聚合物浓度测定方法
聚合物分析检测方法-光谱法
光谱区的划分
波 2× 105 1000
长
mm
mm
25 2 mm mm
750 400 10 0.01 nm nm nm nm
无 微波区 远红外 基频 近红外 可 紫 X射 γ射
线
红外
见 外线 线
电
区区
运 核 电 分 分子转 分子 -OH、 -NH 外层- 内层 核反
动 自 子 子 动及晶 基频 CH振动的 电子 电子 应
尼龙: 图7-42
构型分析: 拉曼光谱分析聚
二烯烃的几何异构 很有效
图7-46
水体系的拉曼光谱--特色 PEG水溶液构象研究
10%水溶液
固态
1.3 近红外光谱
红外短波区 780nm~2500nm(4000~ 12820cm-1 ): 高度共轭体系的跃迁、基团的倍频、组频。
强度弱,需厚样品(透明度好,否则需用溶液) --适于工厂快速中控分析、质量控制
uOH 3535 cm-1 , uCOOH 3290 cm-1
测定二者的摩尔吸光系数,可求出数均分子量
(5) 结晶度
方法(1) 利用差谱技术,获得晶区光谱,计 算结晶度
(2)选取晶带和内标带(对结晶不敏 感的谱带),如PVC的晶带 953 cm-1 ,内标 带2940 cm-1 ,则结晶度=K·(A953/A2940)
如:CO2 uC=O 1337 cm-1 ,2349 cm-1(1337的倍频)
一级耦合:u与u间的耦合 二级耦合:u与d间的耦合,Fermi共振
(4)氢键
-OH、-NH、-SH 遇到具有孤对电子原子或有p电子云 的基团(S、O、N),会形成氢键。 分子内氢键(不会被非极性溶剂破坏)、分子间氢键
实验01 利用荧光法测定聚合物的临界胶束浓度
实验1 利用荧光法测定聚合物的临界胶束浓度实验目的:1.了解荧光光谱仪的使用方法2.初步掌握如何使用荧光探针法测定聚合物的临界胶束浓度。
实验原理:高分子本身结构既具有亲水部分又具有疏水部分,我们称之为两亲性聚合物。
本实验选取的两亲性嵌段共聚物为聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇(PEO-PPO-PEO)三嵌段共聚物,商品名为Pluronic F127。
对于浓度非常低的聚合物溶液来讲,其分子在溶液中基本以单分子状态存在,当达到一定浓度时,这些两亲性嵌段共聚物可以在水溶液中自组装成纳米级的胶束结构。
对于其自组装模型基本上为疏水段在聚集体内部成为“核”,而亲水段则伸向水溶液成为“壳”。
因此,胶束疏水性的内部结构对于疏水性分子具有一定的增溶作用,即疏水性分子可以增溶在胶束结构内部,提高其溶解度。
所以,我们可以通过引入合适分子探针,通过探测其所处微环境的不同(水溶液或是胶束的核),从而判定是否有聚集体的存在。
胶束微环境的性质常用荧光分子探针检测。
芘是一种介质微极性荧光探针,属于稠环芳烃类。
室温下,当芘的浓度小于10-5mol/L时,其单体荧光发射谱可以显著的反映基态振动能级的精细变化,会出现五个特征振动带(373nm,379 nm,384 nm,390 nm,397 nm)。
其中第一谱带强度(I1)与第三谱带强度(I3)之比,与所处的环境的极性有关,I1 /I3值越小,对应环境的极性越小,即疏水性越强,因此,可以利用I1/I3值表征芘所处微环境极性的改变。
此外,在芘的激发光谱中,倘若聚合物在溶液中能聚集成疏水微区,芘的激发主要峰(0,0)谱带将发生红移。
实验原料及仪器:10mg/ml的Pluronic F127 水溶液、芘的丙酮溶液((0.22g/L )、10μl微量进样器、量瓶若干、试管若干、荧光光谱仪、无水乙醇、蒸馏水实验步骤:1.首先通过稀释法配置一系列一定浓度的聚合物溶液(10-2 ~ 10mg/ml)。
硅酸盐熔体中各种聚合程度的聚合物浓度
一、概述硅酸盐是一类重要的无机化合物,在许多领域都有广泛的应用,如玻璃、陶瓷、水泥、涂料等。
在工业生产中,硅酸盐熔体是一种重要的中间体,可以用于生产玻璃纤维、陶瓷材料等。
在硅酸盐熔体中,聚合物的存在对其性质和应用有着重要影响,因此对硅酸盐熔体中各种聚合程度的聚合物浓度进行研究具有重要意义。
二、硅酸盐熔体中聚合程度的聚合物浓度的意义1. 影响硅酸盐熔体的粘度和流动性:聚合程度较高的聚合物在熔体中能够形成交联结构,增加了熔体的粘度,使其流动性降低;而聚合程度较低的聚合物则无法形成有效的交联结构,熔体的粘度较低,流动性较好。
2. 影响硅酸盐熔体的力学性能:聚合程度较高的聚合物可以增加熔体的强度和韧性,提高其力学性能;而聚合程度较低的聚合物则会降低熔体的强度和韧性。
三、硅酸盐熔体中聚合程度的聚合物浓度的影响因素1. 温度:温度的升高会促进聚合反应的进行,增加聚合物的浓度;而低温则会降低聚合物的浓度。
2. 组成:硅酸盐熔体的成分对聚合程度的聚合物浓度也有影响,不同的成分可能对聚合反应产生不同的影响。
3. 压力:压力的变化可能改变聚合物的聚合程度,从而影响聚合物的浓度。
四、硅酸盐熔体中聚合程度的聚合物浓度的测试方法1. 分子量测定法:通过分子量测定可以间接反映聚合程度的聚合物浓度。
2. 黏度法:利用熔体的黏度变化来判断聚合程度的聚合物浓度。
3. 光谱法:利用光谱仪等仪器对熔体中聚合物的浓度进行直接测定。
