氧化石墨烯制法 - 360文档中心

氧化石墨烯常用表征制样方法

氧化石墨烯基本表征制样方法
1SEM
制样方法：将超声分散好的分散液取一滴，滴在干净的硅片上，室温干燥后去测样；如要测量氧化石墨的SEM，可将浓缩的胶体股份干燥得片状的样品，直接粘于导电胶上即可，由于GO本身导电能力比较差，测试过程电压3KV左右即可；
2AFM
制样方法：将超声分散好的分散液通过微孔注射器滴在新的云母片中央位置，将云母片放在干净的表面皿中，室温干燥2h后放入烘箱干燥12h；
3TEM
制样方法：将超声分散好的分散液滴在有碳支持膜的铜网上，放在干燥的滤纸上自然干燥；
4FT-IR
制样方法：将干燥的GO通过研磨，与KBr混合（质量比GO:KBr=1:100），研磨后压片测量，测之前扫描基底；如需测量液体，可通过压制NaCl薄片，将液滴滴在两个NaCl薄片之间，放入光路测量；液体也可以通过毛细管将液体滴在KBr片上直接测量；或通过液池测量；
5Raman
制样方法：片状直接放于载玻片上，调焦测量即可；测试注意激光不要太强，否则会烧损样品；如果是测量分散液，需要提前制样，干燥
后去测量；
6XRD
制样方法：现在的XRD测量均有模具，如果是粉末状的，需要将其放入模具小凹槽，然后通过载玻片压平；制样过程需要注意样品的平整性；
7TGA
制样方法：取3-5mg左右的样品，放入氧化铝坩埚中，使其表面平整，均匀覆盖在坩埚底部，保护气氛为氮气，升温速率2℃/min，最高温度550℃。

2014年8月16日。

石墨烯的氧化还原法制备及结构表征

实验目的：（1）了解石墨烯的结构和用途。

（2）了解氧化后的石墨烯比纯石墨烯的性能有何提升（3）了解Hummers法的原理一、实验原理：天然石墨需要进行先氧化，得到氧化石墨，再经过水合肼的作用下还原，才能得到在水相条件下稳定分散的石墨烯。

石墨的氧化过程采用浓硫酸和高锰酸钾这两种强氧化剂，氧化过程中先加浓硫酸，搅拌均匀后再加高锰酸钾，氧化过程从石墨的边沿进行，然后再到中间，氧化程度与持续时间有关。

氧化过程中要增加石墨的亲水性，以便于分散，分散一般使用超声分散法。

氧化后的氧化石墨烯需要进行离心处理，使得pH值在6到7之间，目的是洗去氧化石墨烯的酸性，根本原因是研究表明氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可以形成稳定的悬浮液。

氧化石墨烯的还原有多种方法，化学还原和热还原等，化学还原采用水合肼，热还原采用作TGA后，加热到200℃，一般大部分的含氧官能团都能除去。

二、实验内容：1、利用氧化还原法制备石墨烯2、对制得的石墨烯进行结构表征三、实验过程：实验利用Hummers法进行实验：1、在三颈瓶外覆盖冰块，制造冰浴环境，并在三颈瓶内放入搅拌磁石；2、将冰状天然石墨4g和硝酸钠2g倒入三颈瓶中；3、将92ml浓硫酸倒入三颈瓶中；4、开启磁力搅拌器，把溶液搅拌均匀后再缓慢加入高锰酸钾12g，在冰浴环境下搅拌3h；5、升温至35℃，保持搅拌0.5h或1h，此时是对石墨片层中间进行氧化作用，氧化程度与持续时间有关；6、加入去离子水184ml，缓慢滴加，保持温度低于100℃，升温至90℃，保温3h，溶液变红；7、加300ml去离子水和30%的双氧水溶液10ml，使得高锰酸钾反应掉，静置一晚，倒掉上层清液；8、对溶液进行离心操作7-8次，使得pH值在6-7；9、减压蒸馏，进行还原反应得到石墨烯；10、对得到的产物进行结构表征。

