(优选)红外分光光度计课件
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红外分光光度计操作说明ppt.
Auto
Range
4000－400
RHale Waihona Puke solution4y-axis Sample
T％
Backgraund
Single
4 扫描测量
Jasco FT/IR460红外分光光度计操作说明操作内容
5光谱测定
5.1采集背景的测定：采用空气空白作为背景来测定。点击工作站上 的Parameters/Background Measurement点击OK，显示屏上 显示空气的红外图谱并自动记忆。
3仪器预热0.5—1.0小时，在windows的桌面上打开工作站 spectra manager点击 Spectra Measurement。
4点击Parameters/Background Measurement进入参数页，根 据需要选择适当参数。对于常规操作参数设置如下：
Standard Scan timer
8 附：玛瑙研钵
注意事项：不能受热，不可在烘箱中烘烤，也不能与氢氟酸接触。 在使用时，遇到大块物料或结晶时，要轻轻压碎后再行研磨。硬度 过大、粒度过粗的物质最好不要在其中研磨，以免损坏其表面。使 用后，研钵要用水洗净，必要时可用稀盐酸清洗或用氯化钠研磨， 出可用脱脂棉无水乙醇擦净。
Jasco FT/IR460红外分光光度计操作说明
Jasco FT/IR460红外分光光度计操作说明操作内容
操作内容
1红外光谱仪是由Jasco FT/IR460红外分光光度计、计算机、压片 机组成。
2打开稳压器电源，先打开机器后方电源，等待2—3分钟，再打开 机盖上方电源等待2—3分钟，在听到两声提示音后打开计算机显 示器和主机，在DOS界面上出现SCSI ID：LUM：NUMBER *·* 5:0—JASCO FT/IR—952，说明电脑与仪器连接正常，可 以进行检测样品。
红外分光光度法培训PPT课件
有机化合物的典型光谱
讨论典型光谱，可熟悉各种官能团的特征峰和相关峰及 其与分子结构的关系，便于解析，进行结构分析。
一、脂肪烃类
1 .烷烃 主要特征峰有： C-H: -CH3 as 2962±10cm-1(S) s 2872±10cm-1 (S) -CH2 as 2926±10cm-1(S) s 2853±10cm-1 (S) -CH 2890 ±10cm-1(m) 常被掩盖 C-H: -CH3 as 1450±20cm-1(S) s 1380~1370cm-1 (S) -CH2 1465±20cm-1(m) ~722cm-1 (m)(n4)
特征峰： C=O 1715cm-1 (基准值） 改变羰基周围环境，峰位变化（共轭1685~1665） 环酮随环张力增加频率升高。
例2：线型分子---CO2 振理动论自上由产度生=3四3个-5吸=4收说峰明，C但O实2分际子产有生四2个种，振原动因形？式，
CO2分子的四种振动形式：
O=C=O
+- + O=C=O
后二种振动形式虽不同，但振
动频率相等，基频峰在图谱 同一位置出现，合并为一个 峰，这种现象称为简并。简 并是使基频峰数小于振动自 由度的原因之一。
影响峰位的因素
1.分子内部结构因素 （1）电子效应
诱导效应---吸电子基团的诱导效应使吸收峰向高 频方向移动。例：
共轭效应---使吸收峰向低频方向移动。例：
（2）空间效应
环张力效应---当环有张力时，环内双键被消弱，其 伸缩振动频率降低； 而环外双键被增强，其伸缩振 动频率增加，峰强也增加。例：
三、醇、酚、醚
1.醇和酚 R-OH Ar-OH
都有OH 、 C-O 、 OH （但OH 的特征性差） 区别： 酚有芳环特征。
《分析化学》——红外分光光度法课件
υ
C=O
