氯化物(硝酸银滴定法)

FHZHJSZ0042 水质　氯化物的测定　硝酸银滴定法　

F-HZ-HJ-SZ-0042

水质硝酸银滴定法　

１ 范围　

本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法

也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水

高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围

碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定

铁含量超过10mg/L时使终点不明显

以铬酸钾为指示剂由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀指示滴定终点到达

Ag++Cl-

2Ag++CrO42-(砖红色)

３ 试剂　

分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水

c (1/5KMnO4)

3.2 过氧化氢(H2O2)

95

3.4 硫酸溶液１／２　Ｈ2SO4

3.5 氢氧化钠溶液ＮａＯＨ　

３．６ 氢氧化铝悬浮液12H2O]于1L蒸馏水中

用倾泻法反复洗涤沉淀物

用水稀至约为300mL

0.0141mol/L½«ÂÈ»¯ÄÆ(NaCl)置于瓷坩埚内下灼烧40~50min溶于蒸馏水中

用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准确稀释至100mL

3.8 硝酸银标准溶液称取2.3950g于105溶于蒸馏水中贮于棕色瓶中

用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中另取一锥形瓶各加入1mL铬酸钾溶液(3.9)

¼ÆËãÿºÁÉýÏõËáÒøÈÜÒºËùÏ൱µÄÂÈ»¯ÎïÁ¿ÔÙ×÷×îºó±ê¶¨

50g/L:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中

摇匀然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL

³ÆÈ¡0.5g酚酞溶于50mL95¼ÓÈë50mL蒸馏水

４ 仪器　

4.1 锥形瓶　

４．２ 滴定管棕色

50mL

５ 试样制备　

采集代表性水样保存时不必加入特别的防腐剂

此节可省去

则取150mL或取适量水样稀释至150mL

¼ÓÈë2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)ÆúÈ¥×î³õÂËϵÄ20mL

6.1.2 如果有机物含量高或色度高取适量废水样于瓷蒸发皿中置水浴上蒸干下灼烧1h ¼Ó10mL蒸馏水并用蒸馏水清洗三次调节pH值到7左右　

６．１．３ 由有机质而产生的较轻色度煮沸以除去多余的高锰酸钾至水样退色滤液贮于锥形瓶中备用

亚硫酸盐或硫代硫酸盐

加入1mL30摇匀

6.2 测定

6.2.1 用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高

置于锥形瓶中

6.2.2 如水样pH值在6.5~10.5范围时超出此范围的水样应以酚酞作指示剂6.2.3 加入1mL铬酸钾(3.9)溶液

同法作空白滴定

铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早铬酸钾溶

液１０-3~5.2在滴定终点时可用空白测定值消除.

７ 结果计算　

氯化物含量c (mg/L)按下式计算

V1蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量　

V2试样消耗硝酸银标准溶液量mL

V试样体积　

８ 精密度和准确度　

6个实验室测定含氯化物88.29mg/L的标准混合样品结果(1987年1月)如下

8.3 准确度

相对误差0.57

加标回收率100.21

附录Ａ　

矿化度很高的咸水和海水的测定　

（补充件）　

Al 对于矿化度很高的咸水或海水的测定1

a. 提高硝酸银标准溶液的浓度到1mL标准溶液相当于2~5mg氯化物

稀释度可参考表1

mL

1.000~1.010 不稀释取50mL滴定50

1.010~1.025 不稀释取25mL演定25

1.025~1.050 25mL稀释至100mL

取25mL 6.25

1.090~1.120 25mL稀释至500mL

取25mL 0.625 注1Designation D4458