六、实验结果及讨论：(A)氧化后的氧化石墨烯悬浮液 (B) 还原过程加热温度对氧化石墨烯含量的对比记录(C)石墨烯的XRD（D）石墨烯的SEM图有（B）可知随着温度的上升，氧化石墨烯反应得越多，占比越低。

氧化还原法制备石墨烯工艺详解

氧化还原法制备石墨烯工艺详解相信很多研究生进入实验室的第一课就是氧化石墨烯制备，制备氧化石墨烯真是一个巨大的工程，其中涉及了各种复杂参数的调控，可谓经历了九九八十一难，方能制备出理想的氧化石墨烯。

今天小编就来为你深入解读如何采用氧化还原法制备出氧化石墨烯，各种参数如何调控？如何还原得到石墨烯？工业级氧化还原石墨烯制备与实验室制备又有什么区别？氧化还原法制备石墨烯氧化-还原法是指将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(GO)，经过超声分散制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨)，加入还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团，如羧基、环氧基和羟基，得到石墨烯。

氧化还原法制备石墨烯优缺点氧化-还原法被提出后，以其简单易行的工艺成为实验室制备石墨烯的最简便的方法，得到广大石墨烯研究者的青睐。

氧化-还原法可以制备稳定的石墨烯悬浮液，解决了石墨烯难以分散在溶剂中的问题。

氧化-还原法的缺点是宏量制备容易带来废液污染和制备的石墨烯存在一定的缺陷，例如，五元环、七元环等拓扑缺陷或存在-OH基团的结构缺陷，这些将导致石墨烯部分电学性能的损失，使石墨烯的应用受到限制。

氧化还原制备石墨烯分为三步，氧化、剥离、还原，如图1，图2.5日Rcdjcllasi图1氧化还原制备石墨烯流程CbLeiiiic^llyeouvenedgiraiilieLie图2氧化还原制备石墨烯流程1氧化氧化石墨的方法主要有三种：第一种是Hummers法，第二种是Brodietz法,第三种是Staudenmaier法，他们首先均是用无机强质子酸例如浓H2s04、发烟HN03或者它们的混合物处理原始的石墨粉原料，使得强酸小分子进入到石墨层间，而后用强氧化剂（如高镒酸钾、KC104等）氧化。

三种方法相比，Staudemaier法得到的氧化石墨的层结构受到严重破坏，原因是采用浓H2S04和发烟HN03混合酸处理了石墨，Hummers法具有很高的安全性，且可得到带有褶皱的氧化石墨的片层结构，并含有丰富的含氧官能团，在水溶液中分散性很好，对于此方法，许多研究人员也做了很大的改善。

石墨烯的氧化还原法制备及结构表征

石墨烯的氧化还原法制备及结构表征近年来，石墨烯受到了越来越多的关注，它被认为是一种具有优异性能的二维纳米材料，可以用于电子学、光学学和材料学等多个领域。

石墨烯的制备技术是研究石墨烯特性的基础，氧化还原法是最近几年广泛研究的制备方法之一。

氧化还原法是一种以氧化物为原料，经过高温氧化和还原步骤而得到的石墨烯材料。

在此方法中，以催化剂石墨烯母体（Graphene Oxide，GO）作为原料，然后通过高温的氧化和还原步骤，GO发生氧化和还原反应，使其形成石墨烯（Graphene，G）。

首先，GO必须通过电性溶液（例如，高温氨水）形成超细粉末（粒径小于100 nm），以增加其表面积，并便于进一步处理。

然后，将高温氨水处理的粉末经过一系列的氧化还原反应，最终形成石墨烯，其中包括进行高温氧化（150～200）、还原（250～350）以及石墨化（500～600）等步骤。

