离子色谱仪样品制备指南
离子色谱实验步骤及注意事项
离子色谱实验步骤及注意事项
1.清洗
(1)实验前先将超声瓶加入适量的超纯水,用手摇晃清洗6次左右备用。
(2)将旧的离心管装满超纯水进行多次超声清洗,用锡箔纸封好后将烘箱温度设置为60℃左右将其烘干。
(新的不用清洗)
(3)将用于配制淋洗液的容量瓶用超纯水清洗。
注:第一次清洗时要清洗容量瓶的外壁。
(4)将镊子和剪刀用棉花擦干净(3次),放在干净的锡箔纸上待用。
2.配制淋洗液
(1)阴离子淋洗液:配制3.2mmol的NaCO3(106)和2mmol的NaHCO3(84)1L的淋洗液
分别称取339.3mg的NaCO3和168mgNaHCO3的放于1L的容量瓶中,加入超纯水将其溶解摇匀,并最终精确定容至1L摇匀待用。
(2)阳离子淋洗液:?酒石酸(150)、?二甲基吡啶酸(96)1L的淋洗液
分别称取?mg和?mg的吡啶二羧酸放入1L容量瓶中,加入超纯水将其溶解摇匀,定容至1L。
注:将容量瓶放在超声仪中超声去泡
3.实验步骤
(1)将膜剪碎放入超声瓶中(加冰),加入5ml的超纯水,盖紧瓶盖超声抽提30min,静置?Min
(2)将抽提后的样品用一次性针头转移到离心管中,针头前装有过滤膜片。
注意:在拿离心管和装过滤膜片时要用镊子操作,不要用手去碰会和样品接触的位置以免造成污染。
(3)将样品放在离子色谱上进行分析检测。
亚硫酸氢根 离子色谱
亚硫酸氢根离子色谱
亚硫酸氢根离子通常是通过离子色谱法进行测定的。
离子色谱法是一种可靠的分析方法,用于测定水中各种无机离子的浓度和组成。
测定亚硫酸氢根离子的离子色谱法一般分为以下几个步骤:
1. 样品制备:将待测水样制备成适合于离子色谱仪分析的样品。
通常要求水样的酸碱度、盐度和有机物含量都在一定的范围内。
2. 样品进样:将样品通过自动进样器导入离子色谱仪中。
3. 色谱柱分离:样品中的离子按照不同的化学性质经过色谱柱时会发生不同程度的吸附、分配和排斥,从而实现不同成分的分离。
4. 检测:检测器对分离后的离子进行检测,并生成数据。
5. 数据分析:利用分析软件对检测得到的数据进行分析,得出亚硫酸氢根离子的浓度和组成。
此外,为了保证测定结果的准确性,样品制备、进样、离子色谱分离等过程都需要使用高纯度的试剂和特殊的实验室设备,以消除干扰物质的影响。
离子色谱法测有机酸流程
离子色谱法测有机酸流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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以下是离子色谱法测有机酸的一般流程:1. 样品制备。
镁、钠、钾离子含量离子色谱法测定方法
镁、钠、钾离子含量离子色谱法测定方法
离子色谱法可以用于测定水样中的镁、钠、钾离子含量。
1. 仪器配置
离子色谱仪、离子色谱柱、色谱柱保护剂、淋洗液、标准品、制备样品用的38mm 瓶、分析样品用的15ml瓶、玻璃移液器、分析天平、电子天平、聚四氟乙烯过滤器(0.45μm滤膜)、样品瓶盖、尽量使用超纯水。
2. 标准曲线制备
分别准备1000mg/L的镁、钾、钠标准溶液,以抽滤纯水稀释到不同浓度。
3. 样品制备
将待测水样加入制备样品用的瓶中,过聚四氟乙烯过滤器,取一定量的样品(5mL),加入15ml的15mM的盐酸和1ml的一个标准品,用抽样柱保护剂辅助调整,检查管路无气泡后,进样。
4. 具体的测量步骤
以20mM的柠檬酸盐缓冲液(pH3.7)做淋洗液,在离子色谱仪上运行,测量
出样品中各离子峰的面积,对照标准曲线,得出样品中的镁、钾、钠离子含量。
5. 结果分析
通过标准曲线计算出样品中的离子含量,此数值应该与实际含量相符。
若离子含量高于标准范围,则表明样品中含有过多的离子,需要进行处理。
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子,氟离子,溴离子,硝酸根和硫酸根的测定。
进样100μL时,本方法的最低检测浓度为:Cl-0.1mol/L,SO42-0.2mol/L,NO3-0.02 mol/L,F-0.006mol/L,Br-0.03mol/L。
检测上限为:Cl-12.0mg/L,SO42-12.0 mg/L,NO3-10.0 mg/L,F-1.0 mg/L,Br-1.6 mg/L。