五、结论硅酸盐熔体中各种聚合程度的聚合物浓度对其性质和应用具有重要影响。
研究硅酸盐熔体中聚合程度的聚合物浓度的影响因素以及测试方法,可以为实际生产中的工艺控制和质量保障提供重要的参考依据。
希望未来能有更多的研究能够深入探讨硅酸盐熔体中聚合程度的聚合物浓度与其性能之间的关系,为硅酸盐熔体的生产和应用提供更多的科学依据。
六、硅酸盐熔体中各种聚合程度的聚合物浓度对性能的影响硅酸盐熔体中聚合程度的聚合物浓度对其性能具有直接的影响。
聚合物分子量的测定方法
聚合物分子量的测定方法聚合物分子量的测定方法有很多种,包括凝胶渗透色谱、光散射、动态光散射、质谱、核磁共振等。
下面将详细介绍一些常用的测定方法。
1. 凝胶渗透色谱(GPC):这是一种广泛应用于测定聚合物分子量的方法。
它基于聚合物分子大小和形状的不同,在溶剂中通过一排大小不同的琼脂糖凝胶柱。
大分子会较快通过凝胶,而小分子则较慢。
通过测定不同时间点流出的聚合物浓度,可以计算出聚合物的分子量。
这种方法适用于溶液中的聚合物。
2. 光散射(LS)和动态光散射(DLS):光散射是一种通过测量聚合物溶液中散射光的强度和角度来确定聚合物分子量的方法。
动态光散射则能够测量聚合物分子的大小和分子量分布。
这种方法通过激光照射样品,分析光散射的强度和散射角度,从而得到聚合物的分子量信息。
3. 质谱(MS):质谱是一种通过测量样品中离子质量来确定聚合物分子量的方法。
在质谱中,聚合物溶液被喷雾成极小的液滴,然后通过电离,形成带电的离子。
这些离子经过质谱仪器的质量分析,可以得到聚合物的分子离子峰,从而确定其分子量。
4. 核磁共振(NMR):核磁共振是一种通过测量核自旋磁共振来确定聚合物分子量的方法。
在核磁共振中,聚合物溶液被置于强磁场中,然后通过给予样品特定的脉冲序列,不同核自旋的信号可以被探测到。
通过分析核磁共振谱图,可以确定聚合物的分子量和结构。
除了以上几种常用的测定方法外,还有一些其他的方法,如热重分析(TGA)、荧光探针法等。
不同的方法适用于不同类型的聚合物和研究目的。
有些方法适用于溶液中测定聚合物分子量,而另一些方法则适用于纤维、薄膜等非溶液状态下的聚合物测定。
需要指出的是,使用这些测定方法时要注意实验条件的选择和技术细节的把握,以确保测定结果的准确性。
此外,对于某些特殊聚合物,可能需要结合多种测定方法来获得更准确的分子量信息。
总结起来,聚合物分子量的测定方法有凝胶渗透色谱、光散射、动态光散射、质谱、核磁共振等多种方法。
快速检测聚乙烯醇水溶液浓度的适用方法
快速检测聚乙烯醇水溶液浓度的适用方法作者:陈玉春来源:《中国化工贸易·上旬刊》2017年第09期摘要:现有的聚乙烯醇水溶液浓度的检测耗时较长,严重制约着化工生产过程中数据传递的及时性。
本课题给出聚乙烯醇水溶液高、中、低浓度的快速检测方法。
关键词:聚乙烯醇;浓度;碘/碘化钾溶液;折光率;微波1 引言聚乙烯醇是一种典型的水溶性高分子聚合物,广泛应用于纺织、化工、材料、生物等领域。
使用过程都是配制成一定浓度的水溶液,分析聚乙烯醇水溶液浓度的准确和及时性成了保证生产稳定的前提。
现行的分析方法都是将聚乙烯醇水溶液放在105℃的烘箱中进行干燥,低浓度树脂液需要3小时左右,高浓度树脂液需要10小时以上,极大地限制了分析数据及时指导生产作用。
为此,建立一种快速准确分析聚乙烯醇水溶液浓度的方法势在必行,利用聚乙烯醇水溶液的折光性、与碘结合产生络合物、以及微波的快速渗透性可以很好的建立不同聚乙烯醇水溶液的快速分析方法。
2 检测原理2.1 低浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理低浓度的聚乙烯醇水溶液在硼酸存在的条件下会与碘生成稳定的蓝绿色化合物,该有色化合物的颜色深度与水中PVA含量呈线性正比,且在670nm的波长下有最大吸收值,为此通过配制系列浓度的标准聚乙烯醇水溶液,在此波长下测定其吸光度值并建立标准曲线,即可得到聚乙烯醇水溶液的浓度值。
2.2 中浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理折光率是有机化合物最重要的物理常数之一,尤其是对于聚乙烯醇水溶液,在一定浓度范围内(一般为10%~15%),随着聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇含量的不断变化,其折光率也随着呈现线性变化。
为此,将浓度和对应的折光率建立标准曲线即可以快速准确测得中浓度聚乙烯醇水溶液的浓度值。
2.3 高浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理高浓度聚乙烯醇水溶液(一般浓度大于25%),常规干燥方法一般是在150℃的烘箱中干燥10小时以上才能达到恒重且易焦化。
微波是一种穿透力强的电磁波,它能穿透物体的内部,向被加热介质内部辐射微波电磁场,推动其极化分子的剧烈运动,使分子相互碰撞、摩擦而生热。
聚丙烯酰胺浓度测定方法综述
-
20郾 0
2郾 0
摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇
* 基金项目: 国家科技重大专项项目( GZTJ201612018) 。 第一作者: 周雪峰, 男, 工程师, 主要从事油气田开发工作。 通讯作者: 吴彬彬, 男, 中级工程师, 主要从事提高采收率技术研究工作。
加溴水反应 时间 / min
10 15 10 10
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田利[8]
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2郾 5
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1郾 0
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孔柏岭[9]
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3郾 0
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李坤兰[10]
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20郾 0 ~ 30郾 0 1郾 0
15
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590
5
5郾 0
18
575
淀粉-碘化镉比色法是聚合物浓度测定最常用的方法, 该
1
1 ~ 10
T
Michaels 等(1955)
NR
7 ~ 72
T
Kuehne 等(1985)
NR
100 ~ 500
520
Auison 等(1987)
0郾 5
1 ~ 20
500
Wimberly 等(1971)
NR
1 ~ 100
420
Foshee 等(1976)
NR
0 ~ 500
470
注: 表中 T 表示浊度计测量, 其余为分光光度计测量, NR 表示未见报道。
吴一慧[11] 吴华[12]
利用荧光法测定聚合物的临界胶束浓度
实验报告:利用荧光法测定聚合物的临界胶束浓度一、实验目的:1.了解荧光光谱仪的使用方法;2.初步掌握如何使用荧光探针法测定聚合物的临界胶束浓度。
二、实验原理:高分子本身结构既具有亲水部分又具有疏水部分,我们称之为两亲性聚合物。
本实验选取的两亲性嵌段共聚物为聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇(PEO-PPO-PEO)三嵌段共聚物,商品名为Pluronic F127。
对于浓度非常低的聚合物溶液来讲,其分子在溶液中基本以单分子状态存在,当达到一定浓度时,这些两亲性嵌段共聚物可以在水溶液中自组装成纳米级的胶束结构。
对于其自组装模型基本上为疏水段在聚集体内部成为“核”,而亲水段则伸向水溶液成为“壳”。
因此,胶束疏水性的内部结构对于疏水性分子具有一定的增溶作用,即疏水性分子可以增溶在胶束结构内部,提高其溶解度。
所以,我们可以通过引入合适分子探针,通过探测其所处微环境的不同(水溶液或是胶束的核),从而判定是否有聚集体的存在。
胶束微环境的性质常用荧光分子探针检测。
芘是一种介质微极性荧光探针,属于稠环芳烃类。
室温下,当芘的浓度小于10-5mol/L时,其单体荧光发射谱可以显著的反映基态振动能级的精细变化,会出现五个特征振动带(373nm,379 nm,384 nm,390 nm,397 nm)。
其中第一谱带强度(I1)与第三谱带强度(I3)之比,与所处的环境的极性有关,I1/I3值越小,对应环境的极性越小,即疏水性越强,因此,可以利用I1 /I3值表征芘所处微环境极性的改变。
此外,在芘的激发光谱中,倘若聚合物在溶液中能聚集成疏水微区,芘的激发主要峰(0,0)谱带将发生红移。
三、实验原料及仪器10mg/ml的Pluronic F127 水溶液、芘的丙酮溶液((0.22g/L )、10μl微量进样器、容量瓶若干、试管若干、荧光光谱仪、无水乙醇、蒸馏水四、实验步骤1.首先通过稀释法配置一系列一定浓度的聚合物溶液(10-2 ~ 10mg/ml)。
胶束临界胶束浓度(CMC)
2.2.2.6 PCL-b-PPEG聚合物胶束临界胶束浓度(CMC)的测定用芘作为荧光探针测定聚合物胶束的临界胶束浓度。
具体步骤如下:将等体积的6.0×10-6 mol/L芘的丙酮溶液加入到一系列10 mL的小瓶中,黑暗条件下放置24 h使丙酮挥发完全。
向其中加入不同浓度的聚合物溶液,浓度的范围为0.0001到1.0 mg/mL,使每个瓶中芘的终浓度均为6.0×10-7 mol/L,室温下放置过夜,使用Shimadzu RF-5301PC荧光分光光度计测试芘的激发光谱,温度为25℃,最大发射波长为390 nm,狭缝宽度为3 nm。
为了验证PCL-b-PPEG聚合物在水溶液中发生了自组装行为,我们采用芘荧光分子作为探针研究其胶束化过程。
芘分子的荧光光谱在不同溶剂中具有显著的变化。
在水环境中,芘分子溶解度很低,其荧光光谱和激发光谱的强度较低,而在非极性溶剂中,芘的溶解度较高,芘分子的荧光强度会显著增强,并伴随着最大激发波长的红移,通过比较前后两种条件下最大激发波长的强度可以计算出胶束化的临界胶束浓度[20]。