石墨烯在结构上具有平板形式，其构成单位只有一个原子，并具有良好的导电性和透明性。

氧化还原方法得到的石墨烯具有良好的均匀性，大部分石墨烯片段为单层和双层，且具有良好的相容性，能够持久稳定存在。

为了表征经过氧化还原法制备的石墨烯的结构，常用的表征技术包括X射线衍射（XRD）、旋转反射显微镜（Raman）和扫描电子显微镜（SEM）等。

其中，X射线衍射（XRD）可用于判断石墨烯的形貌、尺寸和结构等性质，其特征谱即X射线可以提供石墨烯的结构特征。

旋转反射显微镜（Raman）是研究石墨烯结构最为常用的技术之一，也是衡量石墨烯结构质量的重要方法，它能够对石墨烯的厚度、层数、热性质和几何结构进行表征。

最后，扫描电子显微镜（SEM）可以得到石墨烯的粒径、形貌和区域分布等特征，从而对石墨烯的表面形貌进行表征。

综上所述，氧化还原法是最近广泛研究的石墨烯制备技术之一，其具有良好的均匀性和稳定性，对石墨烯的表征技术可以提供结构特征。

X射线衍射（XRD）、旋转反射显微镜（Raman）和扫描电子显微镜（SEM）等可以检测出氧化还原法制备的石墨烯的结构特性，因此，这种制备方法将会成为石墨烯的发展的重要推动力。

氧化石墨烯制备流程及步骤

氧化石墨烯制备的基本流程如下：
材料准备：准备石墨粉末。

氧化石墨烯的制备通常采用Hummers法（Hummers Method）或石墨氧化还原法（Graphite Oxide Reduction Method）。

Hummers法：
在冷却的硫酸中加入冷冻浓硝酸。

将石墨粉末加入到硫酸和硝酸的混合物中，搅拌。

慢慢加入冷却的浓硫酸和浓硝酸的混合物。

持续搅拌，反应进行一段时间。

倒入冷水，使反应停止并产生沉淀。

沉淀用稀硫酸和水洗涤，去除杂质。

沉淀用稀硫酸和水反复洗涤，直至洗涤水的pH值为中性。

将洗涤后的沉淀在真空干燥器中烘干，得到氧化石墨烯。

石墨氧化还原法：
将石墨粉末加入到硝酸等化学试剂中，搅拌。

加热反应，使石墨与氧化剂发生反应生成石墨氧化物。

过滤和洗涤产生的石墨氧化物。

将石墨氧化物在高温下还原，经过退火处理，得到氧化石墨烯。

表征和应用：对制备的氧化石墨烯进行表征，如使用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察其形貌和结构，并研究其在机械、光学、电学等领域的应用。