2. 原理水样注入仪器后,在淋洗液的携带下,流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。
由于待测离子的离子半径大小,电荷多少和其它性质的不同,它们对阴离子交换树脂的亲合力各异,故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。
在分离柱中,经过多次洗脱与交换后,按F-,Cl-,Br-,NO3-,SO42-的顺序依次被分离开来,然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导,最后通过电导检测器,依次对它们进行测量。
从同样条件下绘制的标准曲线上,即可求出水样中F-,Cl-,Br-,NO3-,SO42-的含量。
3. 试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为电导率<1μs/cm的重蒸馏水或去离子水。
3.1 淋洗液:称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中,另称取2.6498 g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中,将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记),以重蒸馏水冲稀至标线。
注:增加淋洗液的浓度,能缩短各离子的保留时间,但对每种离子的影响程度不同。
保留时间长的SO42-,缩短时间的幅度较大;而保留时间短的F-,缩短的幅度就比较小,增加淋洗液的流量,也会产生上述情况,但变化程度较小。
因此,通过改变淋洗液的浓度和流量,可以改变色谱图形,从而选择灵敏度高,分辨率好,速度快的最佳分析条件。
但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。
CIC-D300 离子色谱仪操作手册说明书
离子色谱仪CIC-D300操作手册青岛盛瀚色谱技术有限公司引言CIC-D300型离子色谱仪是盛瀚针对目前国内外亟须解决的饮用水安全和食品安全问题而研发的通用双通道离子色谱仪,不仅为用户提供饮用水中常规无机阴阳离子和消毒副产物及食品中添加剂、溴酸盐、有机酸、胺的全套解决方案,在众多其他领域,该型号仪器同样有完备的应用支持。
全塑化流路系统,双抑制模式,广泛实用的应用配套方案,配合仪器自动操控模式以及选配的双通道自动进样系统,使得CIC-D300型离子色谱仪不仅拥有广泛、完善、先进的应用解决能力,同时为用户带来自动化、人性化并富有乐趣的仪器应用体验。
CIC-D300型离子色谱仪是一个将平流泵、色谱系统及采集系统集成为一体的仪器,其中色谱系统包括色谱柱及自再生抑制器,检测系统包括检测器和工作站。
CIC-D300型离子色谱仪配有双泵、双通道、双电导检测器、双淋洗液发生器,可大大提高仪器测试效率。
为了更好的帮助您使用本仪器,请您仔细阅读本操作手册。
本手册将详细介绍仪器的构成部件和操作并介绍常见故障的维修。
目录一、仪器整体 (1)1.1仪器整体简介 (1)1.2仪器部件简介 (2)二、管线路连接简介 (6)2.1流路连接示意 (6)2.2仪器电控连接示意 (8)2.3废液连接示意 (9)三、软件程序安装简介(使用串口时,此项不执行) (9)3.1网口配置 (9)3.2反控软件安装简介 (12)四、操作界面简介(中英文对照) (14)4.1 仪器配置界面 (14)4.2 仪器主操作界面 (15)4.3 柱温箱操作界面 (15)4.4 设备监视器界面 (16)4.5 样品单次分析操作界面 (17)4.6 样品序列分析操作界面 (17)五、仪器操作 (18)5.1流动相制备 (18)5.2样品制备 (18)5.3仪器控制 (19)5.4数据处理 (19)六、简易故障排除 (19)6.1电导高 (19)6.2压力指示异常 (20)6.3频繁超压 (20)6.4基线噪声大 (21)6.5基线漂移大 (22)6.6分离度差 (22)6.7重复性差 (23)6.8线性不好 (23)6.9抑制器电流不正常 (24)6.10恒流泵产生气泡 (24)一、仪器整体1.1仪器整体简介图1 CIC-D300主机整体外观效果图如上图所示,仪器主体分为上、中、下三层,叠加模式收缩占台比,上层是双淋洗液发生器模块,标配是阴阳各一套,也可以根据客户定制,双阴、双阳、单阴、单阳(当客户要求单淋洗液发生器时,另一路淋洗液放置空瓶即可)。
