分别为 10ppm，20ppm，50ppm 和未知浓度的试样各一份。
(含KCl,NaNO2)（2）设置仪器参数：淋洗液流量0.8ml/min,数据采集时间10min.（3）用注射器注入10ppm 的溶液进入离子色谱仪并观察色谱图，一段时间后记下相关数据，依次进行其他浓度试样的检测。
(注意试液装入前清洗三次，最后抽取时无气泡）（4）绘制标准曲线。
五结果处理数据记录溶液离子出峰时间/min峰面积Cl-10ppmNO2-Cl-20ppmNO2-Cl-50ppmNO2-未知试样未知（1）根据标准试样和样品试样色谱图中色谱峰的保留时间，确定分析离子在色谱图中的位置答：（2）绘制标准曲线，拟合线性回归方程。
Cl-线性回归方程：NO2-线性回归方程：（3）计算水样中被测阴离子的含量。
答：六注意事项（1）淋洗液必须先进行超声脱气处理。
离子色谱实验报告
一、实验目的1. 熟悉离子色谱法的基本原理和操作步骤。
2. 学习如何使用离子色谱仪对水样中的无机阴离子进行定量分析。
3. 掌握离子色谱法在水质分析中的应用。
二、实验原理离子色谱法是一种基于离子交换原理的分离分析技术。
其基本原理是利用离子交换树脂对水中的离子进行分离，然后通过离子选择性检测器对所分离出来的离子进行检测和定量。
实验中，水样经过离子交换柱时，不同的阴离子与离子交换树脂的亲和力不同，从而实现分离。
分离后的离子通过检测器，根据检测器的响应值，即可对各种阴离子进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：离子色谱仪、高压泵、进样器、检测器、数据工作站、离子交换柱、淋洗液制备装置等。
2. 试剂：水样、离子标准溶液（F-、Cl-、NO3-、SO42-）、淋洗液、再生液等。
四、实验步骤1. 样品前处理：取一定量的水样，经过过滤、离心等操作，去除悬浮物和胶体物质。
2. 样品制备：将处理后的水样用淋洗液稀释至合适的浓度，以适应离子色谱仪的检测范围。
3. 仪器调试：按照仪器说明书进行仪器调试，包括离子交换柱的选择、淋洗液的选择、检测器的选择等。
4. 样品进样：将制备好的水样注入进样器，进样量根据实际情况确定。
5. 数据采集：启动离子色谱仪，记录色谱图，并采集数据。
6. 数据处理：将采集到的数据输入数据工作站，进行数据处理和分析。
五、实验结果与分析1. 色谱图分析：根据色谱图，可以观察到四种阴离子（F-、Cl-、NO3-、SO42-）的峰，峰形尖锐，分离效果好。
2. 定量分析：根据标准曲线，计算四种阴离子的含量。
六、实验讨论1. 实验结果表明，离子色谱法可以有效地对水样中的无机阴离子进行定量分析，具有较高的准确度和精密度。
2. 在实验过程中，需要注意以下几点：- 仪器调试要准确，以保证实验结果的准确性。
- 样品制备要严格按照操作步骤进行，避免污染和误差。
- 检测器选择要合适，以保证检测灵敏度和选择性。
七、结论本实验成功运用离子色谱法对水样中的无机阴离子进行了定量分析，结果表明该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度高、分离效果好等优点，适用于水质分析。
离子色谱法实验报告
离子色谱法测定样品中F-、Cl-、SO42-、NO3-含量的实验报告1)样品名称：上岗考核样品编号：考2（F-、Cl-、SO42-、NO3-）来源：四川省计量认证评审组收样日期：2011年8月22日测定日期：2011年8月22日报告日期：2011年8月23日方法来源：HJ482—20092)原理当水样随氢氧化钾淋洗液通过阴离子分离柱时，由于F-、Cl-、SO42-、NO3-四种离子对低容量强碱型阴离子树脂的亲和能力不同而分开，被分离的阴离子在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时被转化为高电导的酸，淋洗液则被转化为弱电导的水（清除背景电导），用电导检测器测量生成的酸型阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰面积定量。
3)3.1仪器：ICS-900离子色谱仪。
3.2试剂：1）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/LF-标准溶液2）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L Cl-标准溶液3）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L SO42-标准溶液14）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L NO3-标准溶液5）去离子水：电导率小于0.5us/cm的二次去离子水4)实验步骤:校准曲线的绘制：①混合标准使用液：分别依次从四种阴离子标准溶液中吸取0.50、1.00、2.00、5.00、4.00、5.00于100ml容量瓶中，用去离子水稀释到标线。