非极性烃类溶剂 1727 CCl4 1720 CHCl3 1705 结论：溶剂极性增大，极性基团伸缩频率↘。 （极性基团与溶剂间形成氢键）
3、特征区与指纹区
⑴特征区：4000～1250cm-1 特点：峰较少，易辨认。νX-H,νX=Y, νX≡Y ⑵指纹区：1250～200cm-1(8.0～50μm) 特点：峰较密，nX-Y, β, γ • • 分析取代基位置（如取代苯）。 分析立体异构（如顺、反取代）。
由基态跃迁到第一激发态，产生的吸收峰 ---
基频峰
2.2 振动形式
振动类型 (多原子分子)
（亚甲基: AX2 ）
振动形式分为伸缩振动与弯曲振动两大类
1. 伸缩振动
•
沿键长方向
νs
νas
2. 弯曲振动
垂直键长方向
ω γ
τ
δ β
ρ
3. 振动自由度:
基本振动的数目 (独立振动数)
振动自由度： 3N-6(非线性分子,H2O)
原子电负性： C-O、 C-X > C-C 分子对称性 对称性强 m ↓ 谱带强度 ↓
（1）两原子电负性差值大，Δμ大，峰强。 乙酸丙烯酯 ΔμC=O>ΔμC=C CH3-C-OCH2-CH=CH2 1745cm-1 1650cm-1
（2）与分子对称性有关： 如：三氯乙烯 四氯乙烯 有υC=C 无υC=C
'
键常数 K，mD/Å 5 10 15
基团振动波数，cm-1 1190 1690 2060
2、影响因素 — 吸收峰位置
化学键的振动频率不仅与其性质有关，还受 分子的内部结构和外部因素影响； 相同基团的特征吸收不一定相同
(1)内部因素
红外分光光度计 (2)
红外分光光度计1. 简介红外分光光度计（Infrared Spectrophotometer）是一种用于测量样品对不同波长红外光的吸收或透射能力的仪器。
它通过分析红外光谱，可以确定物质的结构、组分以及含量等信息。
红外分光光度计在有机化学、无机化学、药物研发、生物科学和环境监测等领域得到广泛应用。
2. 原理红外光谱是由样品对红外辐射的吸收或透射产生的。
红外分光光度计工作的基本原理是：光源产生连续宽频谱的红外辐射，经过干涉仪把它分成样品光和参比光两束。
样品和参比光通过样品室内外置的检测器，分别产生光电信号，再经过差分放大电路和数据处理系统的处理，得到样品的吸收光谱。
3. 仪器组成红外分光光度计主要由以下几个关键组成部分构成：3.1. 光源红外分光光度计一般采用钨灯或镍铬丝灯作为光源，产生连续宽频谱的红外辐射。
3.2. 干涉仪干涉仪用于将光源发出的红外光分成两束，形成参比光和样品光。
常用的干涉仪有菲涅耳型和迈克尔逊型两种。
3.3. 样品室样品室是用于放置样品和参比物的装置。
样品室内壁一般采用不透光材料制作，以防止外界干扰光的进入。
同时，样品室应具备对不同温度和湿度的控制能力，以保证测量的准确性。
3.4. 检测器红外分光光度计一般使用两个检测器，一个用于测量样品光，另一个用于测量参比光。
常见的检测器有半导体检测器、铯碘化镤检测器等。
3.5. 数据处理系统数据处理系统用于接收和处理检测器输出的信号，计算出样品的吸收光谱。
数据处理系统一般由计算机和相关软件组成。
4. 使用方法使用红外分光光度计进行测量时，需按照以下步骤进行操作：1.打开红外分光光度计的电源，并进行预热。
2.准备样品，并将样品放入样品室中。
3.调整样品室的温度和湿度，确保符合实验要求。
4.将样品室位于光路上，并调整干涉仪使得样品光路和参比光路对齐。
5.启动数据处理系统，开始测量。
6.根据实验需要选择波长范围，设置扫描速度和积分时间。
7.等待测量结束，记录吸收光谱数据。
红外分光光度法课件
大的定性功能。
红外分光光度法课件
二、红外光谱图 T-或T-曲线
波数：cm-1，线性波数表示法
透 射 比
波长、波数
红外分光光度法课件
波长：m，线性波长表示法
（cm-1)=104/ (m)
红外分光光度法课件