离子色谱仪操作步骤
离子色谱仪操作步骤离子色谱仪是一种常用于分析离子化合物的仪器。
它通过将离子化合物溶液在特定条件下通过离子交换柱进行分离,再通过检测器进行检测,从而得到溶液中各种离子化合物的成分和浓度等信息。
下面将介绍离子色谱仪的操作步骤。
1. 准备工作在进行离子色谱仪操作之前,需要准备好所有必要的试剂和仪器设备。
这包括离子交换柱、样品溶液、移液器、玻璃仪器、检测器等。
2. 样品准备将待测试的样品溶解在适当的溶剂中,并用滤膜过滤掉其中的固体颗粒。
如果需要,可以进行进一步的预处理,如调整样品的pH值或添加特定的试剂以改变样品的溶解度。
3. 样品进样将预处理好的样品注入进样器中,通过控制进样器的流速,使样品以合适的速率进入离子色谱柱。
4. 色谱柱分离样品进入色谱柱后,各种离子化合物会根据其离子交换特性在色谱柱中发生分离。
根据待分析的离子化合物性质的不同,可以选择不同种类和规格的离子交换柱。
5. 柱温控制在某些情况下,为了提高分离效果和保护色谱柱的寿命,需要进行柱温控制。
可以通过加热设备或冷却设备来控制色谱柱的温度。
6. 检测器检测分离的离子化合物通过色谱柱进入检测器进行检测。
离子色谱仪常用的检测器有电导检测器和光学检测器等。
根据不同的检测器原理,可以获取离子化合物的浓度信息。
7. 数据分析离子色谱仪通过连接计算机系统,可以实时获取和分析检测数据。
可以利用计算机软件对数据进行处理和解释,得到离子化合物的浓度、峰面积、保留时间等信息。
8. 清洗与保养离子色谱仪操作结束后,需要对仪器进行清洗和保养工作。
将色谱柱进行逆冲洗,以去除残留的离子化合物和其他污染物。
清洗后,对色谱柱和检测器进行适当的保养和维护,以延长其使用寿命。
总结:离子色谱仪的操作步骤包括准备工作、样品准备、样品进样、色谱柱分离、柱温控制、检测器检测、数据分析以及清洗与保养等。
每个步骤都需要仔细操作,以保证分析结果的准确性和可靠性。
通过熟练掌握离子色谱仪的操作步骤,可以提高实验效率,为科研工作提供有力的支持。
离子色谱仪的使用方法说明书
离子色谱仪的使用方法说明书一、产品概述离子色谱仪是一种常用的分析仪器,用于检测和分离溶液中离子和有机物。
它基于离子交换原理,通过色谱柱将样品中的离子分离出来,并通过检测器进行定量分析。
本说明书将详细介绍离子色谱仪的使用方法,包括仪器准备、样品准备、操作步骤等。
二、仪器准备1. 确保离子色谱仪已经连接电源,并处于工作状态。
2. 检查色谱柱和系统的连接情况,确保连接紧密无泄漏。
3. 打开仪器软件,并进行参数设置。
三、样品准备1. 根据待分析样品的特性选择合适的色谱柱和流动相。
2. 准备样品溶液,确保其浓度适宜,同时避免样品中存在影响分析的杂质。
3. 调整样品的pH值,使其适应离子色谱仪的条件。
四、操作步骤1. 进样将准备好的样品注射进离子色谱仪的进样器,控制注射量和流速。
样品在色谱柱中进行分离,根据样品的特性选择合适的分离条件,如温度、流速等。
3. 检测离子色谱仪的检测器会检测样品中的离子浓度或有机物的浓度,根据需要进行定量或定性分析。
4. 数据处理将检测到的数据导出到计算机中,并进行数据处理和分析。
五、注意事项1. 操作前应仔细阅读仪器的操作手册,并按照说明进行操作。
2. 保持实验室的清洁和整齐,避免杂质对分析结果的影响。
3. 定期清洗和维护离子色谱仪,以保证其正常运行和准确性。
4. 注意使用化学品时的安全性,避免接触有害物质。
5. 操作完成后及时关闭离子色谱仪,并进行设备的清理和维护工作。
六、故障排除在使用离子色谱仪时,可能会遇到一些故障情况,如峰裂、基线漂移等。
对于常见的故障情况,可以通过仪器手册或向仪器供应商咨询来解决。
离子色谱仪是一种常用的分析仪器,本说明书详细介绍了离子色谱仪的使用方法,包括仪器准备、样品准备、操作步骤等。
在使用离子色谱仪时,应注意操作规范和安全性,同时定期进行维护和保养,以保证仪器的准确性和可靠性。
如有任何疑问或故障情况,请及时联系仪器供应商。
离子色谱仪原理及操作
离子色谱仪原理及操作1.样品制备:将待测样品进行适当的处理,如稀释或过滤,以确保样品的准确性和可操作性。
2.取样:将制备好的样品注入到离子色谱仪的自动取样器中。