据此原理,我们在研究过程中保持芘的浓度不变(6.0×10-7 mol/L),改变聚合物的浓度从0.0001到1.0 mg/mL,比较不同聚合物浓度下芘激发光谱的变化。
结果如Figure 2.2.5所示,随着聚合物浓度的提高,相同浓度下芘分子的荧光强度不断增强,并且其最大激发波长由336.0 nm红移至339.2 nm。
这个现象的出现表明芘分子由水环境向疏水的环境转移,预示着两亲性聚合物的疏水嵌段发生聚集形成了疏水的微环境,表明胶束的形成。
Figure 2.2.5Excitation spectra of pyrene ( em = 390 nm) at various concentrations ofPCL-b-PPEG2.进一步求得339.2 nm和336.0 nm的荧光强度对比值(I339.2/I336.0),并与浓度的对数作图可以得到如Figure 2.2.6所示的S型曲线。
聚合物浓度检测方法
聚合物浓度检测方法目前聚合物检测的产品部分为水解聚丙烯酰胺,聚丙烯酰胺浓度是聚合物生产中检测的一个重要指标。
聚丙烯酰胺浓度的分析方法目前主要有浊度法和淀粉——碘化镉法,其次还有粘度法、荧光分光光度法、化学发光定氮法等。
每种方法均有一定的适应条件,同时受多种因素影响,而聚合物浓度的准确性则直接影响聚驱的方案设计和聚驱试验。
为此,找出影响检测聚合物浓度准确性的因素至关重要。
一、聚合物检测方法-浊度法1、浊度法的误差分析目前浊度法直接测定的聚合物浓度为100—300mg/l,高浓度可稀释后检测,浊度法因实验过程简单,使用仪器少,检测范围宽等优点被油田广泛采用。
通过配制聚合物标准溶液,采用浊度法检测其浓度,观察其误差。
因为该法受多种因素影响,最高相对误差会达到11.99%,2、浊度法影响因素分析浊度法的影响因素主要有聚合物、中油等杂质及化学试剂等的影响。
不同批次生产的聚合物的固含量、分子量和水解度均会有所差异,而具有不同指标的聚合物用浊度法测定的吸光值不同,实际上检测的聚合物与制作标准曲线的聚合物几乎不可能是同一批次聚合物,致使检测值与实际值并不完全相同。
在其它条件相同条件下,聚合物的水解度越高,溶液的吸光值越低,分子量越高,吸光值也越低,即检测的浓度值越低。
在检测聚合物浓度前,水样必须过滤,但水中有些不能滤去的物质如油、硫化铁、一些氧化物等会对溶液的吸光值产生影响,溶液的颜色越深,测定的浓度值越高。
浊度法使用的化学药剂主要是醋酸和次氯酸钠,每次配的药剂的实际浓度因仪器和操作人员的误差会略有不同,所以也会在检测中存在误差。
3、降低影响的解决措施首先定期做标准曲线,不同类型聚合物用不同的标准曲线,每配制一次药品也要做一次标准曲线。
同时若采出液中含有较多油等有颜色且不能过滤的杂质时,则可对该采出液进行分析,检测出含油量和矿化度等,按照与该采出液相同的指标配制参比溶液,再检测聚合物浓度,则会降低含油等引进的误差。
空气中mdi和tdi的气相色谱测定法
空气中mdi和tdi的气相色谱测定法现代化的工业制造过程中,聚氨酯和其他聚合物材料的制造已经成
为了不可或缺的一部分。
其中,聚氨酯的制造大多需要使用到二异氰
酸酯。
该化合物的主要成分是TDI和MDI,但它们同时也是一种强烈
的刺激性气体。
因此,通过测定空气中TDI和MDI的浓度,对生产线
上的聚氨酯制造进程进行监测和控制就成为了必要的环节。
气相色谱法是一种高效且精确的测定TDI和MDI浓度的方法。
该方法
的主要思路是,将空气样品通过吸附管预处理后进行气相色谱分析。
在此基础上,我们可以将具体步骤总结为以下几个环节。
1. 空气样品预处理
在测定TDI和MDI浓度之前,我们需要对空气样品进行预处理。
首先
将空气吸入到长管吸附装置中,然后通过吸附器的吸附材料去除不必
要的干扰物质。
由于TDI和MDI在空气中的稳定性比较差,所以在收
集样品时,需要格外注意sealed。
2. 气相色谱仪测定
将经过预处理的空气样品通过气相色谱仪进行测定,采用的是合适的
色谱柱和检测器以达到最优化的结果测量结果。
从中我们可以实现对TDI和MDI浓度测量。
由于该方法的灵敏度和准确性都很高,所以非
常适合于监测和控制聚氨酯生产线上的制造过程。
综上所述,空气中TDI和MDI的测定是制造聚氨酯所必须的一项技术。
气相色谱法的出现为此提供了一种快速、高效、准确的解决方案。
我们只有在保证生产线运行平稳的同时,才能保证聚氨酯产品的质量和生产效率。
浅析聚合物浓度测定方法
浅析聚合物浓度测定方法摘要:在采油注水井注入聚合物同时注入表面活性剂,但注入表面活性剂后发现化验注入端聚合物浓度时实际数值和配注相差很大,同时比之前化验的聚合物浓度数值大很多,查阅相关文献发现表面活性剂会产生吸光值,而且在一定范围内,吸光值与浓度呈现出很好的线性关系,分子量越大的活性剂吸光值越大[1]。
由于现场测聚合物浓度使用分光光度计,它通过测定聚合物的吸光值计算出聚合物浓度,表面活性剂产生的吸光值必然会影响聚合物浓度的真实性,所以通过研究注入体系的变化,单井注入表面活性剂浓度情况,注入聚合物浓度状况等实际情况,研究出一套实验方案,排除表面活性剂对吸光值的影响,实验结果表明,应用此方法化验出来的聚合物浓度准确,和方案浓度相当,达到预期目的。