第二节 红外吸收基本理论
一、分子的振动
分子简谐振动方程式
红外分光光度法课件
HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science
2、只有能使偶极矩发生变化的振动才能吸收红外 辐射。
红外分光光度法课件
红外活性与非红外活性
• 不对称极性分子，正负电荷中心不重合，当发 生振动时，偶极矩发生有规则的波动，产生的 振动电磁场，与红外辐射的电磁场发生相互作 用，如果二者频率相同，则红外辐射被吸收， 发生振动能级跃迁——红外活性
• 非极性的同核分子的正负电荷中心重合，原子 振动不能引起偶极矩的改变——非红外活性
红外分光光度法课件
化学键两端所连接的原子电负性差别越大， 分子的对称性越差，振动时偶极矩的变化就 越大，吸收就越强。
伸缩振动的吸收强于弯曲振动，非对称振动 的吸收强于对称振动。
红外分光光度法课件
极性较强的基团（如C=O，C-X等）振动， 吸收强度较大； 极性较弱的基团（如C=C、 C-H、C=N等） 振动，吸收较弱。
< 1
极弱（vw）
红外分光光度法课件
三、基团振动与红外光谱区域
• 基频区（特征区或官能团区）4000-1350cm-1
• 化学键和基团的特征振动频率区，吸收光谱反 映分子中特征基团的振动，特征吸收峰可作为 鉴定基团的依据。
红外分光光度法课件
二、红外光谱图 T-或T-曲线
波数：cm-1，线性波数表示法
透 射 比
波长、波数
红外分光光度法课件
波长：m，线性波长表示法
（cm-1)=104/ (m)
红外分光光度法课件
第二节 红外吸收基本理论
一、分子的振动
分子简谐振动方程式
红外分光光度法课件
HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science
2、只有能使偶极矩发生变化的振动才能吸收红外 辐射。
红外分光光度法课件
红外活性与非红外活性
• 不对称极性分子，正负电荷中心不重合，当发 生振动时，偶极矩发生有规则的波动，产生的 振动电磁场，与红外辐射的电磁场发生相互作 用，如果二者频率相同，则红外辐射被吸收， 发生振动能级跃迁——红外活性
• 非极性的同核分子的正负电荷中心重合，原子 振动不能引起偶极矩的改变——非红外活性
红外分光光度法课件
化学键两端所连接的原子电负性差别越大， 分子的对称性越差，振动时偶极矩的变化就 越大，吸收就越强。
伸缩振动的吸收强于弯曲振动，非对称振动 的吸收强于对称振动。
红外分光光度法课件
极性较强的基团（如C=O，C-X等）振动， 吸收强度较大； 极性较弱的基团（如C=C、 C-H、C=N等） 振动，吸收较弱。
< 1
极弱（vw）
红外分光光度法课件
三、基团振动与红外光谱区域
• 基频区（特征区或官能团区）4000-1350cm-1
• 化学键和基团的特征振动频率区，吸收光谱反 映分子中特征基团的振动，特征吸收峰可作为 鉴定基团的依据。
06 红外分光光度法PPT课件
二、红外光谱法的特点
紫外、可见吸收光谱常用于研 究不饱和有机物，特别是具有共轭 体系的有机化合物，而红外光谱法 主要研究在振动中伴随有偶极矩变 化的化合物（没有偶极矩变化的振 动在拉曼光谱中出现）。
因此，除了单原子和同核分子如 Ne、He、O2、H2等之外，几乎所有的 有机化合物在红外光谱区均有吸收。 除光学异构体，某些高分子量的高聚 物以及在分子量上只有微小差异的化 合物外，凡是具有结构不同的两个化 合物，一定不会有相同的红外光谱。
红外吸收带的波数位置、波峰 的数目以及吸收谱带的强度反映了 分子结构上的特点，可以用来鉴定 未知物的结构组成或确定其化学基 团；
而吸收谱带的吸收强度与分子 组成或化学基团的含量有关，可用 以进行定量分析和纯度鉴定。
