选区电子衍射SAED及衍射花样标定

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《选区电子衍射SAED及衍射花样标定》

《选区电子衍射SAED及衍射花样标定》
的准确性: 1)物镜球差的影响。 2)物镜聚焦的影响。
TiO2纳米材料
晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射
包含CrystalMaker、CrystalDiffract (模拟粉末衍射)、 SingleCrystal(模拟选区电子衍射)、 Crystal.Impact.Diamond
原子对电子的散射强度远高于原子对X射线的散射强度;
3
与X射线的衍射一样,电子衍射也有衍射的方向和强度,但 由于电子衍射束的强度一般较强,衍射的目的是进行微区的结 构分析,因此,需要的是衍射斑点或衍射线的位置,而不是强 度,因此,电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。
高能电子衍射:高能电子衍射的电子能量高,加速 电压一般在100 kV以上,透射电镜 采用的就是高能电子束。
2
电子衍射在材料科学中已得到广泛应用,主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。
电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本相似,
5
选区电子衍射SAED基本原理
选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)
由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性, 实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的 选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择, 并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察 和电子衍射的微观对应。

选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住 光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对 应的样品微区的成像电子束通过,使得在荧光屏上 观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的 贡献。

选区电子衍射及其标定-天津大学

选区电子衍射及其标定-天津大学

主要内容::衍射原理由于电子束波长小电子衍射特点:y1、电子散射强度比X射线高一万倍,拍照电子衍射的时间只需几秒。

时间只需几秒y2、利用电子束成图,可得到组织图像和结构信息一一对应的信息。

对应的信息y3、适用于分析微区和微相的晶体结构。

与射线相比电子衍射强度受原子序数制约小y4、与X射线相比,电子衍射强度受原子序数制约小,它易于觉察轻原子的排列规律,等。

必要条件y 布喇格定律波长为的平面单色电子波被yλ的平面单色电子波被一级衍射λθn d =sin 2加速电压(KV)波长(nm )一级衍射:800.00418d °<≈110rad θ充分条件结构因子()−n合成振幅F:∑=•=j jg j r K K i f F 10)(2exp πn)(2exp 1j j j j j hkl lz ky hx i f F ++=∑=π2充分条件结构因子()充分条件结构因子()布喇格衍射的充分必要条件干涉函数2(22)()sin s c sN F I z ππ=y 称为干涉函数,它22)()(sin s c sN z ππ与晶体的尺寸N z c 和s 有关衍射花样与晶体几何关系θ2tan L r =i y 当角度θ很小,tan 2θ≈2θ,sin θ≈θλθ=sin 2d λL rd =y 在恒定的实验条件下,L λ是一个常数,称为相机常数(或仪器常数),L 称为相机长度。

晶带轴定律定y 定义:许多晶面族同时与个晶体学方向平行时这些y 许多晶面族同时与一个晶体学方向[μνω]平行时,这些晶面族总称为一个晶带,而这个晶体学方向[μνω]称为晶带轴。

y 晶带轴定律:y 0=++lw kv hu电子衍射的分类y 选区电子衍射电子衍射谱的获得y1927年,人们就实现了电子衍射。

当电镜以成像方式操作时中间镜物平面与物镜像平面重y当电镜以成像方式操作时,中间镜物平面与物镜像平面重合荧光屏上显示样品的放大图像。

选区电子衍射SAED-PPT课件

选区电子衍射SAED-PPT课件


四氧化三铁
原子对电子的散射强度远高于原子对X射线的散射强度;
3
与 X 射线的衍射一样,电子衍射也有衍射的目的是进行微区的结 构分析,因此,需要的是衍射斑点或衍射线的位置,而不是强 度,因此,电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。 电子衍射方向与X射线一样,同样决定于布拉格方程:
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选区电子衍射的准确性: 1)物镜球差的影响。 2)物镜聚焦的影响。
TiO2纳米材料


晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射 包含CrystalMaker、CrystalDiffract (模拟粉末衍射)、 SingleCrystal(模拟选区电子衍射)、 Crystal.Impact.Diamond
4
当电子波的波长小于两倍晶面间距时,才能发 生衍射。常见晶体的晶面间距都在0. 2 ~ 0. 4 nm 之间,电子波的波长一般在 0. 00251 ~ 0.00370 nm ,因此,电子束在晶体中产生衍射是不成问 题的。且其衍射半角 θ 极小,一般在 10-3 ~ 10-2 rad之间。
5
选区电子衍射SAED基本原理
2
电子衍射
电子衍射在材料科学中已得到广泛应用,主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。 电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本相似, 根据与电子束作用单元的尺寸不同, 分为原子对电子束的散射、单胞对电子束的散射和单晶体对 电子束的散射有3种。 原子对电子的散射又包括原子核和核外电子两部分的散射, 这不同于原子对 X射线的散射,因为原子中仅核外电子对 X 射 线产生散射,而原子核对X射线的散射反比于自身质量的平方, 相比于电子散射就可忽略不计

电子衍射标定

电子衍射标定
Miller指数的符号应满足右手螺旋法则,该法则决定了两基本 矢量与晶带轴之间的关系 两个基本矢量的线性组合,一定能标出属于相同Laue 区的所 有衍射斑点的指数
21

单晶体电子衍射花样
花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵 原点的一个二维倒易面的放大像。 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精 确落在Ewald球面上仍能发生衍射,只是 斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。
电子衍射标定
赵彪 2012,10,13
1
晶体结构与空间点阵
空间点阵+结构基元=晶体结构 晶面:(hkl),{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带:平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ,[uvw]
2
q
q
A
反射面法线
q E B F
布拉格反射
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射,是产生衍射的必要条件,但不充分
30
A C B D
低碳合金钢基体的电子衍射花样
31
图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶 花样,以些说明分析方法: 选中心附近A、B、C、D四斑点, 测得RA=7.1mm,RB=10.0mm,RC= 12.3mm,RD=21.5mm,同时用量角器测 得R之间的夹角分别为(RA, RB)=900, (RA, RC)=550, (RA, RD)=710, 求得R2比值为2:4:6:18, RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028, 表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2, {110},假定A为(1-10)。B斑点N为4,表明 属于{200}晶面族,选(200),代入晶面夹 角公式得f=450,不符,发现(002)相符

电子衍射花样的标定

电子衍射花样的标定
衍射:充分条件-- 消光定律
晶格类型 消光条件
1
简单晶胞 无消光现象
2
体心 I h+k+l=奇数
3
面心 F h、k、l奇偶混杂
4
底心 C h+k=偶数
*
1
2
4个不共线的斑点(h1k1l1)和(h2k2l2)求出晶带轴方向。
由晶带定律,用行列式表示:
u:v:w =
01
晶体结构已知,相机常数 K 未知
02
dhkl=Lλ/R =K/R
03
求 d1, d2 , d3 , d4 … ?
04
已知:R1, R2 , R3 , R4 …
*
衍射束
透射束
照相底版
dhkl=Lλ/R =K/R
K—相机常数
*
单晶c-ZrO2
电子衍射花样的对称性
衍射图形
二维倒易面
平行四边形
矩 形
有心矩形
四方形
正六角形
*
如何标定?
标定的几种情况:
晶体结构已知,相机常数已知 ;
晶体结构已知,相机常数未知;
晶体结构未知,相机常数已知 。
O
110
55°
A
C
B
112
002
*
dhkl=Lλ/R =K/R
3.晶体结构未知,相机常数K已知
1
查ASTM卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。
3
2
根据R,计算出各个d值。
测定低指数斑点的R值。
*
4.标准花样对照法
铝单晶
*
多晶电子衍射花样及其标定
单晶 多晶 非晶
*
多晶

