氯离子的测定
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氯离子测定
硝酸银滴定法
原理:硝酸银和氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,指示反应达到终点。
仪器:10ml 酸式滴定管(棕色)、250ml 锥形瓶
试剂:标准硝酸银溶液(浓度在0.02左右要标定)、浓度10%的铬酸钾指示剂、蒸馏水
检验步骤:
1、水样的预处理 如果水样带有很浓的颜色干扰,需要加水稀释。如果水样的PH 值不在6.3到10之间应先调节好PH 值。
2、取处理好的水样1ml 置于250ml 的锥形瓶中,加蒸馏水49ml ,加铬酸钾指示剂10滴振荡均匀,用标准的硝酸银指示剂滴定至呈微黄红色,记录下硝酸银消耗的体积。
3、计算: 标准硝酸银溶液的浓度
取样的体积
空白消耗体积
硝酸银溶液消耗体积::::1000
45.35)()/(0101C V V V V
C V V L mg Cl ⨯⨯⨯-=
-
试剂配制:
硝酸银滴定液的配制、标定操作程序
[目的] 建立硝酸银滴定液的配制、标定操作程序,确保滴定液的质量。
[范围] 适用于0.1mol/L 硝酸银滴定液的配制与标定操作。
1.配制:AgNO3=169.87
硝酸银滴定液0.1mol/L:取硝酸银17.5g,加水适量使成1000ml,摇匀。
2.标定:
2.1硝酸银滴定液0.1mol/L :取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1克稀释50ml)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
2.2每1ml硝酸银滴定液0.1mol/L相当于5.844mg的氯化钠。
2.3根据消耗本液量与氯化钠的取样量计算出本液浓度(C)。
Ag+ +CL—AgCL
计算公式:
M
C(AgNO3)=
58.44
V×
1000
M:氯化钠之质量,g;
V:硝酸银溶液用量,ml;
58.44:氯化钠的摩尔质量,g/mol 。
10%铬酸钾指示液:取铬酸钾10g,加水100ml使溶解,即得。
荧光黄指示液:取荧光黄0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。