由于红外光谱分析特征性强，气 体、液体、固体样品都可测定，并具 有用量少，分析速度快，不破坏样品 的特点。因此，红外光谱法不仅与其 它许多分析方法一样，能进行定性和 定量分析，而且是鉴定化合物和测定 分子结构的用效方法之一。
若把双原子分子（A-B）的两个原子 看作两个小球，把连结它们的化学键 看成质量可以忽略不计的弹簧，则两 个原子间的伸缩振动，可近似地看成 沿键轴方向的间谐振动。
分子的振动能量比转动能量大， 当发生振动能级跃迁时，不可避免 地伴随有转动能级的跃迁，所以无 法测量纯粹的振动光谱，而只能得 到 分子的振动-转动光谱，这种光 谱称为红外吸收光谱。
红外吸收光谱是一种分子吸收 光谱。
一、红外光区的划分
红外光谱在可见光区和微波光区之间，波 长范围约为 0.75 - 1000µm，根据仪器技术和 应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区：
v 12 1c k13 k 0 7 131 0 9./6 2 2 716c5 m 10
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2 仪器原理
傅里叶红外光谱仪 傅里叶红外光谱仪的基本结构如图所示：
傅里叶红外光谱仪的工作原理
光源发出的红外光由麦克尔逊干涉仪分 成两束相干光，相干光照射到样品上，含 有样品信息的相干光到达监测器，由监测 器将光信号转化为电信号，并将此电信号 传递到指示系统---计算机中。计算机将时 间域信息通过傅里叶变换转化为频率域信 息，最终得到透过率随波数变化的红外吸 收光谱图。
（ ）用样量少，分析速度快，不破坏样品。 （4）分析速度快。
（5）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能。
红外光谱的应用
应用是多方面的，D分子结构的基础研究，如分子的空间构型化学键的力常 数，键长，键角。化学的定性分析，定量分析，化学反应机理的研究。主要 用于未知化合物的结构鉴定。
红外吸收光谱解析
红外吸收光谱主要研究在振动中有偶极矩变化
的化合物,除了单原子和同核原子如He,Ne,O2和 H2等之外,几乎所有的有机化合物在红外区均有吸 收
红外吸收光谱法的特点:
（1）特征性高。就像人的指纹一样，每一种化合物 都有自己的特征红外光谱，所以把红外光谱分析 形象的称为物质分子的“指纹”分析。
（2）应用范围广。从气体、液体到固体，从无机化合物 到有机化合物，从高分子到低分子都可用红外光谱 法进行分析。
K化学键的力常数，与键能和键长有关，
为双原子的折合质量 =m1m2/（m1+m2）
发生振动能级跃迁需要能量的大小取决于键两端原子的 折合质量和键的力常数，即取决于分子的结构特征。
分子中基团的基本振动形式 1 两类基本振动形式 伸缩振动 亚甲基：
变形振动 亚甲基
基团频率区和指纹区
按照吸收的特征,可将红外光谱分为4000-1500cm-1和 1500-600cm-1两个区域,分别称为基团频率区和指纹区
非对称分子：有偶极矩，红外活性。
红外光谱仪
仪器类型
➢ 色散型红外光谱仪 ➢ 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）
岛津公司的IRAffinity-1
红外光谱仪的结构
光源 干涉仪 检测器
(一)光源
光源要求能发射出稳定、高强度连续波长的 红外光，能斯特灯、碳化硅或涂有稀土化合 物的镍铬旋状灯丝这些是我们通常使用光源 材料。
应用：定性分析 定量分析
➢定性分析 • 化合物之间谱图比较 • 待测物谱图与红外标准谱图之间比较
➢定量分析 •定量依据：朗伯－比耳定律 •定量分析方法：工作曲线法、内标工作曲线法、 求联立方程法 •测量条件的选择：吸收峰强度大，峰形窄且无 相邻干扰峰；透光度控制在20%－70%；仪器的 100%透光度、仪器分辨率、波数示值等参数稳 定