关键词:聚合物;表面活性剂;分光光度计;吸光值;注入体系;聚合物浓度0引言某区块目前处于含水回升期,区块综合含水低于数模运行,阶段采出程度好于数模1.46个百分点,但是随着注入聚合物的增加,必然会导致注入井注入压力的升高,注入压力的升高将会加大地层配注系统的负荷,造成一些井完不成配注,注入表面活性剂,选择一种常用的阴离子型表面活性剂石油磺酸盐,石油磺酸盐因其可以降低油和水之间的界面张力且来源广、价格低而在三次采油中占有极其重要的位置[2-5]。
然而,由于石油磺酸盐能够产生吸光值,而现场测定聚合物浓度采用的是紫外分光光度计测量法,简单的用之前做的聚合物标准曲线计算聚合物浓度就会因为吸光值的变大使化验结果与真实值相差很多。
本文针对此问题探究了一种方法(修正吸光值法)用以消除表面活性剂对吸光值的影响,实现聚合物浓度测定的准确性。
1实验部分1.1试剂和仪器所用试剂:5mol/L 的醋酸,1.3%的次氯酸钠,700万聚合物,污水,清水,活性物含量为38%石油磺酸盐表面活性剂,蒸馏水,混合指示剂,二氯甲烷,0.004mol/L 的海明标准溶液,当天的井口样。
所用仪器:T6S-D 型紫外分光光度计,天平,搅拌器,滴定台,移液管,100ml 具塞量筒,250ml 玻璃烧杯。
采出液中聚合物浓度准确测定方法及应用
⭘൘⬖кⲴᖴ用ੁ量䖭是㦧过t量ƌ ,Ѫ检˖测过程中碱的消耗会小于正常情况下
加大˄冰ϭ˅醋䭕酸փ的浓⭘൘度,⬖以кⲴ上ᖴ两ੁ种䖭㦧方t式ƌ Ѫ的˖有机结合,提高
了采出液聚合物浓度检测的:准U 确1度ͧ F。RV Į WJVLQ Įͨ
4 结束语ᮤ⨶ਾਟᗇ
2.2 实验仪器与材料
经常使用的采出液聚合物浓度检测仪器包括分光 光度检测仪。例如对实际中正在进行的石油开采区域 进行样品的取样,检测发现样品中含有的固含量分子 为90%左右,根据进行的采出液聚合物浓度检测实验 的实际需求,调配浓度为百分之六左右的冰醋溶液以 及浓度为1.5%的次氯酸溶液,在进行以上两种溶液的 调配过程中,溶液集中性分配工作是必不可少的,能 够保障采出液聚合物浓度检测结果的准确度。
醋:酸U 的1消ͧ耗F,RV所Į 以 W需 JVL要Q 对Įͨ冰醋酸的浓度进行增加,有 效的达到抗干扰的目的。
2 采出液中聚合物浓度检测方法 2.1 浑浊度实验原理
目前的石油开采过程中采出液浑浊度的分析是比 较常见的一种资源分析方式,其原理就是对聚合物中 的酸性溶液进行分析,通过观察次氯酸钠的反应情 况,判断出采出液中石油开采的实际情况。通常情况 下,想要判断采出液聚合物的浓度是否处于正常的融 合无混合比例,就要检测浑浊溶液的浑浊度,使用分 光度的检测方式,如果聚合物中的溶液壁纸处于相同 的变化趋势,测定的数值比较小,说明采出液聚合物 的比例处于正常的融合无混合比例;反之,如果使用 分光度方法进行浑浊溶液的浑浊度检测时,采出液聚 合物溶液的比值呈现出反向变化趋势,测定的数值比 较大,说明采出液聚合物的比例处于非正常的融合无 混合物比例。通过以上的分析,就能够判断出采出液 中的聚合物浓度。
实验4光散射法测定聚合物的
实验三光散射法测定聚合物的重均分子量及分子尺寸光散射法是一种高聚物分子量测定的绝对方法,它的测定下限可达5×103,上限为107。
光散射一次测定可得到重均分子量、均方半径、第二维利系数等多个数据,因此在高分子研究中占有重要地位,对高分子电解质在溶液中的形态研究也是一个有力的工具。
一、实验目的1.了解光散射法测定聚合物重均分子量的原理及实验技术。
M、均方末端2.用Zimm双外推作图法处理实验数据。
并计算试样的重均分子量wA。
距2及第二维利系数2二、基本原理一束光通过介质时,在入射光方向以外的各个方向也能观察到光强的现象称为光散射现象。
光波的电场振动频率很高,约为1015/s数量级,而原子核的质量大,无法跟着电场进行振动,这样被迫振动的电子就成为二次波源,向各个方向发射电磁波,也就是散射光。
因此,散射光是二次发射光波。
介质的散射光强应是各个散射质点的散射光波幅的加和。
光散射法研究高聚物的溶液性质时,溶液浓度比较稀,分子间距离较大,一般情况下不产生分子之间的散射光的外干涉。
若从分子中某一部分发出的散射光与从同一分子的另一部分发出的散射光相互干涉,称为内干涉。
假若溶质分子尺寸比光波波长小得多时(即≤1/20λ,λ是光波在介质里的波长),溶质分子之间的距离比较大,各个散射质点所产生的散射光波是不相干的;假如溶质分子的尺寸与入射光在介质里的波长处于同一个数量级时,那末同一溶质分子内图3-1各散射质点所产生的散射光波就有相互干涉,这种内干涉现象是研究大分子尺寸的基础。
高分子链各链段所发射的散射光波有干涉作用,这就是高分子链散射光的内干涉现象,见图3-1。
关于光散射,人们提出了升落理论。
这个理论认为:光散射现象是由于分子热运动所造成的介质折光指数或介电常数的局部升落所引起的。
将单位体积散射介质(介电常数为ε)分成N 个小体积单元,每个单元的体积大大小于入射光在介质里波长的三次方,即301V Nλ∆=但是小体积单元,仍然是足够大的,其中存在的分子数目满足作统计计算的要求。