需要注意的是，氧化石墨烯的制备过程可能会有细微的变化，具体步骤和实验条件会因制备方法和实验室的要求而有所不同。

氧化石墨烯的制备方法总结

氧化石墨烯的制备方法：方法一：由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨,大致分为 3 个阶段,低温反应：在冰水浴中放入大烧杯,加入 110mL 浓 H2SO4,在磁力搅拌器上搅拌,放入温度计让其温度降至4℃左右;加入 -100目鳞片状石墨 5g,再加入 2.5g NaNO3,然后缓慢加入15g KMnO4,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应 90min,溶液呈紫绿色;中温反应：将冰水浴换成温水浴,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃,让其反应 30 min,溶液呈紫绿色;高温反应：中温反应结束之后,缓慢加入 220mL 去离子水,加热保持温度70~100℃左右,缓慢加入一定双氧水 5 %进行高温反应,此时反应液变成金黄色;反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,直至 BaCl2检测无白色沉淀生成,说明没有 SO42-的存在,样品在40~50℃温度下烘干;H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO4反应时间足够长;如果在中温过程中加入 KMnO4,一开始温度会急剧上升,很难控制反应的温度在32~40℃;技术路线图见图 1;方法二：Hummers 方法采用Hummers 方法5制备氧化石墨;具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色; 趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止;最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用;方法三：修正的Hummers 方法采用修正的Hummers 方法合成氧化石墨,如图1中1过程;即在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶,加入适量的浓硫酸,磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物,再缓慢加入6 g 高锰酸钾,控制反应温度不超过10 ℃,在冰浴条件下搅拌2 h 后取出,在室温下搅拌反应5 d;然后将样品用5 %的H 2SO 4质量分数溶液进行稀释,搅拌2 h 后,加入6 mL H 2O 2,溶液变成亮黄色,搅拌反应2 h 离心;然后用浓度适当的H 2SO 4、H 2O 2混合溶液以及HCl 反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次,使其pH~7,得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨GO;最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥;将获得的氧化石墨入去离子水中,60 W 功率超声约3 h,沉淀过夜,取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥,即得片层较薄的氧化石墨烯,如图1中2过程;方法四：超声辅助Hummers 法制备氧化石墨烯该方法主要包含了低温、中温、高温3个反应阶段;研究表明8：低温反应主要发生硫酸分子在石墨层间插层；中温反应主要发生石墨的深度氧化；高温反应过程则主要发生层间化合物的水解反应;低温反应插层充分,中温反应深度氧化完全,高温反应水解彻底,是获得层间距较大氧化石墨的有效途径之一,这种层间距较大的氧化石墨不仅有利于其他分子、原子等插入层间形成氧化石墨插层复合材料,而且易于被剥离成单层氧化石墨,为进一步制备单层石墨烯打下基础;低温反应：量取23mL 浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g 石墨粉和0.5g 硝酸钠放入烧杯,1h 以后缓慢加入3g 高锰酸钾,控制温度不超过10℃,反应时间共约2h ；中温反应：把烧杯移至恒温水浴锅,水浴温度控制在38℃反应0.5h,保持搅拌；高温反应：在所得混合液中缓慢加入80mL的去离子水,保持混合液温度~95℃反应30min,期间保持适度搅拌；高温反应后加入约60mL去离子水中止反应,加入15mL30Vol%的双氧水,待反应约15min后再加入40mL10Vol%的盐酸溶液;低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声震荡剥离40min,超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯悬浊液;将30mL浓H2SO4,10gK2S2O8,10gP2O5置于三口烧瓶中,加热至80℃低温反应：量取23mL浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯,开启超声,1h以后缓慢加入3g高锰酸钾,关闭超声并开始搅拌,控制温度不超过10℃,反应时间共2h；中温反应：把烧杯移至水浴锅,开启超声,水浴温度控制在38℃反应0.5h；高温反应：把所得混合液缓慢加入约100mL的低温去离子水中,接着将以上混合液置于~95℃水浴中反应30min,期间保持适度机械搅拌；高温反应后加入60mL去离子水中止反应,随后加入25mL30Vol%的双氧水,待反应约15min后再加入40mL10Vol%的盐酸溶液溶解;低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声振荡剥离40min,超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯分散液;方法五：温老师的方法The 500-mesh flake graphite 1 g and NaNO30.75 g were dissolved in 75mL 98 wt % H2SO4under magnetic stirring in ice-water bath and KMnO44.5g were added gently. After completion of the addition, the reaction mixture was stirred continuously for 2 h. Then, the reaction was allowed to reactfor 5 days at room temperature. Afterward, KMnO 42.25 g was added graduallyto the reaction mixture within 2 h under an ice water bath and then keep the reaction for another 5 days. After raising the temperature to 90 C, 140mL 5 wt % H 2SO 4 was added gradually to the reaction mix-ture under magneticstirring for 2 h. The temperature was then decreased to 60 C, and 3 mL 30 wt % H 2O 2 was added to the reaction product. The as-prepared GO waspurified by repeated centrifugation and washing process according to the literature.1。

石墨烯制方法Hummers法

石墨烯制方法Hummers法改进的Hummer法制备氧化石墨改进的Hummer法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500ml的反应瓶，将5g石墨粉和5g硝酸钠与200ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15g高锰酸钾，控制温度不超过20℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24h。

之后，搅拌下缓慢加入200ml去离子水，温度升高到98℃左右，搅拌20min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。

然后分次以10000rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。

将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。

氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。

注：低温反应(＜20℃)中，由于温度很低，硫酸的氧化性比较低，不足以提供插层反应的驱动力，所以，石墨烯原先没有被氧化。

当加入高锰酸钾后，溶液的氧化性增强，石墨烯的边缘首先被氧化。

随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加，石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。