电子衍射及衍射花样标定ppt

电子衍射及衍射花样标定ppt
研究土壤、水等环境样品的成分和结构。
研究人体组织、细胞等生物样品的结构和功能。
02
电子衍射实验结果分析
03
数据处理与筛选
对采集到的数据进行处理和筛选,去除异常值和噪声,确保数据的质量和可靠性。
实验数据收集与整理
01
选择合适的实验条件
根据需要选择适当的加速电压、束流强度、样品厚度等实验条件,以确保实验数据的可靠性和稳定性。
药物设计与筛选
基于生物大分子的结构信息,电子衍射技术可用于药物设计与筛选,发现能够与目标分子结合的药物分子,提高药物研发的效率和成功率。
药效机制研究
01
通过对药物作用靶点的结构分析,电子衍射技术有助于研究药物的疗效机制和作用方式。
药物研发与筛选
药物优化设计
02
基于药物的靶点结构和药效机制,电子衍射技术可以优化药物设计,提高药物的疗效和降低副作用。
研究材料合成方法
新材料研发
04
电子衍射技术在医学及生物学中的应用
医学影像分析
高分辨率成像
电子衍射技术能够提供医学影像的高分辨率成像,有助于诊断病情和评估治疗效果。
蛋白质结构分析
通过电子衍射技术,可以解析蛋白质的三维结构,有助于研究蛋白质的功能和作用机制。
生物大分子结构解析
核酸结构研究
电子衍射技术也可用于研究核酸的结构,如DNA和RNA的双螺旋结构和高级结构,揭示遗传信息的传递和表达调控机制。
高能电子衍射技术的发展将促进材料科学、物理学和化学等学科的交叉与融合。
03
原位电子衍射技术的应用将推动材料科学、物理化学等领域的发展,为实际应用提供更多有价值的信息。
原位电子衍射技术应用
01
原位电子衍射技术能够实时观察材料在特定条件下的结构变化。

电子衍射及衍射花样标定精品文档

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4.单晶电子衍射花样标定
5)任取不在同直线上的两个斑点 (如h1k1l1和h2k2l2 ) 确定晶带轴指数[uvw]。
求晶带轴指数:逆时针法则
h2k2l2
排列按逆时针
h1k1l1
[ uvw ] R 1 R 2 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2
17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数 (111),(200),(220),(311); 对应面间距d分别为 0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm
K=Rd
2.电子显微镜中的电子衍射
选区电子衍射
选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域,并限制其大小,得 到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法:
4 5.05
8 10.1
8
10
220 310
220 301
验证 g 110 g 211 73 1 3
11 0 1 1 0
晶带轴为 113[ ],或倒易1面 13) 为 (
21 1 2 11
此为体心立方, 数a点 0阵 .3常 88nm
11 3
4.单晶电子衍射花样标定
例2:下图为某物质的电子衍射花样 ,试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。
3)会聚束花样:会聚束与单晶作用产生盘、线状花样;可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间
群以及晶体缺陷等。
1.电子衍射的原理
入射束
厄瓦尔德球
o
试样
1 2q 1
L1d GFra bibliotek倒易点阵
o
G 底板
R
电子衍射花样形成示意图

电子衍射及衍射花样标定

电子衍射及衍射花样标定
电子衍射及衍射 花样标定
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样
1.电子衍射的原理
电子衍射花样特征
电子束照射 单晶体: 一般为斑点花样; 多晶体: 同心圆环状花样; 织构样品:弧状花样; 无定形试样(准晶、非晶):弥散环。
11 2

A 11 0

C
11
2
00 2

000
002
B
11 2

ห้องสมุดไป่ตู้

110

1 12

4.单晶电子衍射花样标定
解1:
11 2


A 11 0

C
11 2
2 2 2 1)从 R : R : R N : N : N 2 : 4 : 6 A B C 1 2 3
斑点编号 R/mm R2 Rj2/ RA2 (Rj2/ RA2 )2 N {hkl} Hkl A 7.3 53.29 1 2 2 110 110 B 12.7 161.29 3.03 6.05 6 211 C D E
2 11

12.6 14.6 16.4 158.76 213.16 268.96 2.98 4 5.05 5.96 8 10.1 6 8 10 211 220 310 220 301 121
并假定点 A 为1 1 0
因为 N=4在B, 所以 B 为 {200},
并假定点 B 为 200
4.单晶电子衍射花样标定
3)计算夹角:
h h k k l l 1 2 1 0 0 02 0 1 2 1 2 1 2 cos 4 AB 2 22 2 22 2 4 2 h k l h k l 1 1 1 2 2 2