此混合溶液中F-、Cl-、SO42-、NO3-、PO43-六种离子浓度分别为5.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L、40.00mg/L和50.00mg/L。
②分别向前6个100ml容量瓶中加入混合标准使用液0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml和40.00ml，用去离子水稀释到标线。
将这6个浓度水平的混合标准溶液与混合标准使用液①一起构成7个浓度水平的标准序列。
离子色谱IC样品处理
消解
• 铂金坩埚中灰化已用于多种样品。残渣用少量硝酸溶 解后稀释，然后测定。 • 湿法灰化的空白较高，但在某些情况下生成的残渣溶 解性会好一些。 • 对于阴离子分析，不能使用开放式消解。应当在密闭 容器中消解，然后碱性介质吸收。 • Na2CO3/K2CO3熔融法可用于测定硅酸盐样品中的二价阳 离子和硅酸盐。
燃烧法
• 燃烧法可用于测定有机物中的卤素及硫。 • 该方法不适合痕量分析。样品含量应在 百分范围内，至少0.01…0.1%。
萃取法
• 分析油或溶剂样品中的离子，建议使用 水或淋洗液萃取的方法。 • 带入水相的溶剂可以通过固相萃取的方 法去除。 • 如果要测定全部元素含量，则需要燃烧 法。
前处理柱货号
OH-柱（IC-OH）
• 用于阳离子分析，阴离子交换剂为OH-。
OH-柱（IC-OH）
应用举例： • 对于强酸性样品（pH<2），可以先用 OH-柱将pH提高，然后用HNO3调节pH 到3。 HCl + R-NH3+OH- H2O + R-NH3+Cl-
Ag+柱（IC-Ag）
• 去除卤素离子（Cl-、Br-、I-）。 • 为了避免Ag+进入分离柱，经过Ag+柱后 的样品还需要通过一阳离子交换柱（例 如IC-H柱）。
吸附柱
• 另外一种消除有机干扰物质（例如胶体， 染料等）的方法是活性炭吸附后过滤。 • 所用的光谱纯活性炭必须尽可能纯。
消解
• 对于阳离子分析，多种矿化手段可以使 用。干法消解、加酸后干法消解、湿法 消解等等。 • 无论哪种方法，都要确保： 1 含量变化尽量小（空白值） 2 有机基体要完全破坏 3消解试剂要尽可能完全赶掉
何时使用？ • 样品中含有有机物时； • 富集重金属络合物然后测定；或从干扰 基体中萃取重金属络合物（例如盐水中 的重金属）；
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离子色谱样品前处理技术刘鹏 1233351 环境工程1.离子色谱基础知识1.1简介离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析离子的一种液相色谱方法。
离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，也即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。
离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂，是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。
常用的检测器是电导检测器。
离子色谱主要用于阴阳离子的分析，特别是阴离子的分析。
1.2原理离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。
用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。
HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。
3种分离方式各基于不同分离机理。
HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。
1.3优点①快速、方便：对7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-）和6种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的平均分析时间已分别小于8min。
用高效快速分离柱对上述7种最重要的常见阴离子达基线分离只需3min。
②灵敏度高：离子色谱分析的浓度范围为低μg／L（1～10μg／L）至数百mg／L。
直接进样（25μL），电导检测，对常见阴离子的检出限小于10μg／L。
③选择性好：IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性可通过选择恰当的分离方式、分离祝贺监测方法来达到。
与HPLC相比，IC中固定相对选择性的影响较大。
④可同时分析多种离子化合物：与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是可同时检测样品中的多种成分。