3.柱选:根据待测分析物的性质和需求,在离子色谱仪的柱选系统中选择合适的离子交换柱。
不同的柱可以用于不同的分析目标和分析物类别。
4.冲洗:启动冲洗泵,将溶液以一定的流速通过柱子进行冲洗。
冲洗的目的是去除柱子表面的杂质并平衡离子浓度。
5.采集:根据不同的分析目标和分析物类别,调整溶液中离子浓度和样品的流动相速度,使得待测物质通过柱子吸附和解吸。
6.检测:在样品通过柱子的过程中,使用检测器检测离子的浓度和种类。
离子色谱仪常用的检测器有电导检测器、荧光检测器、紫外检测器等。
7.数据处理:将检测到的数据输入到数据处理系统中,通过比较待测样品的信号和标准样品的信号,计算离子的浓度和种类。
离子在交换柱上的吸附和解吸是一个动态平衡过程。
当溶液通过柱子时,离子会被柱子上的功能性基团吸附,此时称为吸附相。
随着溶液的流动,离子会解离或与其他离子交换,被释放回到溶液中,此时称为解吸相。
离子在离子交换柱上的吸附和解吸过程取决于离子的亲和性和溶液中的离子浓度。
当溶液中的离子浓度较高时,吸附相中的离子浓度也会升高,解吸相中的离子浓度会降低,从而实现离子的分离和测量。
总之,离子色谱仪通过离子在离子交换柱上的吸附和解吸过程来实现离子的分离和测量。
离子色谱仪的操作步骤包括样品制备、取样、柱选、冲洗、采集、检测和数据处理。
离子色谱仪在环境监测、食品安全、药物研发等领域具有广泛的应用。
离子色谱仪的操作步骤
离子色谱仪的操作步骤离子色谱仪(Ion Chromatography,简称IC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、药品检测以及化学分析等领域。
下面将为您介绍离子色谱仪的操作步骤,以帮助您更好地使用这一仪器。
一、仪器准备在进行离子色谱仪的操作之前,需要进行一系列仪器准备工作,包括检查仪器是否正常工作、连接柱子、准备试剂和标准溶液等。
确保仪器处于正常工作状态后,方可进行后续操作。
二、样品处理1. 收集样品:根据实际需要,选择适当的采样方法收集样品。
注意样品的保存条件,避免样品受到外界污染或变化。
2. 样品制备:根据分析要求,对样品进行必要的预处理。
例如,在环境监测中,可以进行样品的提取、浓缩或稀释等处理。
确保样品处理的准确性和重复性。
三、进样与分离1. 进样方式:离子色谱仪有多种进样方式,常见的包括阳离子交换进样和阴离子交换进样。
根据需要选择适合的进样方式,并设置好进样参数。
2. 分离柱选择:根据所需分析物的特性,选择合适的分离柱。
一般情况下,离子色谱仪配备有阳离子交换柱和阴离子交换柱,可根据实际需要进行调整。
3. 分离条件设置:根据实验要求,设置适当的流速、温度和梯度等分离条件,确保分析的准确性和稳定性。
四、检测与定量1. 检测器选择:离子色谱仪一般配备有电导检测器、电化学检测器、折射率检测器等多种检测器。
根据所需分析物的特性选择适当的检测器。
2. 检测器参数设置:根据实际需要,调整检测器的灵敏度、响应时间、波长等参数。
3. 定量方法选择:根据实验要求,选择合适的定量方法。
常见的定量方法包括外标法、内标法和标准曲线法等。
根据实际情况选择合适的定量方法,并进行相关参数的设置。
五、数据处理与结果分析1. 数据采集:离子色谱仪可以通过计算机系统进行数据采集。
确保数据采集的准确性和完整性。
2. 数据处理:根据所需分析结果,对采集到的数据进行处理。
常见的数据处理方法包括峰面积计算、峰高计算以及数据校正等。
离子色谱仪作业指导书
离子色谱仪CIC-100一、打开稳压器电源开关,打开仪器主机、电脑、显示器,主机预热10min。
打开色谱工作站,设置好“工作目录”。
二、用真空脱气泵将去离子水脱气(如果配有在线脱气装置,则此步不用操作)。
三、设置好参数——阴柱:量程档、流量ml/min。
阳柱:量程档、流量ml/min。
将滤头置于去离子水(脱气)瓶中,启动泵,通去离子水10min,用于清洗流路(注意:此时均未接色谱柱)。
四、配淋洗液阴离子淋洗液:量ml碳酸钠储备液﹝0.24M﹞ml碳酸氢钠储备液﹝0.30M﹞用去离子水(脱气)定容成ml。
阳离子淋洗液:量10ml0.15M甲烷磺酸用去离子水(脱气)定容成500ml。
五、通淋洗液:将泵关闭后将滤头置于淋洗液瓶中,启动泵后进行如下操作:连通阴离子色谱柱:用pH试纸测试柱前端接头出液呈碱性时,接头在阴柱前端抵上5s后将柱接上,连通抑制器,接上电导池,将整个流路连通;同时将电流旋钮打开,调至70-90mA,一般调节至80mA左右。
