离子色谱使用说明

离子色谱（ICS1000）

色谱分为气相色谱和液相色谱。

气相色谱(气－固分离，流动相为载气)

液相色谱(液－固分离，流动相为液体)

ＨＰＬＣ(主要分离非极性的有机化合物)

ＩＣ(主要分离极性和部分弱极性的化合物)

离子色谱的样品前处理：

A、过滤：0.22um,0.45um过滤膜，除去样品中颗粒物，用高纯水冲洗滤膜，以减少沾污。

B、稀释：待测物浓度较高时，应预先稀释，一般未知样品稀释100倍，降低干扰物的浓度。分析未知样时，先测其电导率，与自来水电导率比值，为稀释倍数。

C、基体消除：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——重金属离子、有机大分子；去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测定的成分——高离子强度基体。（戴安公司有一些相应的预处理柱），含强疏水性物质不能直接进样。

离子色谱的基本流程图

♦样品进样：定量环进样

♦分离：离子交换分离

♦检测：电导检测

定量环进样：（根据进样量不同更换定量环）

抑制器的工作原理：

(阴离子)（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HCl 形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）

2）OH-带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCL，H2SO4等，以离子形式存在。进入检测器。

3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与阴极电离产生的OH-结合，废液排出。

保养：

1、色谱柱清洗

最好分别清洗保护柱与分离柱。如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前。溶液流动方向: 保持→方向

离子色谱柱不能反冲。闲置或柱子干了以后重用，先用低流速冲（相当于沁润）。分析柱污染，会导致保留时间变化，相当于柱子变短了，保留时间缩短，此时，可稀释淋洗液浓度。若保留时间缩短<15%就需要开始清洗柱子了。

2、清洗抑制器

（水化抑制器——从Eluent out 处注入3ml纯水，从Regen in 处注入5ml纯水）

清洗ELUENT 和REGEN 两部分；清洗时应先关闭抑制器电源；清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统

A、清洗流速——0.5mL/min

B、清洗液

①金属污染或沉淀

—— 0.2M 草酸(30min)

——去离子水(10min)

——淋洗液(10min)

②有机污染

—— 90%乙腈(30min)

——去离子水(10min)

——淋洗液(10min)

③碱溶性污染

—— 0.1M NaOH(30min)

——去离子水(10min)

淋洗液(10min)

3、激活抑制器（0.2 N NaOH)（注水几ml），以赶走里面的酸碱，同时保持膜不干

a)初次安装时

b)有液体泄漏时

c)进行清洗之后

d)灵敏度下降后

4、抑制器的使用

a)如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液

b)停泵时抑制器的电源应关闭

测量结束关闭仪器前, 允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵

c)经常检查废液桶-----确保气体不会存在桶内

1. 每星期至少开机一次，保持抑制器活性；

2. 长期不用应封存抑制器；

用超纯水冲洗10min后，将各出口堵住。

3. 重新启用前需要水化抑制器，具体操作如下：

1, AMMS——从ELUENT OUT处注入3mL 0.2N H2SO4

从REGEN IN处注入5mL 0.2N H2SO4

2,SRS---- 从ELUENT OUT处注入3mL 纯水

从REGEN IN处注入5mL 纯水

完成上述操作后，将抑制器平放30分钟。

系统维护：

1、排气泡

淋洗液加压后旋松启动阀和废液阀，打开淋洗液阀1 ~ 2分钟后，关闭淋洗液阀，旋紧启动阀；

再开泵冲洗1 ~ 2分钟后，停泵，旋紧废液阀。

建议一般不要使用PRIME命令。

注意：不要过度拧紧废液阀和启动阀(90只有废液阀)！

2、系统压力波动

产生波动的原因:

•更换淋洗液时泵内带进气体;

•单向阀堵塞;

•淋洗液过滤头堵塞

处理方法:

1）.更换淋洗液后应先打开泵右侧初始阀排出气泡;

2）. 取出单向阀超生清洗

3）. 定期更换过滤头或取下超生清洗

4）. 建议用0.22微米过滤膜过滤实验用水

1000psi=60大气压，ICS1000压力范围一般为1000psi-2000psi，其高压极限设在3000psi，色谱柱一般能耐3500psi。压力太高对柱子和泵都不太好，流速高，压力也高，对柱子损伤大。压力升高，停泵，不接保护柱，再开泵，一般压力<300psi为正常。若压力太高，则是进样阀（样品堵）或管路堵（盐结晶）了。解决办法：样品要过滤，仪器闲置，易结晶，每周开机1-2次。

清洗进样阀：反冲，不接柱子，用2号pump接3号，从4号进水冲。切换后，看压力变化。新的淋洗液的活化：50mmolKOH，1ml/min，冲30min（不接柱子冲，一头接到废液）