电子衍射及衍射花样的标定

电子衍射及衍射花样的标定

电子衍射原理
电子衍射花样特征
单晶体:一般为斑点花样
多晶体:同心圆环状花样
非晶态:漫散的中心斑点
电子衍射原理
Bragg 定律
相邻两束衍射波的光程差为波长 的整数倍时, 干涉加强,即相邻晶面间衍射线 干涉加强的条件:2dsinθ=nλ d=晶面间距 λ=电子波长 θ= Bragg衍射角
电子衍射花样形成示意图
电子衍射及衍射花样的标定
Section header
概述
Section header
Section header
Section header
Section header
电子衍射原理 电镜中的电子衍射
单晶体的衍射花样
单晶体电子衍射花样标定
单晶体衍射花样
衍射花样的形成
单晶体衍射花样是由反射球与一个倒易 平面上的倒易杆相交形成的。 透射斑点与倒易原点相对应,衍射斑点分 别与各倒易点相对应,衍射花样是满足衍 射条件的倒易平面的放大像。
相机常数
衍射花样的投影距离: r=Ltan2θ 当θ很小时,tan2θ=2θ sinθ=θ 联立布拉格方程2d sinθ=λ得到: rd=L λ=相机常数
电镜中的电子衍射
选区电子衍射
常用的方法:光阑选区衍 射光阑选区衍射——用位 于物镜像平面上的选区光 阑限制微区大小。 操作:先在明场像上找到 感兴趣的微区,将其移到 荧光屏中心,在用选区光 阑套住微区而将其余部分 挡掉。
电子衍射原理
倒易点阵 定义:满足下面关系式 ai ·aj*=1,当i=j ai ·aj*=0,当i≠j (i,j=1,2,3) 则以aj*为基本矢量的点阵式原晶体点阵 的倒易点阵 性质: (a)倒易矢量ghkl垂直于正点阵中相应的(hkl)晶面 (b)倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶 面

演讲稿选区电子衍射SAED.ppt

演讲稿选区电子衍射SAED.ppt
原子对电子的散射强度远高于原子对X射线的散射强度;
.,.,
3
与X射线的衍射一样,电子衍射也有衍射的方向和强度,但 由于电子衍射束的强度一般较强,衍射的目的是进行微区的结 构分析,因此,需要的是衍射斑点或衍射线的位置,而不是强 度,因此,电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。
.,.,
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选区电子衍射的准确性: 1)物镜球差的影响。 2)物镜聚焦的影响。
.,.,
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.,.,
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.,.,
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TiO2纳米材料
.,.,
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.,.,
13
晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射
包含CrystalMaker、CrystalDiffract (模拟粉末衍射)、 SingleCrystal(模拟选区电子衍射)、 Crystal.Impact.Diamond

.,.,
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选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住 光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对 应的样品微区的成像电子束通过,使得在荧光屏上 观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的 贡献。
实际上,选区形貌观察和电子衍射花样.,., 不能完全对 7
选区电子衍射的操作: 1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清
晰的形貌像。
2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视 场。
3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合, 转入衍射操作方式。对于近代的电镜,此步操作可 按“衍射”按钮自动完成。
4) 移出物镜光栏,在荧光屏上显示电子衍射花样可 供观察。
5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流, 获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。

电子衍射及衍射花样标定资料讲解

电子衍射及衍射花样标定资料讲解
电子衍射及衍射花样标定
1.电子衍射的原理 -Bragg定律
l
θO
θ
d
θR
θ
dsinqP l/2
d
2d·sinq = l
❖ 各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍,即 2dsinθ=nλ 即Bragg定律,是产生衍射的必要条件。
❖ 但是满足上述条件的要求,也未必一定产生衍射,这样,把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
即 u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2
电子衍射基本公式
由图可知:
衍射花样投影距离:R=Ltan2θ

当θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
∴ tan2θ=2 sinθ ∴ R=L2 sinθ 由布拉格方程;2d Nhomakorabeainθ=λ
得到:Rd=Lλ=K
这就是电子衍射基本公式。
[001]
晶带定律:若晶面(hkl)属于晶 带轴[uvw], 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面,求其晶带轴
如果(h1k1l1)和(h2k2l2)是[uvw]晶带中的两个晶 面,则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 (这应该是在立方晶体中,因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂直 。)
❖ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
•平行四边形可用两边夹一角来表征。 •平行四边形的选择: •最短边原则:R1<R2<R3<R4 •锐角原则:60°≤θ≤90° •如图所示,选择平行四边形。
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2

选区衍射 单晶标定

选区衍射 单晶标定

选区衍射原理及操作步骤选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性,实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。

1.选区电子衍射的原理简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。

选区电子衍射的基本原理见图。

选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。

使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样,它仅来自于选区范围内晶体的贡献。

实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。

选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。

图-1 选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面2.选区衍射操作步骤:1.插入选区光阑,套住欲分析的物相,调整中间镜电流使选区光阑边缘清晰,此时选区光阑平面与中间镜物平面重合;2.调整物镜电流,使选区内物像清晰,此时样品的一次像正好落在选区光阑平面上,即物镜像平面,中间镜物面,光阑面三面重合;3.抽出物镜光阑,减弱中间镜电流,使中间镜物平面移到物镜背焦面,荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样;4.用中间镜旋钮调节中间镜电流,使中心斑最小最圆,其余斑点明锐,此时中间镜物面与物镜背焦面相重合;5.减弱第二聚光镜电流,使投影到样品上的入射束散焦(近似平行束),摄影(30s左右)。

单晶电子衍射花样的标定步骤:1、选择靠近中心且不在一直线上的几个斑点,测量它们的R 值;2、利用R 2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数{hkl}。

如果已知样品和相机常数,可分别计算产生这几个斑点的晶面间距(R =K /d ),并与标准d 值比较直接写出{hkl};3、进一步确定晶面组指数(hkl )。

透射电镜的选区电子衍射

透射电镜的选区电子衍射

透射电子显微镜的选区衍射摘要:本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。

关键词:透射电镜;电子衍射谱;选区电子衍射;应用Selected-Area Electron Diffraction of TEMAbstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science.Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application1.透射电镜的电子衍射概论透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用,而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。

透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。

这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。

在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。

如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。

而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。

另外,由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。

选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析,从而得出有用的晶体学数据,例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面,各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。

2.选区电子衍射的原理及特点2.1选区电子衍射的原理为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样,一般用选区衍射的方法,将选区光阑放置在物镜像平面(中间镜成像模式时的物平面),而不是直接放在样品处。

电子衍射花样的标定方法

电子衍射花样的标定方法

电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样是一种常用的材料检测仪器,以电子辐射作为检测工具,由于它能够检测材料的结构特征,因此被广泛应用于工业界的标定技术中。

