炽灼残渣检查法标准操作规程

1．目的

建立炽灼残渣检查法标准操作规程。

2．范围

炽灼残渣检查法。

3．责任

质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。

4．程序

4.1．简述

本法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

4.2．仪器与用具

4.2.1．高温炉。

4.2.2．坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

4.2.3．坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

4.2.4．通风柜。

4.2.5．分析天平感量0.1mg。

4.3．试药与试液

硫酸分析纯。

4.4．操作方法

4.4.1．空坩埚恒重取洁净坩埚置于高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚上盖，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

4.4.2．称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.4.3．炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。

4.4.4．灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续

在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～00℃炽灼约60min ，使供试品完全灰化。

4.5．注意事项

4.5.1．炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。拱试品放入高温炉前，务必完成炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。

4.5.2．供试品的取用量，除另有规定外，一般 1.0～2.0g(炽灼残渣限度为0.1%～0.2%)。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。

4.5.3．坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。

4.5.4．坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。

4.5.5．炽灼残渣如需留作重金属检查，炽灼温度必须控制在500～600℃。

4.5.6．如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂层的坩埚钳。

4.5.7．开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。

4.6．记录与计算

4.6.1．记录 记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据，计算与结果等。

4.6.2．计算

%100%⨯-=供试品重量

空坩埚重量残渣及坩埚重量炽灼残渣 4.7．结果与判定

计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度时，判为符合规定（当限度规定为≤0.1%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1%或“为0.1%”）；其数值大于限度时，则判为不符合规定。

4.8．附注

炽灼至恒重，除另有规定外，系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不少于30min。

5．相关文件

6．附录清单

无

7．记录/独立表格

无