常见电镀液的分析方法

常见电镀液的分析方法

一、氰化镀锌：

1、锌的测定：

试剂：①1:1HCHO(1体积水与1体积甲醛混合)

②pH=10缓冲溶液：54gNH

4Cl溶于水，加入350mlNH

3

·H

2

O（比

重0.89）加水稀释至1升。

③EBT指示剂：0.5g铬黑T加NaCl50g研磨后，置于光口瓶密封

④0.05mol/lEDTA标准液

配制：称取EDTA（A·R）20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至一升。

标定：称取纯金属锌0.4g左右（小数点后四位）小数点后四位）于150ml小烧杯中，以10ml1:1HCl溶解，加热使溶解完全，冷却，移入100ml 容量瓶中，每次用10ml左右纯水洗涤烧杯和玻璃棒，三次，全部转移至容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。用移液管吸取20ml该锌标液于250ml锥形瓶中，

加水50ml，以1:1NH

3·H

2

O调至微浑浊，加入10ml pH=10缓冲溶液及EBT指示

剂少许，摇匀，以配制好的0.05mol/lEDTA标准液滴定至由红色变为兰色为终点。平行测定三次，取平均值。

M=G×200/（65.38V）

M——EDTA标准液浓度，mol/l

G——锌质量，g

V——消耗EDTA标准液体积，ml

测定方法：用移液管吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，pH=10缓冲溶液5ml及EBT指示剂少许此时溶液应呈红色，加1:1HCHO5ml，用

0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。

C

Zn2+

g/l=MV×65.38/n

M——EDTA标准液浓度，mol/l

V——消耗EDTA标准液体积，ml

n——吸取镀液毫升数

2、游离NaCN测定

方法：吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，10%碘化钾2ml，以0.1mol/lAgNO

3

标液滴定至有浑浊为终点。

试剂：10%KI：10g溶于90g水；0.1mol/lAgNO

3：取分析纯AgNO

3

于110℃

干燥2小时，在干燥器中冷却，准确称量17.000g，溶于水，转移至1000ml容量瓶中，定容至标线。

计算：C

NaCN

g/l=2MV×49/n

M——AgNO

3

标液浓度mol/l

V——AgNO

3

消耗标准液体积，ml

n——吸取镀液毫升数

3、总NaCN测定

方法：吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，10%碘化钾2ml，

25%NaOH10ml，以0.1mol/lAgNO

3

标液滴定至有浑浊为终点。

试剂：10%KI；0.1mol/lAgNO

3

；25%NaOH：25克NaOH溶于75克水中计算同上

4、总NaOH测定

方法：吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加入

0.1mol/lAgNO

3（其量较测定总氰化物的量稍多一点），10%BaCl

2

20ml酚酞指示

剂3滴，用0.1mol/lHCl标液滴至无色。

C

总NaOH

g/L=MV×40/n

M——HCl标液浓度mol/l

V——HCl消耗标准液体积，ml

n——吸取镀液毫升数

试剂：10%BaCl

2：10gBaCl

2

加90g水溶解；1%酚酞指示剂：1克酚酞

溶于80ml乙醇中，加水稀释至100ml；0.1mol/lHCl标液：8.3ml浓HCl溶于500ml

水中，再加水稀释至1升。标定：称取在120℃干燥并冷却的分析纯Na

2CO

3

1.5g

（小数点后四位），置于小烧杯中，加少量水溶解后，转移至100ml容量瓶中，

定容至标线。用20ml移液管量取该Na

2CO

3

基准液于250ml锥形瓶中，加甲基橙

指示剂1～2滴，用配好于250ml锥形瓶中的0.1mol/lHCl标液滴定至由黄色变为橙红色为终点。

M=G×(20/100)×2×1000/(106V)=400G/1 06V [mol/l

G——Na

2CO

3

质量（g）

V——消耗HCl体积（ml）；

甲基橙：0.1g甲基橙溶于100mL热水中。

二、碱性锌酸盐镀锌

1、锌测定

方法：取镀液1～2ml于250ml锥形瓶中，加水30mL。1:4三乙醇胺5ml，pH=10缓冲溶液10ml，EBT指示剂少许，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。

C

Zn2+

=M×V×65.4/n（g/l）

M——EDTA标准液浓度，mol/l

V——消耗EDTA标准液体积，ml

n——吸取镀液毫升数。

注：所用试剂配制同“一中1”。

2、游离NaOH测定

方法：取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50mL，10%BaCl

2

20ml，酚酞指示剂2滴，用0.1mol/lHCl标液滴至无色。

C

NaOH

=M×V×40/1（g/l）

M——HCl标液浓度mol/l

V——HCl消耗标准液体积，ml

试剂：10%BaCl

2

；酚酞；0.1mol/lHCl标液。

3、总NaOH测定