此时，硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。

中温反应(＜40℃)时，硫酸-石墨层间化合物被深度氧化，混合液呈现褐色。

高温反应(90℃-100℃)阶段，残余的浓硫酸与水作用放出大量的热，使混合液温度上升至98℃左右，硫酸-石墨层间化合物发生水解，大量的水进入硫酸-石墨层间化合物的层间，成为层间水并排挤出硫酸，而水中的OH-与硫酸氢根离子发生离子交换作用，置换出部分硫酸氢根离子并与石墨层面上的碳原子相结合，结果使石墨层间距变大，出现石墨烯体积膨胀现象，此时溶液呈亮黄色。

在水洗和干燥过程中，氧化石墨层间的OH-与H+结合以水分子形式脱去，因此产物由金黄色逐渐变成黑色。

石墨烯制备：图3-2为氧化石墨制备石墨烯的工艺流程图。

将氧化石墨研碎，称取300mg分散于60ml去离子水中，得到棕黄色的悬浮液，超声分散1h后得到稳定的胶状悬浮液。

氧化石墨烯的制备

氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备主要包括以下几个步骤：
1.准备石墨：首先需要准备一些石墨，可以从石墨矿石中提取。

2.氧化：在氧化石墨的制备过程中，将石墨与氧化剂（如硝酸、硫酸）混合，石墨的层状结构会被破坏，形成氧化石墨。

3.剥离：氧化石墨的片层相互之间会通过范德华力结合在一起，形成一些片层堆叠的结构。

此时可以使用超声波、球磨等方式，使片层分离，形成单片的氧化石墨。

4.还原：最后，可以将氧化石墨还原，形成氧化石墨烯。

常用的还原方法包括热还原、化学还原、电化学还原等。

在制备过程中，需要注意安全事项，如穿戴防护服和手套，避免接触强酸等有害物质。

同时，也需要对制备出的氧化石墨烯进行质量检测，确保其满足后续应用的要求。

氧化石墨烯缩写

氧化石墨烯缩写
OG是氧化石墨烯的缩写，它是一种新型的二维材料，具有许多优异的物理和化学性质。

OG的制备方法主要有化学氧化法和热氧化法两种。

化学氧化法是将石墨烯与强氧化剂如硝酸、高锰酸钾等反应，使其表面发生氧化反应，形成OG。

这种方法制备的OG具有较高的氧含量和较好的分散性，但其结构和性质容易受到氧化程度的影响。

热氧化法是将石墨烯在高温下与氧气反应，形成OG。

这种方法制备的OG具有较低的氧含量和较好的结晶性，但其分散性较差。

OG具有许多优异的性质，如较高的化学稳定性、较好的导电性和光学性能等。

这些性质使得OG在许多领域具有广泛的应用前景。

在能源领域，OG可以作为电极材料用于锂离子电池和超级电容器中，具有较高的电化学性能和循环稳定性。

在催化领域，OG可以作为催化剂用于有机合成反应中，具有较高的催化活性和选择性。

在生物医学领域，OG可以作为药物载体用于药物传递和治疗，具有较好的生物相容性和药物释放性能。

OG作为一种新型的二维材料，具有许多优异的物理和化学性质，具有广泛的应用前景。

随着制备方法的不断改进和研究的深入，OG 的应用前景将会更加广阔。

氧化单层石墨烯

氧化单层石墨烯
氧化单层石墨烯（Graphene Oxide，简称GO）是一种重要的二维材料，具有高度的结构规整性、热稳定性和分散性。

由于其优异的物理化学性质，氧化单层石墨烯在能源、光电、催化、生物医学等领域都有广泛的应用前景。

氧化单层石墨烯的制备方法主要有化学还原法和热还原法两种。

化学还原法是将石墨烯氧化物通过还原剂还原得到，一般采用常见还原剂如氢气等，在碱性条件下进行反应。

热还原法则是将氧化单层石墨烯在高温下热解得到，具有反应时间短且易于操作等优点。

氧化单层石墨烯的结构由氧化石墨烯（GO）和还原石墨烯（rGO）两部分组成。

GO是指一系列含氧官能团的石墨烯衍生物，其备受关注的特点是拥有类似液溶液的特性，具有高度分散性，明显缩短了石墨烯在解散和应用方面的制备周期。

rGO则是指从GO还原得到的无定形多孔结构。

相对于GO，rGO在性质和结构方面有了很大的改善，其电学、光学和机械性质都得到了改善。

氧化单层石墨烯的应用领域非常广泛。

在光电领域，氧化单层石墨烯具有高透明性和电导率，可以作为透明电极用于有机太阳能电池、薄膜晶体管等中，且制备简单、成本低廉。

在催化领域，氧化单层石墨烯可用于制备催化剂、催化剂载体等中，其具有高的比表面积和催化活性，可以提高反应速率和效率。

在生物医学领域，氧化单层石墨烯因其良好的生物相容性可以用于制备细胞成像和生物分析传感器，还可以作为药物载体、疗法突破等用途中。

总之，氧化单层石墨烯在众多领域具有广泛的应用前景，可以作为未来的先进材料的重要代表之一，为人类社会的进步和发展做出更大的贡献。

氧化石墨烯制备方法

氧化石墨烯制备方法
氧化石墨烯的制备方法主要有以下几种：
1. 化学氧化法：将石墨粉或石墨片与强氧化剂（如硫酸、硝酸、高锰酸钾等）进行反应，使其发生氧化反应，生成氧化石墨烯。

