葡萄糖含量测定——碘量法

实验十三 葡萄糖含量的测定——碘量法

一、 实验目的

1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。

2、 进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。

二、 实验原理

I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 和NaIO 3，当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下：

1、I 2与NaOH 作用： I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O

2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用： C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI

3、总反应式： I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O

4、C 6H 12O 6作用完后，过量的NaIO 发生歧化反应： 3NaIO=NaIO 3+2NaI

5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用： NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O

6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定： I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定

1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O

I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -

Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 3

2- 32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ⨯⨯=⨯=

2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -

V V c 322322O S Na O S Na c 2/1=

3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量

计算式：%100506126⨯=L g O H C W 标示量葡萄糖含量

三、实验仪器及材料

1、 仪器

称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶（250ml ）、移液管（25ml ）、量筒（10ml ）、锥形瓶（25ml ，3个）、酸式滴定管（50ml ）、烧杯（50ml ）、玻璃棒、碘量瓶

2、 药品

K 2Cr 2O 7（S ）、盐酸（6mol/L ）、KI 溶液（100g/L)、淀粉（5g/L)、Na 2S 2O 3溶液（L ）、I 2溶液（L ）、NaOH 溶液（1mol/L ）、葡萄糖注射液（5%）

四、 实验步骤

1、 L Na 2S 2O 3标准溶液的标定

()()()()())(100000.25100021101612632232222-⋅⨯⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡⋅-⋅L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量＝

（1）K2Cr2O7标准溶液的配制

准确称取~分析纯K2Cr2O7固体于小烧杯中，加少量的水溶解并转入到250mL的容量瓶中，用水稀释到刻线，摇匀。并计算其准确浓度

（2）Na2S2O3溶液的标定

准确移取25mlK2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中，加5mL 6mol/L HCl溶液和10mL 100g/LKI，立即密塞摇匀，置暗处5min，然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至100 mL左右，用待标定Na2S2O3溶液滴定至K2Cr2O7标准溶液呈浅黄绿色时，加2mL 5g/L淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录所需体积，平行测定3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。

2、L I2溶液的标定

准确移取25mLI2标准溶液于锥形瓶中，加50ml蒸馏水，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，加2ml 5g/L淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去，溶液呈无色即为终点。

3、葡萄糖含量的测定

用移液管移取5%葡萄糖注射液于250ml容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。然后移取上述溶液于碘量瓶中，准确加入I2标准溶液25ml，慢慢滴加NaOH边加边摇，直至溶液呈浅黄色，将碘量瓶加塞摇匀，于暗处放置10~15min，加2ml 6mol/L HCl酸化，立即用Na2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色，加2ml 5g/L淀粉，继续滴定至蓝色消失即达到滴定终点，记录数据，平行滴定3次，计算其含量。