实验二 工业纯碱中总碱度测定

实验二工业纯碱中总碱度的测定

实验目的

1．掌握配制和标定HCl标准溶液的方法。

2．学习容量瓶、移液管的使用方法，进一步熟练酸式滴定管的操作方法。

3．掌握工业纯碱中总碱度测定的原理和方法。

主要试剂和仪器

仪器：酸滴定管；锥形瓶；容量瓶；移液管；烧杯；洗瓶。

试剂：无水碳酸钠（基准物质，180 0C干燥2~3小时，然后放入干燥器内

冷却后备用）；浓HCl（相对密度1.19，分析纯）；0.2%甲基橙水溶液；工业纯碱试样。

实验原理

碳酸钠是重要的化工原料之一，作为制造其他化学品的原料、清洗剂、洗涤剂，广泛应用于轻工日化、建材、化学工业、食品工业、冶金、纺织、石油、国防、医药等领域。工业碳酸钠，俗称纯碱、苏打或苏打粉，其主要成分为Na2CO3，其中可能还含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH或NaHCO3等成分。工业纯碱总碱度的测定，通常是指用酸碱滴定法滴定主要成分Na2CO3和其他碱性杂质如NaOH 或NaHCO3等的含量，常用于检定纯碱的质量。可能发生的反应包括：Na2CO3+2HCl = 2NaCl+ H2O+CO2↑

NaOH + HCl = NaCl+ H2O

NaHCO3+HCl = NaCl+ H2O+CO2↑

反应产物为NaCl和H2CO3，化学计量点时pH为3.8左右。可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时，即为终点。

工业纯碱长期暴露在空气中能吸收空气中的水分及二氧化碳，生成碳酸氢钠，并结成硬块。因此要将试样在2700C-3000C烘干2小时，除去试样中的水分，并使NaHCO3全部转化为Na2CO3。工业纯碱均匀性差，测定的允许误差可稍大。

浓盐酸易挥发出HCl气体，不能直接配制准确浓度的HCl标准溶液。配制

盐酸标准溶液时需用间接配制法，先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定盐酸溶液，再根据它们的体积比求得盐酸溶液的浓度。标定HCl溶液常用的基准物有无水碳酸钠和硼砂

等。本实验以采用无水碳酸钠作为基准物质标定HCl溶液。由于滴定至计量点时溶液呈酸性（二元酸，pH≈3.8），因此可采用甲基橙指示滴定终点。

基准物质是分析化学中用于直接配制标准溶液或标定滴定分析中操作溶液浓度的物质。基准物质应符合五项要求：一是纯度（质量分数）应≥99.9%；二是组成与它的化学式完全相符，如含有结晶水，其结晶水的含量均应符合化学式；三是性质稳定，一般情况下不易失水、吸水或变质，不与空气中的氧气及二氧化碳反应；四是参加反应时，应按反应式定量地进行，没有副反应；五是要有较大的摩尔质量，以减小称量时的相对误差。常用的基准物质有银、铜、锌、铝、铁等纯金属及氧化物、重铬酸钾、碳酸钾、氯化钠、邻苯二甲酸氢钾、草酸、硼砂等纯化合物。

实验步骤

1．0.10 mol·L-1 HCl溶液的配制及标定

0.10 mol·L-1 HCl溶液的配制同实验一。

准确称取0.13-0.16 g无水碳酸钠，置于250 mL 锥形瓶中，加入20-30 mL水使其完全溶解。加入2-3滴0.2%甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为终点，记录所消耗HCl溶液的体积。平行测定3次。

2．纯碱试样总碱度的测定

准确称取1.4-1.7 g纯碱试样，置于小烧杯中，加适量水使其完全溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。

用移液管准确移取25.00 mL纯碱试样溶液于锥形瓶中，加入2-3滴甲基橙指示剂。用已标定的HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为终点。记录所消耗HCl溶液的体积，平行测定3次。

实验数据记录及处理

写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表1和2。根据记录的实验数据分别计算出HCl溶液的准确浓度和纯碱中碳酸钠的质量分数，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%，对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%。

表1碳酸钠标定HCl

表2 纯碱中碳酸钠质量分数的测定

思考题

1．为什么HCl溶液不能直接配制标准溶液？常用的基准物质有哪些？

2．无水碳酸钠保存不当，吸收部分水分，对标定结果和总碱度测定结果分别有什么影响？