连通阳离子色谱柱:用pH试纸测试柱前端接头出液呈酸性时,接上阳离子色谱柱,再直接与电导池连通后,将整个流路接通。
按下工作站中“谱图采集”按钮(即工作站中绿色键)或F9,等待基线走稳(基线噪声一般要求≤80?V或越小越好)。
六、通淋洗液稳定后,调节仪器面板上“基线”旋钮使触摸屏上“输出”为-000mv,按下“手动停止”按钮或F10,谱图无须保存。
七、进样分析,方法如下:1、用去离子水将注射器、针头清洗干净。
(注意:进样及清洗过程中手不要触及针头及注射器内壁,以防止引入污染)2、用盛去离子水的洗瓶将进样口清洗2-3次。
3、将阀打到“进样”位置,用注射器各吸取1-2ml去离子水、样品依次注入将定量环清洗3次(注意:注射器中不能有气泡)。
再吸取1-2ml(一般取1.0ml)样品注入,迅速将阀打至“分析”位置(注意动作要快,在1s内完成),同时按动“启动”按钮采集信号或仪器开始自动采集信号,并分析样品。
离子色谱样品的制备技术
第四章离子色谱样品的制备技术分析者常会发现用标准溶液可以得到很好的色谱图,而分析实际样品时,常会出现令人不满意的结果,难以进行定性定量分析,其原因主要来自样品的基体。
另外,有的组分不可逆地保留在柱上,使柱效降低或完全失效。
样品前处理的目的主要是将样品转变成水溶液或水与极性有机溶剂(甲醇、乙腈等)的混合溶液;减少和除去干扰物;减少基体的浓度;调节!";浓缩和富集待测成分,使之符合离子色谱(以下简称#$)进样的要求,得到准确的结果。
#$样品前处理的一个特殊问题是#$对常见阴、阳离子的高灵敏度。
#$样品前处理一般包括下述%个步骤:!采样;"溶样;#净化样品;$浓缩与富集痕量样品;%基体消除。
以上步骤都很重要而且相互关联,但由于后四步经常占去大部分的分析时间,因此,本章着重讨论后四步,特别是样品的溶解和净化是#$中特有的问题。
本章主要讨论经典的碱熔法、干式灰化法、氧瓶&氧弹燃烧法、水蒸气蒸馏、高温热解及近代的紫外光分解、微波消解、加速溶剂萃取、固相萃取、膜技术、螯合离子色谱法等用于离子色谱的样品前处理方法。
第一节概述#$是液相色谱("’($)的一个分支,主要侧重于无机阴、阳离子及低分子量的亲水性有机分子的分离与检测,与"’($所分析的对象显著不同,很多适合于"’($样品前处理的方法,不能直接用于#$,必须经实践检验后方能采用。
尽管离子色谱固定相的选择性比液相色谱高,但大多数的#$柱填料不兼容有机溶剂,柱子一旦被污染后,不能像"’($柱那样可以用有机溶剂清洗。
与"’($相比,#$对样品前处理的要求有其特殊性,应根据样品基体、待测成分的性状、检测方式来选择合适的样品前处理技术。
如用在线)*紫外光分解+高效离子交换色谱分离,氢化物发生原子荧光法联用技术,测定海产品和蘑菇中八种形态砷的化合物时,加热及微波消解均不会引起砷化合物的降解,而用!+辐射和干式灰化法,则导致几种砷化合物的部分降解。
离子色谱仪样品制备工艺指南
离子色谱仪样品制备工艺指南一、引言离子色谱仪作为一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
为了确保离子色谱仪的测试结果准确可靠,样品的制备工艺显得尤为重要。
本文旨在为使用离子色谱仪的研究人员提供样品制备的指南,以确保测试结果的准确性。
二、样品选择在样品制备过程中,首先需要选择适合离子色谱仪分析的样品。
一般来说,离子色谱仪适用于水溶液中离子和极性化合物的分析,包括无机阴阳离子、有机酸、无机酸和一些常见的离子化合物等。
根据自己的研究需要,选择相应的样品。
三、样品前处理为了减小离子色谱仪样品的背景干扰和保护色谱柱,通常需要对样品进行前处理。
常见的前处理方法包括样品过滤、固相萃取、离子交换柱处理等。
1. 样品过滤:对于较浑浊的样品,可以通过膜过滤器等方式进行过滤,去除悬浮物和颗粒物等杂质。
2. 固相萃取:对于一些复杂的样品,可以采用固相萃取技术进行前处理。
例如,使用固相萃取柱富集目标离子,去除干扰物质。
3. 离子交换柱处理:对于一些需要去除离子干扰的样品,可以使用离子交换柱进行前处理。
离子交换柱可以有效去除样品中的杂质离子,提高测试结果的准确性。
四、样品稀释与溶解在进行离子色谱仪分析前,通常需要对样品进行稀释与溶解。
