紫外分光光度法测定苯甲醇注射液中苯甲醇的含量(精)

紫外分光光度法测定苯甲醇注射液中苯甲醇的含量

苯甲醇注射液为注射用盐酸大观酶素的溶剂，具有镇痛作用，可减少注射时的疼痛，为消毒防腐药，用于局部止痛及制剂的防腐。《中华人民共和国药典》2005版[1-2]规定用气相色谱法对苯甲醇注射液中苯甲醇进行含量

测定，由于操作费时且成本较高，故不适用于半成品的质量控制及快速分析，本文采用紫外分光光度法测定其含量，以气相色谱法的结果作为参照，发现该方法准确度高，精密度、重复性好。 1仪器与试剂 1.1 仪器： UV一1201紫外分光光度计（北京瑞利分析仪器公司），AL104电子天平（梅特勒—托利多

仪器有限公司），GC—9A气相色谱仪（日本岛津）。 1.2 试剂：苯甲醇对照

品（中国药品生物制品检定所），苯甲醇注射液（2mL：40mg，濮阳市汇元药业有限公司生产，批号：061201，061202，061203），聚乙二醇-2000（上海化学试剂总厂）。 2实验方法与结果 2.1测定波长的选择取苯甲醇标准品适量，精密称定，加蒸馏水溶解稀释至刻度，再精密吸取稀释溶液10ml，置100ml

容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，用 UV一1201紫外分光光度计于200~400nm范围内扫描，测得最大吸收波长为257nm，故选择257 nm作为测定波长。 2.2标准曲线的绘制取苯甲醇标准品约0.4g，精密称定，置200ml容量瓶中，加蒸

馏水稀释至刻度，再精密吸取稀释溶液5ml、7.5ml、10ml、12.5ml、15ml、17.5ml，分别置100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，在257nm处测其吸光度，以浓度（C）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标绘制标准曲线，结果如图1 经线性回归，回归方程为A=1.7971C+0.0065（r=0.9999,n=6），苯

甲醇浓度在0.100～0.400mg/mL范围与吸收度成良好线性关系。 2.3回收率试验精密称取苯甲醇标准品适量，配置成不同浓度的注射液，在257nm处测其吸光度，代入回归方程，计算苯甲醇含量，测定结果见表1 表1回收率测定结果（n=6）编号投入量测得量回收率平均回收率 RSD （mg/ml） (mg/ml）(%) (%) (%) 1 0.1251 0.1262 100.87 2 0.2137 0.2142 100.23 3 0.2946 0.2971 100.84 4 0.3413 0.3458 101.31 100.79 0.39 5 0.3875 0.3892 100.44 6 0.4262 0.4307 101.05 2.4精密度实验称取苯甲醇标准品适量，精密称定，稀释浓度约为0.20mg/mL的溶液，在257nm下测其吸光度，A值分别

为0.3590、0.3650、0.3610、0.3680、0.3730,RSD为0.02%（n=5），表明该

法对供试品溶液具有较好的精密度。 2.5稳定性实验取0.2mg/mL苯甲醇标准品溶液，在25℃，分别于0，1，2，4，6，12，24小时内，257nm处检测吸收度，结果表明其吸收度无明显变化。 2.6样品的含量测定 2.6.1供试品溶液的配制精密量取本品5ml，精密加内标溶液10ml，置50ml容量瓶中加蒸馏水至刻度，摇匀,备用。 2.6.2对照品溶液的配制取苯甲醇对照品约0.1g，精密称定，置50ml容量瓶中加甲醇10ml使溶解，精密加内标溶液10ml，加水稀释至刻度摇匀，备用。 2.6.3测定方法取苯甲醇注射液5批，依法稀释使其浓度

为0.2mg/mL，用蒸馏水作空白实验，在257nm处测定吸光度，计算A值，代入回归方程，计算相当标示量，并与气相色谱法测定结果相比较，结果见表2 表2 紫外分光光度法与气相色谱法样品含量测定结果（标示量%）批次气相色谱法紫外分光光度法误差% 平均误差% 061201 96.40 97.20 0.80 061202 97.90 98.68 0.78 0.65 061203 97.50 98.10 0.60 061204 96.70 97.15 0.45 061205 98.10 98.71 0.61 经比较可知，3批供试品的平均误差为0.65%，误差

较小。 3讨论采用紫外分光光度法测定苯甲醇注射液含量具有操作简单、费时少、准确度高等优点，适合进行过程控制的半成品的测定。