在工业界的标定过程中,首先要完成一系列的准备工作:主要包括确定测量参数、准备材料样品以及收集电子衍射仪的基本参数等。

标定的第一步是确定测量参数,其中最重要的参数是角度参数,即探测器反射和穿透束的波数和束宽。

在这里,检测参数应考虑光束强度和穿透束的波数,以及检测靶样材料的数据范围和结构特征。

接下来,要准备材料样品,将它们放置在测试靶平台上,并将探测器安装在测试靶上,调节光束参数。

接着,要收集电子衍射仪的基本参数,包括仪器的型号、准备材料的型号等。

然后根据实验参数,调节电子衍射仪的设置,逐步调整测试条件,以确定不同材料样品的衍射图形。

最后,将得到的衍射图形与拟合函数的图像进行一一比较,获得最终的标定结果。

由此可见,电子衍射花样标定技术有着其独特的优势,可以快速、准确、准确地掌握材料样品的微观结构,从而对工业生产管理中的应用发挥重要作用。

此外,由于它能够迅速获取相关参数,所以在实际应用中效率极高,具有广泛的应用价值。

电子衍射及衍射花样标定

电子衍射及衍射花样标定

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立方晶体[001]晶带
晶体中,与某一晶向[uvw]平行的 所有晶面(hkl)属于同一晶带, 称为[uvw]晶带,该晶向[uvw]称 为此晶带的晶带轴. 如 [001] 晶 带 中 包 括 ( 100 ) , (010)、(110)、(210)等 晶面。
[001]
晶带定律:若晶面(hkl)属于晶 带轴[uvw], 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
以立方晶系为例来讨论电子衍射花样的标定 电子衍射基本公式
同一物相,同一衍射花样而言, 为常数,有 R12:R22 :R32:…Rn2=N1:N2:N3:…Nn
立方晶系点阵消光规律 R12:R22 :R32:…Rn2=N1:N2:N3:…Nn
衍射 线序 号n 1 2 3 4 简单立方 体心立方
H、K、L全奇或全偶
4.单晶电子衍射花样标定

例:下图为某物质的电子衍射花样 ,试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。 RA=7.1mm, RB=10.0mm, RC=12.3mm, (RARB)90o, (rArC)55o.
A
C
B 000
4.单晶电子衍射花样标定
解2:
2 2 2 1)由 RA : RB : RC N1 : N2 : N3 2 : 4 : 6
晶面间距
立方晶系的晶面间距公式为:
d
四方晶系的晶面间距公式为:
a h2 k 2 l 2
1 h2 k 2 l 2 2 2 a c
d
六方晶系的晶面间距公式为:
d
a 4 2 a (h hk k 2 ) ( ) 2 l 2 3 c
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选区电子衍射SAED
-------------选区电子衍射 衍射花样的标定
电子衍射
是指入射电子与晶体作用后,发生弹性散射的电子, 由于其波动性,发生了相互干涉作用,在某些方向上 得到加强,而在某些方向上则被削弱的现象。
在相干散射增强的方向上产生电子衍射束。根据能量的高低:
电子衍射
低能电子衍射:电子能量较低,加速电压仅有 10~500 V,主要用于表面的结构分析
高能电子衍射:高能电子衍射的电子能量高,加速 电压一般在100 kV以上,透射电镜 采用的就是高能电子束。
2
电子衍射在材料科学中已得到广泛应用,主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。
电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本X射线的散射强度;
3
与X射线的衍射一样,电子衍射也有衍射的方向和强度,但 由于电子衍射束的强度一般较强,衍射的目的是进行微区的结 构分析,因此,需要的是衍射斑点或衍射线的位置,而不是强 度,因此,电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。
5
选区电子衍射SAED基本原理
选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)
由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性, 实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的 选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择, 并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察 和电子衍射的微观对应。
根据与电子束作用单元的尺寸不同, 分为原子对电子束的散射、单胞对电子束的散射和单晶体对 电子束的散射有3种。
原子对电子的散射又包括原子核和核外电子两部分的散射, 这不同于原子对X射线的散射,因为原子中仅核外电子对X射 线产生散射,而原子核对X射线的散射反比于自身质量的平方, 相比于电子散射就可忽略不计
8
选区电子衍射的准确性: 1)物镜球差的影响。 2)物镜聚焦的影响。
TiO2纳米材料
晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射
包含CrystalMaker、CrystalDiffract (模拟粉末衍射)、 SingleCrystal(模拟选区电子衍射)、 Crystal.Impact.Diamond
电子衍射方向与X射线一样,同样决定于布拉格方程:
4
当电子波的波长小于两倍晶面间距时,才能发
生衍射。常见晶体的晶面间距都在0. 2 ~ 0. 4 nm 之间,电子波的波长一般在0. 00251 ~ 0.00370 nm,因此,电子束在晶体中产生衍射是不成问 题的。且其衍射半角θ极小,一般在10-3 ~ 10-2 rad之间。

选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子 束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过,使 得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区 衍射存在一定误差,选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区 范围不宜太小,否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜,最 小的选区衍射范围约0.5μm;加速电压为1000kV时,最小的选区范 围可达0.1μm
选区电子衍射的操作: 1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清
晰的形貌像。 2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视
场。 3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,
转入衍射操作方式。对于近代的电镜,此步操作可 按“衍射”按钮自动完成。 4) 移出物镜光栏,在荧光屏上显示电子衍射花样可 供观察。 5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流, 获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。
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