游离酸含量的测定(容量法)

游离酸含量的测定（容量法）

1 方法提要

试样中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定 。

2 材料和试剂

2.1 氢氧化钠标准溶液，C （NaOH ）=0.1N ；

2.2 盐酸溶液，C （HCl ）=0.1N ；

2.3 甲基红--亚甲基蓝混合指示剂，溶解0.1g 甲基红于50mL95%乙醇中，在加入0.05g 亚甲基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释至100mL ，混匀；

2.4 分析中用的水：

在1000mL 水中加2～3滴混合指示剂，如溶液不成灰绿色，则用氢氧化钠溶液或盐酸溶液，调节溶液至灰绿色（或酸度计指示PH5.4--5.6）。

3 仪器设备

3.1 微量滴定管：5mL 分度值0.02mL ；

3.2 酸度计；

3.3 电子天平。

4 分析步骤

4.1 试液的制备

称取10g 试样（精确至0.01g ），置于100mL 烧杯中，加50mL 水溶解。如果溶液浑浊，可用中速滤纸过滤，用水洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于250mL 的锥形瓶中。

4.2 滴定

加1～2滴指示剂溶液于滤液中，用氢氧化钠滴定至灰绿色为终点。

若试液有色，终点难以观察，也可滴定至酸度计指示PH5.4--5.6为终点。

5 计算

游离酸（H 2SO 4）含量X 4，以质量百分数（%）表示：

X 4＝1000490.0⨯⨯m CV ＝10090.4⨯⨯m

CV

式中：C----------氢氧化钠标准溶液浓度，N ；

V----------测定时所耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ；

m----------试样的质量，g；

0.0490---------每毫g当量氢氧化钠相当硫酸的g数。

6 精密度

6.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

6.2 平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

6.3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.02%。