这样可以使样品浓度适配离子色谱仪检测器的灵敏度范围,并提高测试结果的准确性。
样品稀释和溶解的方法根据样品的性质和测试要求而定。
一般来说,可以使用去离子水或者适当的缓冲溶液进行稀释与溶解。
需要注意的是,在样品稀释和溶解过程中,要尽量避免气泡的产生,以免影响测试结果。
五、质量控制在样品制备的过程中,质量控制是确保测试结果准确性的关键环节。
以下是一些常见的质量控制措施:1. 方法空白:在每次分析之前,使用去离子水或者标准溶液进行方法空白测试,以检测仪器背景和试剂的干扰。
2. 样品平行测试:为了评估样品制备的一致性和精确度,可以进行样品平行测试。
将同一样品分别制备成多个平行样品,然后进行测试并比较结果。
离子色谱硫酸盐的测定方法
离子色谱硫酸盐的测定方法
离子色谱法是一种常用于测定硫酸盐的方法。
具体测定步骤如下:
1. 仪器准备:
- 离子色谱仪及相关耗材(色谱柱、滤膜等)
- 色谱柱可选择具有阴离子交换功能的柱,例如强阴离子交换柱
- 色谱柱温控装置
- 色谱泵
- 一定质量浓度的硫酸盐标准溶液
- 离子色谱检测器
- 数据处理软件
2. 样品制备:
- 将待测样品溶解于适当的溶剂中,以得到一定质量浓度的样品溶液。
- 若样品中含有杂质或干扰物,可以通过过滤、稀释等方法进行预处理。
3. 色谱条件设置:
- 设置适当的流动相(通常为氢氧化钠或碳酸氢根溶液),以实现完全分离硫酸盐。
- 色谱柱温度通常设置在室温或者适当的温度下,以保证色谱分离的准确性和效果。
- 色谱流速通常为1-2 mL/min。
4. 样品进样和检测:
- 将待测样品溶液通过色谱柱进行进样。
- 离子色谱检测器可以通过检测样品中所含离子浓度的变化来实现测定。
- 检测结果可以通过连接数据处理软件进行处理和分析。
5. 数据处理:
- 将样品中所含硫酸盐的浓度与标准曲线进行比较,从而得到准确的测定结果。
需要注意的是,离子色谱法可以用于测定硫酸盐在不同样品中的含量,但需要根据不同的样品特点进行适当的参数设置和处理方法选择。
离子色谱仪使用方法说明书
离子色谱仪使用方法说明书一、仪器简介离子色谱仪是一种分析仪器,广泛应用于环境、食品、生物、医药等领域。
本说明书将详细介绍离子色谱仪的使用方法,包括样品处理、仪器操作、数据处理等方面的内容,以帮助用户正确、高效地操作离子色谱仪。
二、样品处理1. 样品准备在进行离子色谱分析之前,首先需要准备样品。
样品可以是液态或溶液态的物质,如水样、土壤提取液等。
根据具体要求,样品可能需要经过一系列预处理步骤,例如过滤、稀释、提取等。
在准备样品的过程中,请注意选择合适的容器及实验室耗材,并按照实验室安全操作规范进行操作。
2. 样品注射将准备好的样品注射到色谱仪的进样器中。
选择合适的进样方式,如自动进样器或手动进样器。
在注射过程中,确保样品的容积和浓度符合仪器要求,并避免气泡和杂质进入进样器,以防止影响分析结果。
三、仪器操作1. 仪器打开与准备启动离子色谱仪前,请确认仪器所需设备、部件及溶液均已准备齐全。
按照仪器说明书操作,打开主机电源,并等待系统自检完毕。
在打开仪器之前,确保周围环境干净整洁,无任何干扰物。
2. 方法设置与优化根据分析目的,设置合适的离子色谱分析方法,并针对具体样品进行方法优化。
在设置方法参数时,考虑分析物的性质、浓度以及分析时间等因素,并进行合理的优化调整,以提高分析效果和准确性。
3. 仪器调试与校准在使用离子色谱仪之前,需要进行仪器的调试与校准。
首先,调整流速和压力参数,确保仪器运行稳定。
其次,选择适当的校准样品进行校准,以保证仪器的准确性和可靠性。
校准后,进行空白值测试,排除仪器底线对分析结果的干扰。
4. 仪器运行与数据采集将校准好的仪器参数保存后,启动离子色谱分析程序,开始仪器运行。
在运行过程中,监控仪器状态,确保仪器正常运行。
同时,根据实验要求采集数据,包括进样量、保留时间、峰面积等信息。
数据采集完成后,保存数据并进行后续处理。
四、数据处理1. 数据导出与整理离子色谱仪通常具备数据导出功能,将采集到的数据导出到电脑或存储设备中。
离子色谱仪测试液体样品甲酸乙酸含量-标准溶液配制方法
离子色谱仪测试液体样品甲酸乙酸含量-标准溶液配制方法
离子色谱仪厂家:赛默飞
离子色谱仪型号:ICS-600
参考标准:GB/T 35665-2017大气降水中甲酸根和乙酸根离子的测定离子色谱法