只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。
⑤分离柱的稳定性好、容量高：与HPLC中所用的硅胶填料不同，IC柱填料的高pH值稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液，有利于扩大应用范围。
2．国外测无机阴离子的标准方法（以EPA标准方法为例）2.1EPA方法300.0 离子色谱测定无机阴离子(1993年八月，修订版2.2)2.1.1应用范围（1）可测定的阴离子包括A部分：溴离子，氯离子，氟离子，硝酸根，亚硝酸根，磷酸根，硫酸B部分：溴酸根，亚氯酸根，氯酸根（2）基体包括：饮用水，地表水，民用水和工业废水，地下水，试剂用水，固体浸出液2.1.2方法要点:（1）小量样品，一般2-3mL注入离子色谱，阴离子采用一个系统含有保护柱，分离柱，抑制器和电导检测器进行分离和检测。
（2）A部分和B部分的差异分离柱和保护柱的不同。
（3）固体样品必须经过一萃取过程2.1.3建议的色谱条件（1）方法A：Dionex AS4A分离柱；方法B：Dionex AS9分离柱（2）抑制器装置：Dionex Anion MicroMembrane Suppressor（3）检测器：Dionex-电导池死体积约为1.25μL（4）淋洗液：A-1.7mM碳酸氢钠和1.8mM碳酸钠（5）再生液：0.025N硫酸2.2 EPA方法9056A 离子色谱法测定无机阴离子(1999年九月,草稿修订1)2.2.1应用范围（1）用于同时水样如饮用水、废水、固体的水提取液、和爆炸燃烧后固体废物的水提取液中测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根和硫酸根。
（2）50μL进样量可用于测定0.002-0.02 mg/L氟离子、溴离子、氯离子、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根和硫酸根。
最大柱负载(总的阴离子浓度不超过500ppm)。
高浓度样品必须稀释。
2.2.2方法要点（1）小体积样品，一般2至3 mL,注射进入离子色谱冲洗并充满一定量的样品管。
样品注入碳酸钠-碳酸氢钠的流路。
（2）样品液经两根不同的离子交换柱(预柱或保护柱和分离柱为强碱性阴离子交换树脂)，然后抑制器装置并进入电导检测器。
离子在柱床上被分离，抑制器是一种离子交换装置，用于减少淋洗液的背景电导，而被分离的阴离子以它们的酸形式通过电导检测池被测定。
阴离子根据对照它们与标准物质的保留时间来定性。
通过峰高或峰面积对照已知标准的校正曲线来测定。
2.2.3建议的仪器和色谱条件（1）离子色谱仪流量范围在1至5mL/min，压力为1000至4000 psi(6.5至27.5 MPa).进样阀的样品环为25至100μL。
（2）预柱或保护柱为Dionex IonPac AG4ASC 4 x 250 mm，P/N 43175, 或类似产品。
（3）分离柱为DionexIonPac AS4A-SC 4 x 250 mm,P/N 43174, 或类似产品。
（4）抑制器,能够转化淋洗液和被测阴离子为对应的配形(Dionex AMMS-II P/N 43074或ASRS Ultra P/N 53946, 或类似产品)。
（5）电导检测器,低死体积流路,有温度补偿,电导池(约 1.25-μL死体积,Dionex CD20, 或类似产品) 。
（6）泵的流量范围为1至5 mL/min,可耐受压力范围为1000至4000 psi (6.5至27.5 MPa)。
（7）淋洗液1.7mM碳酸钠/1.8mM碳酸氢钠,流速2.0mL/min。
（8）再生液25mM硫酸(Dionex AMMS-II P/N 43074)或循环模式ASRS Ultra P/N 53946。
（9）样量为50μL。
3.无机阴离子的国家标准方法3.1主题内容与适用范围3.1.1主题内容本标准规定了测定水中六种无机阴离子的离子色谱法。
3.1.2适用范围本标准适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。
3.1.3检出限当电导检测器的量程为10μS进样量为25μL时，无机阴离子的检出限如下：阴离子 F- Cl- NO2- NO3- HPO42- SO42-检出限(mg/L) 0.02 0.02 0.03 0.08 0.12 0.093.1.4干扰和排除3.1.4.1当水的负峰干扰F-或Cl-的测定时,可于100mL水样中加入1mL淋洗贮备液来消除水负峰的干扰。
3.1.4.2保留时间相近的两种阴离子,因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时,可用加标的方法测定低浓度阴离子。
3.1.4.3不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F-或Cl-的测定。
