奥美拉唑药典检验标准

奥美拉唑

本品为5-甲氧基-2-[[（4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基）甲基]亚磺酰基]-1H-苯并咪唑。按干燥品计算，含C17H19N3O3S不得少于98.5%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭；遇光易变色。

本品在二氯甲烷中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在丙酮中微溶，在水中不溶；在0.1mol/L氢氧化钠溶液中溶解。

【鉴别】（1)取本品约3mg，加0.lmol/L氢氧化钠溶液3ml溶解后，加硅钨酸试液lml，摇匀，滴加稀盐酸数滴，即产生白色絮状沉淀。

(2)取本品，加0.lmol/L氢氧化钠溶液制成每lml中约含15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A)测定，在276nm与305nm的波长处有最大吸收，在256nm与281nm的波长处有最小吸收。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集675图）一致。

【检查】二氯甲烷溶液的澄清度与颜色取本品0.5g，加二氯甲垸25ml 溶解，溶液应澄清无色；如显色，立即照紫外-可见分光光度法（附录IV A)，在440nm的波长处测定吸光度，不得过0.10。

有关物质避光操作。取本品适量，用流动相制成每lml中约含0.2mg的供试品溶液与每lml中约含2μg的对照溶液；另取奥美拉唑对照品lmg与奥美拉唑磺酰化物（5-甲氧基-2-〔〔(4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）-甲基〕-磺酰基〕-1H苯并咪唑）对照品lmg，加流动相溶解至10ml，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法（附录V D)测定，以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.Olmol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH值至7.6)-乙腈（75：25)为流动相；检测波长为280nm；理论板数按奥美拉唑峰计算不低于2000，奥美拉唑峰与奥美拉唑磺酰化物峰的分离度应大于2.0 。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%；再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰的面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3 %)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%)。

残留溶剂甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷与甲苯取本品约0.3g，精密称

定，置10ml顶空瓶中，精密加二甲基甲酰胺3ml使溶解，密封，作为供试品溶液；另取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和甲苯适量，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每lml中分别含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、乙腈41μg、二氯甲烷60μg和甲苯89μg的混合溶液，精密量取3ml，置10ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第二法）试验，以6%氰丙基苯基-94% 二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管色谱柱；起始温度为50℃，维持7分钟，以每分钟15℃的速率升温至110℃，再以每分钟20℃的速率升温至190℃，维持5分钟；进样口温度为150℃；检测器温度为220℃；顶空瓶平衡温度为95℃，平衡时间为45分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，均应符合规定。

干燥失重取本品，在60℃减压干燥4小时，减失重量不得过0.5 %(附录ⅧL )。

炽灼残渣取本品l.Og，依法检査（附录Ⅷ N)，遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加乙醇-水（4:1)50ml使溶解，照电位滴定法（附录Ⅶ A)，用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)滴定。每lml氢氧化钠

滴定液（0.lmol /L）相当于34.54mg的C

17H

19

N

3

O

3

S。

【类别】质子泵抑制药。

【贮藏】遮光，密封，在干燥、冷处保存。

【制剂】（1）奥美拉唑肠溶片（2）奥美拉唑肠溶胶囊