安捷伦6400系列液相色谱-三重串联四级杆质谱联用仪 现场培训手册-201006x

2. 硬件概述 ..................................................................................................................................6 1) LC-QQQ 的典型配置 ............................................................................................................6 2) 1290 中各模块典型摆放及介绍 .........................................................................................6 3) 1200 中各模块典型摆放及介绍 .........................................................................................7 4) QQQ 的离子源的种类介绍 .................................................................................................7 5) 仪器序列号的位置 ..............................................................................................................8
Q1 Q2 Q3 检测器
5) 两根四级杆协同工作（MRM）
进入质谱的 离子
不能通过 Q1 的离子
通过 Q1 的离 子（母离子）
母离子经过 Q2 产生 碎片（子离子）
不能通过 Q2 的子离子
通过 Q2 的子离子（被 选择检测的离子）
1.QQQ 基本原理
1) 离子的产生（ESI）
离子源将进入其中的流动相变成雾状，并且使用高温气体反吹使其迅速蒸发以释放出其 中的离子；离子在电场的作用下，最终进入毛细管入口。 注意：离子本身就存在于溶液中（APCI 源不同），电喷雾源的作用仅仅是提取出溶液中已 经存在的离子。我们可以使用各种促进离子化的流动相，比如正离子模式下加一定量的甲 酸，负离子模式下避免使用酸性流动相等手段增加溶液中的离子。 注意：其中雾化气压力（Nebulizer）；干燥气流量（Gas flow）；干燥气温度（Gas temp）； 和毛细管电压（Capillary）的设置对于离子是否能最大化的进入质谱仪起到关键的作用。 所以在必要的时候，我们需要优化这些参数。
APCI 以及 Jet Stream 的原理，请见附录
2) 离子如何进入质谱
Fragmentor 电压
离子源
毛细管
八级杆组件
四级杆
离子进入四级杆前必须要经过毛细管，八级杆组件。其中毛细管的作用是导入离子，在 毛细管末端施加一个电压（Fragmentor 电压），把离子推进八级杆组件中。而八级杆组件的 作用大致为导向随机运动的离子，并且让其以一定速度进入四级杆。
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目录
1. QQQ 基本原理 .........................................................................................................................3 1) 离子的产生（ESI） .............................................................................................................3 2) 离子如何进入质谱 ..............................................................................................................4 3) 四级杆的作用(Q1,Q3) .........................................................................................................4 4) 碰撞池的作用(Q2) ...............................................................................................................4 5) 两根四级杆协同工作（MRM） .........................................................................................5 6) 检测器 ..................................................................................................................................5
安捷伦 6400 系列 液相色谱-三重串联四级杆质谱联用仪
现场培训手册
版本
© 安捷伦科技（中国）有限公司, 2010 2010 年 6 月 Rev. 6.0 本手册适用于安捷伦 MassHunter 工作站软件 B.02.01 及以上版本。
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注意：通过第一根四级杆（Q1）的离子，我们叫做母离子。进入第二根四级杆（Q3）的 离子，我们叫做子离子。子离子由母离子经过碰撞后产生，产生碰撞的位置在碰撞池（Q2）。
4) 碰撞池的作用(Q2)
简单的说，碰撞池中充满了高纯氮气。离子在穿过碰撞池的过程中发生碰撞，碎裂成较 小的碎片。
注意：碰撞的程度是可控的，使用不同的碰撞能量（CE）会产生不同的或者不同丰度的碎 片。因此优化碰撞能量可以大大的改善检测的灵敏度。
4. 日常维护 ................................................................................................................................45 1) 液相的日常维护（1200，及 1290） ...............................................................................45 2) QQQ 的日常维护 ...............................................................................................................47
注意：针对不同离子正确设置 Fragmentor 电压，能够使得进入的离子大幅增加，起到增 高灵敏度ຫໍສະໝຸດ Baidu作用。因此优化 Fragmentor 电压是必不可少的一部分。
3) 四级杆的作用(Q1,Q3)
简单地说，四级杆的作用就是依照质核比过滤离子。使得仅仅为选定质核比的离子才能 顺利通过四级杆，其余离子均不能通过四级杆。因此四级杆也叫做质量过滤器。 每个四级杆都可以工作在以下三种模式下：1，全通过（TTI）；2，选择某个离子通过（SIM）； 3，质量扫描（SCAN）。
3. 基本操作 ..................................................................................................................................9 1) 开机 ......................................................................................................................................9 2) 关机 ......................................................................................................................................9 3) Masshunter 采集软件介绍................................................................................................12 4) 调谐 ....................................................................................................................................15 5) LCMS 方法设定（1200 部分） .........................................................................................17 6) LCMS 方法设定（1290 部分） .........................................................................................18 7) LCMS 方法设定（QQQ 部分） .........................................................................................22 8) 运行单个样品 ....................................................................................................................24 9) 运行序列样品 ....................................................................................................................25 10) 定性分析........................................................................................................................29 11) 定量分析........................................................................................................................34