2. 热氧化法：将石墨片或石墨粉暴露在高温氧气或空气中，通过热氧化反应将其转化为氧化石墨烯。

3. 氧化还原法：先将石墨片或石墨粉与强氧化剂进行氧化反应，生成氧化石墨烯，然后通过化学还原或热还原的方法将其还原为石墨烯。

4. 热分解法：通过将石墨烷（CH4）或其他含碳化合物在高温下进行热分解生成石墨烯，再将其与氧气或空气进行氧化反应制备氧化石墨烯。

这些方法都可以制备出氧化石墨烯，但各有优缺点，选择合适的制备方法需要考虑目标产物的纯度、产量、成本和工艺条件等因素。

氧化石墨烯薄膜制备及其应用研究

氧化石墨烯薄膜制备及其应用研究氧化石墨烯是一种独特的纳米材料，广泛用于各种领域，例如能源 storage 和conversion、催化剂、传感器等。

氧化石墨烯薄膜由于具有高机械强度、高透明度和高导电性，被广泛应用于透明电极、柔性显示器等领域。

近年来，随着氧化石墨烯制备技术的不断改进和优化，制备出高质量的氧化石墨烯薄膜变得更加容易和经济。

本文将重点介绍氧化石墨烯薄膜的制备方法及其应用研究。

一、氧化石墨烯薄膜的制备方法目前，制备氧化石墨烯薄膜的方法主要包括化学气相沉积法、机械剥离法、改性 Hummers 氧化法、热石墨烯氧化还原法等。

以下是一些常用方法的介绍：1. 化学气相沉积法(CVD)CVD 是一种制备高质量氧化石墨烯薄膜的常见方法。

通过在铜片等基底上加热分解化学气相里的石墨烯前体气体，就可以制备出高纯度和较大尺寸的氧化石墨烯薄膜。

这种方法的优势在于制备过程简单，控制较为容易，但需要较高的成本和设备。

2. 机械剥离法机械剥离法是一种通过剥离石墨烯材料来制备氧化石墨烯薄膜的方法。

这种方法不需要高昂的设备和昂贵的石墨烯前体，但制备出的薄膜尺寸较小，产量低，而且难以控制其层数和形状。

3. 改性 Hummers 氧化法改性 Hummers 氧化法是一种常用的化学氧化制备氧化石墨烯薄膜的方法。

该方法需要使用硝酸、硫酸、氧化剂等化学品，对石墨进行氧化，然后通过筛选和离心来分离氧化石墨烯。

该方法比较经济，可以制备出大量的氧化石墨烯材料，但是其质量和稳定性较差，同时存在环境污染的问题。

4. 热石墨烯氧化还原法热石墨烯氧化还原法是一种通过热处理石墨材料，在氧气气氛下实现石墨烯氧化还原的方法。

这种方法在表面和大小尺寸控制方面有很大的优势，而且其制备成本较低，相对环保，因此在大规模制备氧化石墨烯薄膜方面具有广泛应用前景。

二、氧化石墨烯薄膜的应用研究氧化石墨烯薄膜的应用研究涵盖了许多领域，包括表面增强拉曼散射、透明电极、柔性显示屏、长寿命锂离子电池等。

Hummers法制备氧化石墨烯

Hummers法制备氧化石墨烯氧化石墨烯是一种重要的石墨烯衍生物，具有丰富的官能团和良好的水溶性，在材料科学、生物医学、能源等领域具有广泛的应用前景。

制备高质量的氧化石墨烯是进一步研究和应用的基础。

Hummers法是一种常用的制备氧化石墨烯的方法，本文将探讨Hummers法制备氧化石墨烯的关键点，以期为相关研究提供参考。

Hummers法，氧化石墨烯，浓硫酸，还原性气体，过滤，干燥将天然石墨与浓硫酸混合，并在冰浴中搅拌均匀。

在30℃下保持1小时，然后升高温度至50℃并保持1小时。

在30℃下搅拌30分钟，然后过滤得到氧化石墨烯。

干燥采用真空干燥箱，温度为60℃，时间为2小时。

Hummers法制备氧化石墨烯具有制备过程简单、产率高、产品质量好等优点。

通过控制实验条件，可以调控制备的氧化石墨烯的氧化程度，从而获得具有优良性能的氧化石墨烯。

然而，该方法也存在一些不足之处，如使用浓硫酸和高温条件可能导致设备腐蚀和安全隐患。

实验过程中产生的大量废液也增加了环保压力。