聚合物浊点滴定法国标
聚合物浊点滴定法国标
聚合物浊点滴定法是一种常用于确定聚合物浓度的分析方法。
它是基于聚合物与沉淀剂反应形成浑浊溶液的原理,通过滴定法来测定聚合物的浓度。
在聚合物浊点滴定法中,常用的沉淀剂是金属离子,如铁离子或铝离子。
这些金属离子与聚合物发生反应后,形成固体沉淀,导致溶液变得浑浊。
通过滴定一定体积的沉淀剂溶液到待测聚合物溶液中,可以测定出聚合物的浓度。
为了进行聚合物浊点滴定法,首先需要确定适当的沉淀剂和滴定条件。
沉淀剂的选择应考虑到与待测聚合物的反应性、选择性和灵敏度。
滴定条件包括滴定剂的浓度、滴定速率和pH值等。
在实际操作中,首先将一定体积的待测聚合物溶液与适量的沉淀剂溶液混合,并搅拌均匀。
然后,以恒定速率滴定沉淀剂溶液,直到溶液变得浑浊为止。
根据滴定所用的沉淀剂溶液的体积和浓度,可以计算出聚合物的浓度。
聚合物浊点滴定法的优点是简单、快速、灵敏度高,可以用于不同类型的聚合物的浓度测定。
然而,该方法也存在一些限制,如选择合适的沉淀剂和调节适当的滴定条件需要一定的经验和实验验证。
总之,聚合物浊点滴定法是一种常用的测定聚合物浓度的方法,通过滴定沉淀剂溶液到待测聚合物溶液中,可以测定出聚合物的浓度。
在实际应用中,需要选择合适的沉淀剂和调节适当的滴定条件,以获得准确的浓度结果。
工作场所丙烯酸的测定方法
工作场所丙烯酸的测定方法引言:丙烯酸是一种常见的有机化合物,在工作场所中广泛应用于聚合物、溶剂和涂料等行业。
然而,在工作环境中,丙烯酸的浓度如果超过了安全标准,可能对人体健康造成危害。
因此,准确测定工作场所中丙烯酸的浓度至关重要。
本文将介绍几种常用的工作场所丙烯酸测定方法。
一、气相色谱法气相色谱法是一种常用的丙烯酸测定方法。
该方法利用气相色谱仪对气体样品中的丙烯酸进行分离和定量分析。
首先,将空气中的丙烯酸通过进样系统引入气相色谱仪中,然后利用柱上的固定相对丙烯酸进行分离,最后通过检测器对丙烯酸进行定量测定。
气相色谱法具有测定速度快、准确度高、灵敏度高等优点,被广泛应用于工作场所丙烯酸测定中。
二、化学分析法化学分析法是另一种常见的丙烯酸测定方法。
该方法通过与特定试剂发生化学反应,从而产生颜色变化或生成沉淀来定量测定丙烯酸的浓度。
例如,可以利用溴化钠溶液与丙烯酸反应生成溴代丙烯酸,然后通过测量溴代丙烯酸的吸光度来计算丙烯酸的浓度。
化学分析法具有操作简便、成本低廉等优点,适用于一些简单的工作场所丙烯酸测定。
三、红外光谱法红外光谱法是一种利用丙烯酸分子与红外光发生特定的振动吸收谱来测定丙烯酸浓度的方法。
该方法通过将丙烯酸样品暴露在红外光下,测量其吸收红外光的强度,然后根据吸收峰的强度或面积来计算丙烯酸的浓度。
红外光谱法具有非破坏性、快速、准确等优点,被广泛应用于工作场所丙烯酸测定中。
四、电化学法电化学法是一种通过测量丙烯酸在电极上发生的电化学反应来测定其浓度的方法。
该方法将丙烯酸样品溶解在电解质溶液中,通过施加电势使丙烯酸发生氧化还原反应,然后测量电流或电位的变化来计算丙烯酸的浓度。
电化学法具有灵敏度高、准确度高等优点,适用于一些复杂的工作场所丙烯酸测定。
结论:工作场所中丙烯酸的浓度测定是确保工作环境安全的重要一环。
气相色谱法、化学分析法、红外光谱法和电化学法是常用的丙烯酸测定方法,它们各具特点,可根据实际情况选择合适的方法进行测定。
用气相色谱仪、质谱仪(GC、MS)测定聚合物中的PBB和PBDE
用气相色谱仪、质谱仪〔GC、MS〕测定聚合物中的PBB 和PBDE1范围,方法汇总和应用此法常用于确定电子技术产品聚合物中的一溴到十溴联苯醚〔BDE〕和联苯〔BB〕。
对于样品的前处理,首先要通过红外〔IR〕或相应的方法对原材料进展鉴定。
然后依据所获得的信息,确定溶解聚合物的溶剂。
在样品的清洗过程中,可以用非溶剂沉淀法和包括凝胶纯化在内的常规清洗过程来去除样品中的基体。
对于某些不溶于一般溶剂的聚合物,可以通过冷冻和研磨的方法来粉碎样品,接着用索氏提取的方法对样品进展处理。
经过适当的样品前处理和清洗过程后,可利用气相色谱/质谱仪对样品的萃取液进展分析。
个别异构体可以把它保存时间和离子丰度与权威标准物的相对应保存时间和质谱图进展比较,进而确定其类型。
比较检测物和权威标准物的选择离子面积,可以进展定量分析。
此法最适用于大多数能完全溶解或能局部溶解于溶剂中的的聚合物,如橡胶。
对于那些不能溶于大多数溶剂中的聚合物,分析物的回收率是不能被准确测定的。
