重量分析基本操作PPT课件

（a）
(b)
(c)
坩埚式玻璃滤器 漏斗式玻璃滤器 玻璃坩埚及其配套抽滤装置
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四、基本操作——过滤和洗涤
3、滤纸的折叠与安放 （1） 滤纸的折叠：一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要
折固定）成四分之一圆，放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸 边缘与漏斗不十分密合，可稍稍改变折叠角度，直至与漏 斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折固定，取出成圆锥 体的滤纸，把三层厚的外层撕下一角，以便使滤纸紧贴漏 斗壁撕下的纸角保留备用。
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四、基本操作——过滤和洗涤
6、 沉淀的洗涤
沉淀全部转移后，继续用洗涤液洗涤沉淀，并使用适 当检验方法检验沉淀是否洗涤干净。
沉淀的ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ涤
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四、基本操作——过滤和洗涤
7、 沉淀的包裹
过滤后滤纸的折卷
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胶体沉淀滤纸的折卷
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五、基本操作——沉淀的烘干与灼烧
1、 坩埚的准备
选择适当的坩埚，洗净，晾干并在灼烧沉淀的温度条件 下经灼烧至恒重（即前后两次称量结果之差小于在0.2mg）。 一般第一次灼烧30min(新坩埚需灼烧1h)。第二次灼烧15～ 20min。
重量分析基本操作包括样品溶解、沉淀、过 滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤。
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四、基本操作——溶解
样品称于烧杯中，沿杯壁加溶剂，盖上表面皿， 轻轻摇动，必要时可加热促其溶解以防溶液溅失。
如果样品需要用酸溶解且有气体放出时，应先在 样品中加少量水调成糊状，盖上表面皿，从烧杯嘴 处注入溶剂，待作用完以后，用洗瓶冲洗表面皿凸 面并使之流入烧杯内。
重量分析法基本操作
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一、定 义
重量分析法：通过称量被测组分的质量来确定被测 组分百分含量的分析方法。
一般是先将被测组分从试样中分离出来，并转化为 一定的称量形式后进行称量，由称得的物质的质量计算 被测成分的含量。
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二、分 类
1. 沉淀法
沉淀法是重量分析的重要方法，这种方法是利用试剂与待测组分生成溶解 度很小的沉淀，经过过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质 量，再计算待测组分的含量。
若用布氏漏斗，则要选择与漏斗直径相适合的滤纸， 而不需折叠。
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四、基本操作——过滤和洗涤
（2）滤纸的安放： 把折好的滤纸放入漏斗，三层的一边应对应漏斗出口短的一
边。用食指按紧，用洗瓶吹入水流将滤纸湿润，轻按压滤纸边缘 使锥体上部与漏斗密合，但下部留有缝隙，加水至滤纸边缘，此 时空隙应全部被水充满，形成水柱，放在漏斗架上备用。
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五、基本操作——沉淀的烘干与灼烧
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四、基本操作——过滤和洗涤
滤纸是最常用的过滤介质，按过滤速度(或分离性能)不同,滤 纸可分为快速、中速和慢速三种,可根据沉淀的性质和漏斗的规格 大小来选用。例如
结晶型沉淀(BaSO4、CaC2O4等),可选用慢速的定量滤纸。 胶状沉淀(Fe2O3·xH2O等），可选用快速的定量滤纸。 粗晶型沉淀（MgNH4PO4),可选“中速”滤纸过滤。
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四、基本操作——沉淀
重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净， 为了达到这个要求，应按照沉淀不同类型选择不同 的沉淀条件，如沉淀时溶液的体积、温度、加入沉 淀剂的浓度、数量、加入速度、搅拌速度、放置时 间等等，因此必须按照规定的操作手续进行。
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四、基本操作——过滤和洗涤
1、滤纸
滤纸分为定性滤纸和定量两种，定量分析常用定量滤纸 （或称为无灰滤纸）进行过滤。定量滤纸在制造时已用盐酸 和氢氟酸除去其中的杂质。一张定量滤纸的灰份含量小于 0.1mg。重量可忽略不计。
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四、基本操作——过滤和洗涤
滤纸的折叠与安放
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
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四、基本操作——过滤和洗涤
快速过滤滤纸折叠配套漏斗示意图
如图从（a）折到（c）将已折成半圆形的滤纸分成八个等份，再如（d）将每份的中 线处来回对折（注意折痕不要集中在顶端的一个点上，以免将滤纸破）。
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四、基本操作——过滤和洗涤
2. 气化法
利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使试验中的待测组分挥发逸出， 然后根据试样的质量的减少计算该组分的含量；或者用吸收剂收逸出的组分，根 据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。
3. 电解法
利用电解的方法，使待测金属离子在电极上还原析出，然后称量，根据电 极增加的质量要求得其含量。
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三、重量分析法常用的玻璃仪器及器皿
塑料洗瓶 锥形瓶（三角瓶）
碘量瓶
高形称量瓶
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三、重量分析法常用的玻璃仪器及器皿
扁形称量瓶
普通干燥器
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真空干燥器
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三、重量分析法常用的玻璃仪器及器皿
坩埚钳
酸式滴定管 碱式滴定管 移液管 吸量管
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三、重量分析法常用的玻璃仪器及器皿
容量瓶 长颈漏斗 玻璃砂芯坩埚 瓷坩埚 玛瑙研体 离子交换柱
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4、过滤
一般采用“倾注法”过滤。即先把沉淀上层的清液（注意
不要搅动沉淀）沿玻棒倾入漏斗，令沉淀尽量留在烧杯内。注
意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽量接近而不接触滤
纸，倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下5 ～ 6mm处，漏斗颈下
端不应接触溶液。当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢慢上提同
时缓缓扶正烧杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回烧杯中
但不可靠在烧杯嘴处。清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯
中，待沉淀下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次待滤
纸内洗液流尽，再倾入下一次的洗涤液。
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四、基本操作——过滤和洗涤
倾注法过滤的操作方法
1．倾泻法过滤
2．冲洗转移沉淀的方法
3．玻棒的放置
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四、基本操作——过滤和洗涤
5、沉淀的转移
经多次倾注洗涤后，再加入少量洗涤液于烧杯中，搅起沉 淀，使沉淀连洗涤液沿玻棒转移入漏斗的滤纸上，然后沾在烧杯 壁的沉淀可用洗瓶吹洗并移入漏斗中。最后，用在准备滤纸所撕 下的滤纸角擦净杯咀，玻棒，纸角一并置入漏斗。
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四、基本操作——过滤和洗涤
2、滤器
在使用滤纸时,常需要和适合的滤器配合使用,常用的滤器有 普通的玻璃漏斗、布氏漏斗和玻璃砂心坩埚漏斗。
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四、基本操作——过滤和洗涤
坩埚漏斗无需用滤纸而可将沉淀或需分离的物质直接过滤在 烧结玻璃片上，再在一定温度下烘至恒重即可。根据烧结玻璃片 的孔径大小有不同的规格，一般为牌号数字越大，孔径越小，可 视沉淀或分离对象的实际情况而选定。