若这种共淋洗的现象显著，可改用弱淋洗液（0.005mol/LNa2B4O7）进行洗脱。
3.2定义本标准中无机阴离子是指F-、Cl-、NO2- 、NO3-、HPO42-和 SO42-3.3方法原理本标准采用阴离子交换分离柱分离无机阴离子（F-、Cl-、NO2- 、NO3-、HPO42-和 SO42）以碳酸钠--碳酸氢钠溶液为淋洗液，硫酸溶液为再生液，用电导检测器进行检测。
将样品的色谱峰与标准溶液中各离子的色谱峰相比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
一次进样可连续测定六种无机阴离子。
3.4仪器与设备离子色谱仪(具电导检测器)；色谱柱;阴离子分离柱和阴离子保护柱；微膜抑制器或抑制柱；记录仪或积分仪；淋洗液和再生液贮存罐；微孔滤膜过滤器；预处理柱：预处理柱管内径为6mm，长90mm，上层填充吸附树脂（约30mm高），下层填充阳离子交换树脂,（约50mm高）。
3.5样品的采集与保存3.5.1水样采集后应经0.45μm微孔滤膜过滤$保存于清洁的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
3.5.2水样采集后应尽快分析，否则应在4摄氏度下存放，一般不加保存剂。
3.5.3样品的保存时间阴离子容器材质保存时间F-和Cl- 玻璃瓶 48小时聚乙烯瓶 1个月NO2- 玻璃瓶或聚乙烯瓶 48小时NO3- 玻璃瓶或聚乙烯瓶 24小时HPO42- 玻璃瓶 48小时SO42- 玻璃瓶或聚乙烯瓶 1个月3.6分析步骤3.6.1色谱条件淋洗液浓度：碳酸钠0.018mol/L-碳酸氢钠0.017mol/L再生液流速：根据淋洗液流速来确定，使背景电导达到最小值电导检测器：根据样品浓度选择量程进样量：25μL淋洗液流速：1.0~2.0mL/min3.6.2标准曲线的绘制根据样品浓度选择混合标准使用液Ⅰ或Ⅱ，配制5个浓度的混合标准溶液，测定其峰高（或峰面积）。
以峰高（或峰面积）为纵坐标，以离子浓度（mg/L）为横坐标，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
3.6.3样品测定高灵敏度的离子色谱法一般用较稀释的样品，对未知的样品最好先稀释100倍后进样，再根据所得结果选择适当的稀释倍数。
对有机物含量较高的样品，应先用有机溶剂萃取除去大量有机物，取水相进行分析；对污染严重，成份复杂的样品，可采用预处理柱法同时去除有机物和重金属离子。
3.6.4空白试验以试验用水代替水样，经0.45μm微孔滤膜过滤后进行色谱分析。
3.6.5标准曲线的校准用标准样品对标准曲线进行校准。
3.7结果表示4.样品预处理方法4.1液体样品的前处理技术（1）液液萃取法：利用溶液中各组分在所选用的萃取剂中的溶解度差异，用液相萃取剂从溶液中提取出某种组分。
（2）顶空法（静态顶空，吹扫捕集法）：利用待测物的易挥发性，静态顶空法直接抽取样品顶空气体进行色谱分析，吹捕法利用载气尽量吹出样品中待测物后，用冷冻捕集或吸附剂捕集的方法来收集待测物。
（3）超临界流体萃取法：利用超临界流体密度高、黏度小、对压力变化敏感的特性，在超临界状态下萃取待测样品，通过减压、降温或吸附收集后分析。
（4）膜萃取：膜对待测物的吸附作用，先由高分子膜萃取样品中的待测物，再用气体或液体萃取高分子膜中的待测物。
（5）固相萃取：先用固相吸附剂吸附待测物，再用溶剂洗脱待测物。
（6）固相微萃取技术：利用待测物在样品及萃取涂层之间的分配平衡，将萃取纤维暴露在样品或其顶空真中萃取。
（7）液相微萃取法：包括大体积的水溶液及小体积的不溶于水的有机液液萃取，将疏水性的目标有机物转移到一滴有机溶剂中。
4.2固体样品的前处理技术（1）索氏提取法：利用溶剂回流及虹吸原理，使固体样品中目标物连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，又提高萃取效率。
萃取前先将固体物质研碎（100-200目），以增加固液接触的面积。
然后将固体样品放在滤纸套内，置于提取器中，提取器的下端与盛有提取溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。
加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸汽通过提取器的支管上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂液面超过虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体样品中目标物质不断为纯的溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。
（2）微波辅助萃取法：将微波技术和萃取技术相结合，利用极性分子可以迅速吸收微波能量的原理来加热一些极性溶剂，达到萃取样品中目标化合物、分离杂质的目的。