2参考资料,参照标准,参照方法和参考材料a)EPA1613:1994:用同位素稀释HRGC/HRMS法测定四至八氯二氧〔杂〕芑和呋喃b)EPA8270c:1996:用气相色谱/质谱法检测半挥发性有机化合物c)分析/文件的认证:惠灵顿试验室,Southgate Dr. Geulph 于加拿大d)J. Brandrup, E.H. Immergut, E. A. Grulke. 聚合物手册.1999. VII/497-VII/545.e)参考及指导手册(GC/MS的特征及其对特定卤代芳香化合物的分析): 惠灵顿试验室, Southgate Dr.Geulph 于加拿大f)BAM草案(聚合物中5-BDEs 和8-BDEs 的鉴定)g)参考材料:—惠灵顿试验室的BDE-MXE (自制的BDE 混合物)—惠灵顿试验室的BDE-MXD (自制的BDE 混合物)—惠灵顿试验室的MBDE-MXE (13C标定的BDE 混合物)12—惠灵顿试验室的BDE-CVS-E (1-5: 校准溶液)标定的六溴联苯醚)—惠灵顿试验室的MBDE-139-IS (13C12—RRT测试材料ABS, PS, PUR, 含八溴联苯醚和五溴联苯醚的环氧树脂等来自BAM3术语和定义文章中关键术语的定义按字母挨次排列如下:a)分析物:用此法测定的PBDEs 和PBBsb)PFK〔Perflurokerosene〕,PFTBA(全氟三丁铵):质谱中用于校正准确m/z值的化合物〔PFK,PFTBA〕c)校准溶液:该溶液由二级标准液和/或储藏液配置而成,并用于校准仪器对分析物浓度的响应值d)可溶性聚合物:室温下可溶于溶剂的聚合物.e)局部可溶性聚合物:室温下局部可溶于溶剂的聚合物f)不溶性聚合物:室温下不能溶于溶剂的聚合物4仪器/设备和材料4.1仪器a)试验用通风橱b)天平(周密度为10mg)c)长150 mm 、内径5 mm的玻璃吸液管d)带冷凝器的索格斯立特装置(装有100ml 或更大容量烧瓶的50-100ml 的索格斯立特提取仪)e)可用于加热索格斯立特装置中烧瓶的加热装置f)用于溶解聚合物的带有磁性棒〔玻璃密封的〕的搅拌器。
聚合物检测方法
聚合物检测方法
1. 光谱分析:包括红外光谱(IR)、紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振光谱(NMR)等。
这些方法可用于确定聚合物的化学结构、官能团、化学键等信息。
2. 分子量测定:通过凝胶渗透色谱(GPC)或质谱法(MS)等技术,可以测定聚合物的分子量分布、平均分子量和分子量分布宽度等参数。
3. 热分析:热重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)等热分析技术可用于研究聚合物的热稳定性、熔点、玻璃化转变温度、热分解等特性。
4. 显微镜观察:使用光学显微镜或电子显微镜可以观察聚合物的形态、晶体结构、相分离等微观结构信息。
5. 力学性能测试:包括拉伸试验、弯曲试验、冲击试验等,用于评估聚合物的力学强度、韧性、弹性等性能。
6. 元素分析:通过元素分析仪可以测定聚合物中各元素的含量,例如碳、氢、氧、氮等元素的比例。
7. 流变性能测试:使用流变仪可以测量聚合物的黏度、弹性、熔体流动等流变学特性。
8. 老化试验:进行加速老化或自然老化试验,以评估聚合物在长期使用或暴露条件下的稳定性和耐久性。
这些方法可以单独或结合使用,根据具体的需求和应用选择合适的检测方法。
聚合物检测有助于评估材料的质量、性能和可靠性,对于材料科学研究、产品开发和质量控制具有重要意义。
聚合物驱油井产出液中聚合物浓度的准确测定方法
聚合物驱作为一种较为成熟 的三次采油技术 , 目前已在中国大庆、 胜利 、 大港和河南等油区得到了 广泛的应用 , 创造 了很好的经济效益 , 为原油稳产做
统、 P I 等离子 发射光谱 仪 、 C 真空 干燥 箱和 感量 为
0 1 g的 电子天平 等 。试剂 和 材料 主 要 为 聚丙 烯酰 .m
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-
9 2-
油 气
地
质
与
采
收
率
20 0 6年 3月
等细小固体微粒, 得试样 4 ⑤用美 国微孔切向流超 ;
滤 系统对 试样 4进 行 纯 化 浓缩 , 除去 全 部 无 机 盐 等
水配制浓度为 3 0 m / 0 gL的长安 、 t M 40 、 0 E本 O一 00 法 国 33 s 50 和恒聚 4种类 型聚合 物溶液 , 再用超滤 浓缩恒重法测得上述相应 4种聚合物溶液的浓度分 别 为 30 78 305 930 5 8和 30 6 1 g L 其 1. , 1 . , 1 . 1.m / ,
其性质实际上已发生了很大变化 , 主要体现在聚合 物相对分子质量和水解度方面 。 。聚合物浓度测 J
定方法有凝胶色谱法 、 淀粉一碘化镉法 、 浊度法 、 荧 光分光光度法 、 粘度法及沉淀法等。其中 , 沉淀法受 到聚合物 回收率 以及盐 和表 面活性剂等杂质 的影
2 试验方法
2 1 聚合物驱产 出液的处理方法 . 对聚合物驱 油井产 出液 处理 步 骤 如下 : 将 ① G 2 X9 D 2一 5 油井产 出液粗滤 , 除去大部分游离油 及
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油
20 0 6年 3月
气
地 质
与 采
收 率
第1 3卷 第 2期
聚合物溶液浓度测定新方法研究
水井而且在采油井中广泛应用这 一技术。
金佩 强 编译 自 S E115 ) P O 16 )
爱秉毽营
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异 常高压层 的分析及对策
Байду номын сангаас