红外光谱图
纵坐标为透光率T% 表示吸收强度，横坐标为波长
λ（m）和波数σ（cm-1）表示
σ（cm-1） =104/λ（m）
红外吸收光谱产生的条件
1 辐射光子具有的能量与产生振动跃迁所需的能量相等； 2 分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变化
对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无 红外活性。如：N2、O2、Cl2 等。
（一）红外吸收光谱中的八个重要区域 （二）谱图解析的步骤
谱图解析的方法
包括直接法、否定法、肯定法
解析步骤：
无严格的程序和规则。一般经验为“四先四后一抓发四先四后一抓法”。即 先特征，后指纹；先最强峰，后次强峰，在中强峰；先粗查，在细查；先肯 定，后否定；一抓就是抓一组相关峰相关峰。
具体步骤为：
（1）了解样品来源，纯度（>98%），外观包括对对样品的颜色 气味、物理状态，灰分等观察，如未知物含杂质杂质，先进性分离、提纯。 （2）确定未知物的不饱和度 （ ）由IR谱图确定基团及结构 （4）推测可能的结构 （5）查阅标准，对照核实
(二)干涉仪
我们所用的干涉仪是迈克尔逊干涉仪，迈克 尔逊干涉仪的作用是将复色光变为干涉光。 中红外干涉仪中的分束器主要由溴化钾材料 制成；近红外干涉仪中的分束器一般以石英 和CaF2为材料；远红外干涉仪中的分束器一 般由Mylar膜和网格固体材料制成。
(三)检测器
红外光区的检测器一般有两种类型： 热检测器和光导电检测器。红外光谱 仪中常用的热检测器有：热电偶；辐 射热测量计，以及热电检测器等。热 电偶和辐射热测量计主要用于色散型 分光光度计中，而热电检测器主要用 于中红外傅立叶变换光谱仪中
2 仪器：
（优选）红外分光光度 计课件
分子振动方程式
1 双原子分子的简谐振动及其频率
化学键的振动类似于连接两个小球的弹簧
分子的振动能级（量子化）：
E振=（V+1/2）h V ：化学键的 振动频率； ：振动量子数。
任意两个相邻的能级间的能量差为：
E h h k 2
1 1 k 1370 k
2c
指纹区:主要包括C-X键的伸缩振动和C-H键的 弯曲振动 当分子结构稍有不同时,该区的吸收就 有明显的改变,类似于人的指纹
红外光谱的八个重要区段
§红外吸收光谱法基本原理
1 方法ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ理
红外光的波长较大，能量较紫外光和可见光较小，当红外光照射到 物质表面时，会引起分子的振动能级和转动能级的跃迁。红外光谱所 研究的是分子振动中伴有偶极矩变化的化合物，当这些化合物吸收红 外后，分子将产生不同方式的振动，消耗光能。
• 基团频率
在红外吸收光谱中,处于不同有机化合物分子中的化学基团 ,它们的化学键的振动频率总是出现在一个较窄的范围内, 都有自己特定的红外吸收区域 分子中其它部分对其吸收 位置的影响较小 通常把这种能代表基团存在,并有高强度 的吸收带称为基团频率,其所在的位置称为特征吸收峰
基团频率区:主要包括X-H、双键和叁键的伸缩 振动 基团频率常用于鉴定有机化合物官能团区 或特征区 ,因此,基团频率区又称官能团区或特征 区
来自中国药典的鉴别方法
取本品约0.2g，加水5ml，溶解后缓缓滴入微 温的碱性酒石酸试液中，即生成氧化亚铜的红 色沉淀。
取干燥失重下的本品适量，依法测定，本品的 红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702 图）一致。
仪器与试剂
1 试剂与药品：
1 溴化钾（分析纯） 2 葡萄糖（分析纯） 3 未知样品（样品是葡萄糖或果糖或者是两者的混和物） 4 无水丙酮