工业循环冷却水中钙离子的测定

工业循环冷却水中钙离子的测定

本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的钙离子，其含量大于10毫克/升。本方法系用钙黄绿素为指示剂，在PH＞12时以EDTA进行络合滴定。

1仪器、材料合试剂

1.1仪器

滴定管：酸式50毫升。

1.2试剂

1.2.1氢氧化钾：分析纯、20%水溶液。

1.2.2盐酸：分析纯、1：1水溶液。

1.2.3氧化锌：基准物质。

1.2.4氨水：分析纯、比重0.90。

1.2.5氯化铵：分析纯。

1.2.6酚酞：指示剂。

1.2.7氯化钾：分析纯。

1.2.8钙黄氯素：指示剂。

1.2.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：分析纯。

1.2.10络黑T：指示剂。

2准备工作

2.1氨性缓冲溶液（PH=10）：称取67.5克氯化铵溶于300毫升水中，加氨水570毫升，用水稀释至1升。

2.2钙黄绿素—酚酞指示剂：称取钙黄绿素0.2克；酚酞0.07克于玻璃研钵中，加20克氯化钾研细混匀，储于磨口瓶中。

2.3 0.01 M氧化锌标准溶液配制方法：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.8137克（准确至0.0002克），加入1：1盐酸20毫升，加热溶解后，移入1升容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

2.4 0.01 M EDTA标准溶液

2.4.1配制：称取

3.72克EDTA溶于1升水中。

2.4.2标定：

2.4.2.1测定方法：准确吸取25毫升0.01 M氧化锌标准溶液于250毫升锥形瓶中，

加70毫升水及10毫升氨性缓冲溶液，加3滴0.5%络黑T 指示剂，用0.01MEDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯兰色为终点。同时以空白试验校正结果。

2.4.2.2计算：EDTA 标准溶液的摩尔浓度M 按下式计算：

11V V V M M -= 式中：V — EDTA 标准溶液消耗的体积，mL ；

M 1—0.01 M 氧化锌标准溶液摩尔浓度；

V 1—0.01 M 氧化锌标准溶液吸取毫升数；

V 0—滴定空白溶液时所消耗EDTA 标准溶液的体积，毫升。

3试验步骤

用移液管吸取过滤后的水样50毫升于250毫升的锥形瓶中，加1：1盐酸3滴混匀，加热煮沸0.5分钟并冷却至50℃以下，加入20%氢氧化钾5毫升，加钙黄绿素—酚酞指示剂约30毫克，在黑色背景下用EDTA 标准溶液滴定至黄绿色荧光消失并出现红色时即为终点。

4计算

水样中钙离子含量（毫克/升），按下式计算：X=40.08×M×V 1×1000/V 式中：M —EDTA 标准溶液摩尔浓度；

V 1—EDTA 标准溶液消耗的体积，毫升；

V —所取水样的体积，毫升；

40.08—钙的原子量。

5精密度

5.1含钙离子50mg/L 的水样，平行测定两个结果间的差数不应超过0.21mg/L ；

5.2取平行测定两个结果的算术平均值作为水样钙离子的含量。