该项 目围绕非均质多层砂岩油田高含水后期、平面和层间压力分布不 均衡 、调整挖潜和防治套损难度加大的状况,在精细地质研究的成果上, 根据 S T测试、分层测压资料、套损情况以及油层动用状况,对异常高压 F
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井,平均注水能力提高 了 0%。 20 把裂缝长度限制N3 ~5米 以便获得较高的波及效率。也对裂缝宽度 o O 进行 了限制以便把裂缝延伸 ( 高度 )限制在要求的层段 内。通过在压裂结
束时适 当增加支撑剂保证 了近井地带的高导流能力。
机会。
余 庆 东 供 稿
聚合物溶液浓度测定新方法研 究
在聚合物驱油过程中对聚合物注入、采 出液浓度的动态监测是指导生
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产的一个重要环节,是保 证聚驱生产的重要手段。 目前油田上普遍采用淀
粉. 碘化镉比色法和浊度法测定聚合物溶液浓度,由于淀粉. 碘化镉 比色法测 定范围小,只能检测到 0 ~5毫克/ 升的微量聚丙烯酰胺溶液, 对于采出液浓
一
种简便、快速、 准确 的H A 浓度检测新方法,该方法操作简单,快速, PM
余庆东 供 稿
不需大型仪器设备,能够解决 目 前聚合物浓度测定方法问题。
微生物采油增产增注效果评价
该项 目应用微生物采油技术在大庆油田萨中开发 区东部过渡带地区进
行现场试验,针对东部过渡带的油层沉积特征和原油性质,首先优选 出适 合过渡带地 区的微生物菌种,然后通过室内实验,对不同型号微生物菌种
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聚合物浓度测定方法(碘-淀粉法)
一、仪器和材料
1.721分光光度计;
2.50毫升的具塞容量瓶;
3.移液管;
4.聚丙烯酰胺溶液;
5.碘化镉、可溶性淀粉、溴、水合硫酸铝;
6.乙酸,三水乙酸钠、甲酸钠、蒸馏水。
二、实验原理
碘-淀粉法是精度较高的测定聚合物浓度的方法,其测定浓度的线性范围是0~6mg/l。
碘-淀粉法是利用Hofmann重排的第一部反应,在p H=5的条件下,用溴水与酰胺基作用生成N-溴代酰胺,多余的溴用还原剂除去。
生成的N-溴代酰胺水解生成次溴酸,次溴酸能定量的将碘离子氧化成碘,在有淀粉存在的条件下形成蓝色三碘-淀粉络合物。
因此,即使酰胺基的浓度很低,任然能够用淀粉-碘化物法有效地测定出来。
碘-淀粉法是基于酰胺基团,对于聚丙烯酰胺的水解度特别敏感。
碘-淀粉法适合测定油田盐水和地表水配制的聚合物溶液浓度。
三、试验方法
1.相关溶液的配制
a.淀粉-碘化镉试剂的配制
将11.0g碘化镉(分析纯)溶于300~400ml纯水中,加热煮沸10分钟并使之溶解,稀释至700ml左右。
加入2.5g可溶性淀粉,搅拌、煮沸5分钟,溶解后用三层慢速滤纸在玻砂漏斗中过滤(水压抽滤),最后稀释至1000ml。
b.缓冲溶液的配制
称取25g三水合乙酸钠溶解在800ml蒸馏水中,溶解后加入水合硫酸铝0.5g,用冰醋酸调节至p H=5.0,最后稀释至1000ml备用。
c.饱和溴水的配制
用移液管吸取50ml溴至装有1000蒸馏水的棕色瓶中。
在2小时内不断地摇动棕色瓶,并微开瓶塞放出蒸汽。
定期振荡并释放溴蒸汽,保持瓶内有未溶解的液溴,经过一段时间(约2周)待溴饱和稳定后方可使用。
2.样品测试
移取定量缓冲溶液于50ml容量瓶中,加入聚合物溶液及25ml纯水,混合均匀后,加入定量饱和溴水,振荡后反应一定时间;加入过量甲酸钠溶液除去多余的溴,摇匀,静置反应5min;加入淀粉-碘化镉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀溶液,静置20min。
用分光光度计在590nm处,1cm比色皿,按质量浓度由小到大的顺序测试吸光度,以纯水作参比溶液。
a.聚丙烯酰胺溶液浓度标准曲线的测定
(1)打开721分光光度计的电源开关,预热20分钟。
(2)用波长选择按钮将单色光波长选为580nm。
打开比色皿盖,将参比液(可用蒸馏水或5ml缓冲液,5ml甲酸钠溶液,1ml饱和溴水,5ml淀粉-碘化镉,用蒸馏水稀释至50ml)放入比色皿,将仪器比色皿盖合上,使灯管发光,按调零键。
(3)分别吸取纯水25ml至于10个50ml容量瓶内,再分别移取浓度为20,40,60,80,100,120,140,160,180,200ppm的聚丙烯酰胺标准溶液各2ml 于10个容量瓶内。
分别加p H=5缓冲溶液5ml,混合均匀后再加饱和溴水1ml,摇匀静置15分钟。
再加甲酸钠溶液(1%)5ml,摇匀静置5分钟。
最后加淀粉-碘化镉溶液5ml,用纯水稀释至刻度,摇匀静置20分钟。
用分光光度计测试在不同浓度下的吸光度值A,绘制吸光度与聚合物浓度关系标准曲线。
b.未知聚丙烯酰胺溶液浓度的测定
由于本方法测试的线性范围小,且要求溶液浓度较低,对于一般的未知浓度溶液须要视其大致浓度稀释到线性范围内。
移取未知溶液或其稀释液2ml按照a的步骤测得吸光度值,和标准曲线对比,要是不在曲线范围之内,稀释一定倍数,继续测吸光度值,直到其值在标准曲线范围内,根据曲线对比查的其浓度值。