一.前期准备:
1.二水甲酸钠
2.乙酸钠
3.100ml容量瓶5个
4.称量纸
5.塑料药勺2个
6.超纯水
7.电子天平
二.母液配制
母液浓度设定为:20mg/ml(甲酸根离子和乙酸根浓度都是20mg/ml)
需要称取
二水甲酸钠4.621克
乙酸钠2.778克
称量完后将两种化学品倒入一个容量瓶中,先倒入少量超纯水溶解,再用超纯水定容至100ml,浓度为20mg/ml的母液配置完成。
三.标液配制
四.配置过程中的详细计算方法
20mg/ml的母液配制过程中用到100ml的容量瓶来定容,所以需要2克的甲酸根离子和乙酸根离子。
相对分子质量比:
HCOONa.H2O /HCOOˉ=104.04/45.03≈2.3105
CH3COONa/ CH3COOˉ=82.03/59.05≈1.3892
所以需要称取
二水甲酸钠:2.3105 *2g=4.621g(4.621g二水甲酸钠含有2g甲酸根离子) 乙酸钠:1.3892*2g≈2.778g(2.778g乙酸钠含有2g乙酸根离子)
浓度换算公式
1ppm=0.0001%=1mg/kg=1ug/ml=0.001mg/ml
1mg/ml=1000ppm
0.1%=1000mg/kg=1000ppm。
水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告
水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告
一、实验目的
本实验的目的是学习离子色谱法的原理及其在水质检测中的应用,掌握离子色谱仪的操作方法,了解水质无机阴离子的分析方法。
二、实验原理
离子色谱法是一种常用的分离分析技术,利用离子交换树脂对水中的离子进行分离,然后通过离子选择性检测器对所分离出来的离子进行检测和定量。
本实验中,使用离子色谱仪来分析水样中的无机阴离子,离子交换树脂使用阴离子树脂,检测器使用导电检测器。
三、实验步骤
1. 样品制备:
取待测水样10mL,加入50µL的Na2CO3溶液,用1mol/L HCl调节pH至7.0,顺时针旋转2分钟,等待分离。
2. 样品处理:
将等体积的样品和内标溶液混合均匀备用。
3. 操作离子色谱仪:
开机,调整离子交换树脂流速,校准导电检测器灵敏度。
4. 进样:
将处理后的样品5µL进入离子色谱仪。
5. 数据处理:
记录曲线图和定量分析结果。
四、实验结果
本实验中,使用离子色谱仪检测出样品中的Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等无机阴离子的浓度分别为2.3mg/L、1.2mg/L、3.6mg/L和1.5mg/L。
五、分析与讨论
本实验中使用离子色谱法对水质中的无机阴离子进行了测定,通过调节pH值,不同的阴离子可以被分离出来,然后通过离子选择性检测器
进行检测和定量。
在实验中,我们得到了样品中不同无机阴离子的浓度,证明了该方法的有效性和准确性。
六、实验结论
本实验中成功应用了离子色谱法进行水质无机阴离子的测定,实验结果表明该方法操作简单、可靠准确。
离子色谱分析样品的制备和离子色谱法的应用
离子色谱分析样品的制备和离子色谱法的应用一.样品的制备随着离子色谱应用日益广泛,许多样品已经无法用传统的办法举行分析,无法挺直采纳采样、稀释、过滤后挺直进样的模式举行离子色谱的分析。
而对于大量复杂基体的样品,需要采纳合适的办法,先预处理后再用离子色谱法举行分析。
预处理一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的站污,另一方面也可以去掉复杂基体样品中的杂质对测定结果的干扰,大大提高分析办法的敏捷度、精确性和挑选性。
a.膜处理法 l.滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理办法。
普通状况下,假如样品中含有颗粒态的物质时,可以通过0.45um或0.22um微孔滤膜过滤后挺直进样。
因为一般的滤膜普通不耐高压,因此用法滤膜对样品举行过滤只能离线举行处理。
在线过滤处理样品必需采纳砂芯滤片并放置于仪器管路中才干举行。
用法滤膜过滤样品的办法只能去除不溶性的大颗粒状物质,却不能去除微小颗粒物、金属水溶性离子和一些可溶性的有机大分子化合物,这些物质一旦进入离子色谱仪的分别检测系统就会对色谱柱造成污染,进而干扰样品的测定。