为了解决这些问题，可以尝试优化实验条件，减少废弃物的产生，实现绿色合成。

通过对比实验发现，优化后的Hummers法制备氧化石墨烯的实验条件如下：石墨与浓硫酸的重量比为1：10，高锰酸钾的加入量为石墨质量的3％，反应温度控制在30℃以下，双氧水的加入量为石墨质量的5％，搅拌速度为400转/分钟，过滤使用纤维素滤纸，洗涤使用乙醇和去离子水的混合液（体积比为1：1），干燥采用真空干燥箱，温度为40℃，时间为1小时。

在优化后的实验条件下，不仅提高了氧化石墨烯的产率，还降低了设备腐蚀和安全隐患的风险，同时减少了废液的产生，有利于环保。

通过使用乙醇和去离子水的混合液进行洗涤，可以进一步脱除氧化石墨烯中的杂质，提高产品的纯度和质量。

本文探讨了Hummers法制备氧化石墨烯的关键点，并对其进行了优化。

通过控制实验条件，可以制备出高质量的氧化石墨烯，具有较高的产率和优良的性能。

氧化石墨烯的制备方法总结

氧化石墨烯的制备方法总结内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）氧化石墨烯的制备方法：方法一：由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为 3 个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入 110mL 浓 H 2SO 4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至 4℃左右。

加入 -100目鳞片状石墨 5g ，再加入 2.5g NaNO 3，然后缓慢加入 15g KMnO 4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应 90min ，溶液呈紫绿色。

中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应 30 min ，溶液呈紫绿色。

高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入 220mL 去离子水，加热保持温度 70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水 (5 %)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。

反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至 BaCl 2检测无白色沉淀生成，说明没有 SO 42-的存在，样品在40~50℃温度下烘干。

H 2SO 4、NaNO 3、KMnO 4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO 4反应时间足够长。

如果在中温过程中加入 KMnO 4，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在 32~40℃。

技术路线图见图 1。

方法二：Hummers 方法采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。

具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入 6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min 再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。

趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。

最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。

石墨烯的制备(一)：氧化-还原法

高温-较低温’’反应过程。实验现象：1 原始石墨与浓硫酸混合呈现墨黑色、2 加入高锰酸钾后变成墨绿色、3 加热反应后变成深褐色、4 样品溶入水中呈深棕色、5 经过双氧水处理后呈橙黄色，6 样品经过离心洗涤、超声剥离、干燥研磨处理后得到样品 F1-3:GO-120。
2.3.F2-1:GO-72 的制备实验
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石墨烯的制备(一) ：氧化-还原法
2015.10
4.1.2.GO 的 FT-IR 表征
图 13 不同 GO 的 FT-IR 图谱
从图 13 可以看出， 5 个样品在 3426cm-1 处都出现一个较宽的吸收峰，其中 F1-2-2:GO-48、 F1-2-2:GO-120 和 F2-1:GO-72 的峰较强，这主要是由于-OH 的伸缩振动引起的；5 个样品在 1617cm−1 处的吸收峰可能是 C-OH 的弯曲振动吸收峰； F1-2-2:GO-120 在 1725cm−1 处出现的较强的吸收峰为羧基上的 C=O 伸缩振动峰；5 个样品在 1076cm−1、1389cm−1 的峰为 C-O-C、 C-O 的振动吸收峰，但峰形很弱，表明 C-O-C 基团很少；另外，1617cm-1 和 1389cm-1 处振动吸收峰的共同出现，对应的是水分子的变形振动吸收峰，说明样品中有水分子的存在，这也说明样品中的水分子很难去除；综上所述，可得知所制备的氧化石墨烯主要含有 OH 、 -COOH、C-O-C、-C=O 四种官能团。
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石墨烯的制备(一) ：氧化-还原法
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4.1.3.3.F1-3:GO-120
图 16 F1-3:GO-120 的 AFM 图谱

氧化石墨烯的简介

二、氧化石墨烯的分子结构
石墨被强氧化剂氧化，氧原子进入到石墨层间，结合л 电子，使层面内的二键断裂，并以C=O, C-OH, -COOH等官能团与密实的碳网面中的碳原子结合，形成共价键型石墨层间
化合物。
三、氧化石墨烯的制备方法
1、Brodie法 1898年，Brodie采用发烟HNO3体系，以KC103为氧化剂，反应体系的温度需先维持在0 ℃，然后，不断搅拌反应20-
24h。洗涤后获得的氧化石墨的氧化程度较低，需进行多次
氧化处理以提高氧化程度，反应时间相对较长。该法的优点
是其氧化程度可利用氧化时间进行控制，合成的氧化石墨结
构比较规整。但因采用KC103作氧化剂，有一定的危险性。
三、氧化石墨烯的制备方法
2、Staudenmaier法采用浓H2S04体系，和发烟HN03混合酸对石墨粉处理，以KC103为氧化剂，反应体系的温度一直维持在0℃。氧化程度随反应时间的增加而增加，可通过控制反应时间来控制石墨烯的最ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ氧化程度。一般氧化程度较低，需进行多次氧化
合物导电纳米复合材料和无支撑的氧化石墨烯纸 , 掀起了氧
化石墨烯应用研究的热潮。
聚苯并咪唑通常作为高温结构胶粘剂，在航空航天中有较好的应用前景，为了进一步提高它的性能，有人尝试将各种无机填料加入到聚合物中，但效果不甚理想。 Wang Yan等用溶液交换法制备出氧化石墨烯 /聚苯并咪
唑复合材料。
张龙姣等制备了负载阿霉素的叶酸修饰的氧化石墨烯材料，并对其性能进行研究。叶酸
分别用FA/GO和FA/GO/DOX与Hela细胞共同培养，观察细胞的形态变化。
四、氧化石墨烯的性质和应用
4、光电相关的应用单纯的导电聚合物在充放电循环中稳定性差，使得其在电容器电极材料方面的应用受到限制，开发具有优异性能的复合材料成为电容器电极材料的突破口。目前，导电聚合物与氧化石墨烯的复合成为研究热点，这是因为氧化石墨烯和

石墨烯制方法：Hummers法

改进的Hummers法制备氧化石墨改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500 ml的反应瓶，将5 g石墨粉和5 g 硝酸钠与200 ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25 g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15 g 高锰酸钾，控制温度不超过20 ℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24 h。

之后，搅拌下缓慢加入200 ml去离子水，温度升高到98 ℃左右，搅拌20 min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。

然后分次以10000 rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。