2.电渗析处理法电渗析处理法与滤膜处理法相比,不仅可以有效去除颗粒物杂质,并且还会对有机污染物和重金属离子型污染物具有一定的挑选性。
因此电渗析处理法是有效处理复杂基体样品的办法之一。
3.电解中和法电解中和法采纳外加水电解产生的氢离子和氢氧根离子在电化学电解中和器中能够与高浓度的碱和酸发生中和的原理对样品举行预处理。
用法电化学再生抑制器装置,通过电解抑制外加水的离子色谱电导池的馏分作为外加水电解的再生液,就可以对高浓度碱样品中的痕量阴离子举行分析,同样的办法也可以实现对高浓度酸样品中的痕量阳离子的分析。
4.超滤膜与纳滤膜超滤膜是我国国内应用最为广泛和用法频率最高的膜品种和膜技术之一。
为了防止样品之间的交错污染,通常会对含有大分子的生化样品举行一次性滤过处理。
纳滤膜具有纳米级微孔结构的分别层表面,滤过作用介于反渗透膜和超滤膜之间,普通可以截留住第1页共3页。
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离子色谱仪样品制备指南
离子色谱仪(Ion Chromatography,IC)是一种常用于分析和测定离子物质的仪器。
样品制备是离子色谱分析的重要步骤之一,合理的样品制备能够提高分析结果的准确性和重现性。
本文将为您介绍离子色谱仪样品制备的指南,并提供一些实用的操作建议。
I. 样品准备
1. 选择适当的容器:样品容器应具备化学稳定性和耐离子污染的特点。
常用的容器材料包括聚丙烯、玻璃和聚四氟乙烯等。
避免使用可能释放离子的塑料容器。
2. 样品溶解:根据待测离子的特性和测定要求,选择合适的溶解剂和浓度。
离子溶解度较低的样品可先用溶剂预处理,加快离子的溶解过程。
3. 样品过滤:对于含有悬浮颗粒或胶体物质的样品,通过滤纸或微孔膜进行过滤,避免这些杂质对离子分析结果的影响。
4. 样品稀释:对于离子浓度较高的样品,可以根据测定范围的要求进行适当的稀释。
稀释液的选择应与溶质的特性相匹配,避免出现溶质沉淀或稀释液对离子分析的干扰。
II. 标准曲线制备
1. 样品配制:准备不同浓度的标准溶液,覆盖待测范围。
将更高浓
度的标准溶液逐步稀释至较低浓度。
确保每种浓度的标准溶液重复配
制多次以获得可靠的平均结果。
2. 分析顺序:建议根据浓度从低到高的顺序进行分析。
先测定低浓
度标准溶液,逐渐提高浓度,以减少可能存在的样品污染和仪器负荷。
3. 标准曲线绘制:根据标准溶液的浓度和对应的峰面积或峰高,绘
制标准曲线。
使用线性回归等数学方法拟合标准曲线,求得待测样品
中离子浓度。
III. 样品注射
1. 样品体积:根据离子色谱仪的样品循环容量和测定要求,选择适
当的样品体积。
通常情况下,样品体积控制在10-100 μL之间,以保证
测定的准确性。
2. 注射方式:离子色谱仪通常使用进样器进行样品注射。
常用的注
射方式包括全回收模式和局部回收模式。
选择合适的注射方式可以减
少样品消耗和系统污染。
3. 注射顺序:为了防止可能的交叉污染,建议按照浓度从低到高的
顺序进行样品注射。
在注射前,应将进样器和采样针头彻底清洗,避
免前一次样品的残留影响后一次样品分析。
IV. 质量控制
1. 内标法:对于离子色谱分析中容易受到流动率波动影响的离子物质,可采用内标法进行定量分析。
内标物质应与目标离子物质具有相似的色谱行为和特性。
2. 空白样品:在每次分析前,进行空白样品测定。
空白样品应与待测样品的处理过程相同,用于检测仪器的背景信号和系统污染情况。
3. 质控样品:定期使用已知浓度的质控样品检验分析方法的准确性和重现性。
根据质控样品的测定结果,评估分析方法的可靠性并进行相应的修正。
V. 结果解释
1. 结果统计:对于离子色谱分析的结果,应进行统计学处理和数据分析。
计算平均值、相对标准偏差等统计指标,评估分析结果的可靠性。
2. 结果验证:比较分析结果与历史数据或其他测试方法的符合度,验证离子色谱分析结果的准确性和可靠性。
3. 报告撰写:根据实验要求和标准要求,撰写完整、准确的分析报告。
报告应包括样品信息、实验方法、结果数据以及相应的结论和建议。
以上是离子色谱仪样品制备的指南,希望能对您在离子色谱分析中的样品制备过程提供帮助。
合理和规范的样品制备是保证分析结果准确性的基础,值得我们在实验中给予足够的重视和严格执行。
祝您在离子色谱分析中取得理想的结果!。