炒枳壳验证方案

炒枳壳验证方案

文件编号：LT0403400山西振东道地药材部门：质量管理部题目：炒枳壳炮制工艺验证方案第1 页共6 页起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：颁发部门：分发部门：变更记载：修订号：修订日期：批准日期：变更原因及目的：1 目的为保证炒枳壳炮制品生产工艺的可靠性，确定炒枳壳从原药材.成品炮制的各工艺参数符合确定的质量标准中各检测项目，我们特制定《炒枳壳工艺验证方案》，对炒枳壳工艺各环节进行评价。2 范围本方案适用于生产批量定量的前提下

（15kg），饮用水系统.电力系统.设备验证合格后的中药饮片车间炒枳壳的生产工艺验证，同时对相关设备的性能进行验证及评价。3 职责车间工艺技术员：负责验证方案的起草及具体实施及判定炮制中各项技术指标是否符合要求。车间主任：负责验证工作的组织及协调。QC 负责人：负责验证方案中检验方法的审核及检验操作的准确执行。生产部负责人：负责验证方案的审核及监督实施。设备部负责人：负责验证过程中设备性能的验证和评价。质量部 QA 负责人：负责验证方案的审核及监督实施以及对炮制中各项技术指标是否符合要求进行复核性判定。总经理：负责验证方案的批准。4 内容

4.1 概述：

4.1.1 中药饮片车间竣工验收完成后，确认饮用水系统 . 电力系统符合设计要求；生产设备符合工艺要求，且建立完善文件系统包括质量标准，岗位操作规程，设文件编号：LT0403400部门：质量管理部题目：炒枳壳炮制工艺验证方案第2 页共6 页备操作规程。

岗位操作人员进行了相关的 GMP 培训；在进行了各设备安装确认 . 运行确认 . 计量器具校验合格条件下，开始该项目的三

批工艺验证，以确定炒枳壳的生产工艺过程中的规范性 . 稳定性，保证在规定的条件下始终如一地生产出质量可靠的中药饮片，现制定了《炒枳壳工艺验证方案》。该生产工艺包括工艺条件.操作程序和设备使用三个方面，文件执行依据是《炒枳壳生产工艺规程》 .设备操作规程.维护保养 SOP.岗位操作 SOP.清洁SOP.批生产记录。工艺验证的目的是证明上述文件规定的工艺条件.操作程序.设备.原药材能适合生产环境的生产，能生产出符合质量要求的产品，并有良好的重现性及可靠性。我们把生产工艺流程划分为5 各单元操作，即：净制 . 麸炒 . 放凉 . 筛选 .包装。

每个单元操作作为一个验证小节，每项小节包括概述 . 执行文件 . 验证实施项目，验证

实施又包括样品采集 . 检查方法 . 可接受限度。

试运行批生产记录作为原始操作记录备

查，验证方案中只记录重点控制项目 . 重点

数据。在完成连续3 批工艺验证后，经过归纳总结，再对试运行生产记录进行修订。

4.1.2 在生产前，检查生产所用物料必须全部符合质量标准，供应商通过 QA 质量审计。

4.1.3 本验证质量标准参考：中国药典

xx 版及山西中药炮制规范。

4.2 验证内容 (批号： )

4.2.1 单元项目：净制

4.2.1.1 概述：枳壳的净制方法主要是人工拣选，主要的目的是出去药材中的杂质，但对药效的影响也较大，如药物中的杂质.须根.泥沙等，因此我们在中药的净制处理过程和结果进行审计。

4.2.1.2 执行文件《净制岗位 SOP》 . 《洗药机操作.维护保养 SOP》及净制生产记录。

4.2.1.3 验证实施a.样品采集及检查：在枳壳净制工艺中采取手工拣选环节，对净制方法中的操作开始.中间操作结束时各做一次全样本随机取样，检查净制前和净制后枳壳原药材中的杂质进行判定。文件编号：LT0403400部门：质量管理部题目：炒枳壳

炮制工艺验证方案第3 页共6 页b.操作方法：按照净制岗位操作规程进行操作。c. 可接受限度：药材应除去杂质，其总量小于3%，药材清洁无可见泥土。生产批号生产日期拣选前重量拣选后重量异物杂质重量操作人复核人（QA）结论（工艺员填写）：

4.2.3 单元项目：炮制（炒枳壳）

4.2.3.1 概述：炒制是将净选或切制后的药物，置炒药机内用不同的火力连续加热，并不断转动炒药机转筒。将药物炒制成一定程度的炮制方法称为炒法。炒制的方法和火候直接影响药物炒爆的程度，从而直接影响药物的煎出效果。

4.2.3.2 执行文件：《炒枳壳 SOP》 . 《炒药机操作.维护保养 SOP》 .炒制生产记录

4.2.3.3 验证实施a.样品采集及检查：将已筛选的枳壳药材转入炒制岗位，加入麸皮，开机过程中记录设定温度和炒药时的实际波动温度。b.操作方法：按照炒制岗位操作规程进行操作。随机抽取炒药机不同时间的饮片进行检测，检查枳壳炒制程度，每锅15kg。c.可接受限度：武火加热炒至外面焦褐色，内部黄褐色。生产批号生产时间炒制火候炒制时间炒制程度操作人复核人（QA）结论（工艺员填写）：文件编号：LT0403400部门：质量管理部题目：炒枳壳炮制工艺验证方案第4 页共6 页

4.2.4 单元项目：放凉

4.2.4.1 概述：放凉是饮片生产过程中也占主要地位。本工艺使用不锈钢容器进行枳壳放凉。目的是降温。

4.2.4.2 执行文件：《炒制岗位 SOP》 .放凉生产记录。

4.2.4.3 验证实施a.样品采集及检查：将已麸炒的枳壳置于不锈钢容器中，放置50～60min，放凉至室温。b.操作方法：按照炒制岗位操作规程进行操作。

4.2.5 单元项目：筛选

4.2.

5.1 概述：干燥是饮片生产过程中也占主要地位。本工艺使用平面振动筛进行枳壳筛选。目的是去除药材碎屑。

4.2.

5.2 执行文件：《筛选岗位 SOP》 . 《平面振动筛.维护保养 SOP》 .筛选生产记录。

4.2.

5.3 验证实施a.样品采集及检查：将已烘干的枳壳净制药材转入筛选岗位，开机过程中记录筛网目数及药材加用量。随机抽样抽取振动筛筛成品，检查枳壳中的碎屑量。对干燥后的饮片进行筛选，在筛选前和筛选后取样观察枳壳的筛选。b.操作方法：按照干燥岗位操作规程进行操作。c. 可接受限度：理论损耗量.实际所得损耗量为筛选整个过程中所收集的废弃物总重量，平衡率为筛选后重量/筛选前重量而得。实际损耗量小于3%，平衡率为97～99%。生产批号生产时间筛前重量筛后重量筛选时间平衡率操作人复核人（QA）文件编号：LT0403400部门：质量管理部题目：炒枳壳炮制工艺验证方案第5 页共6 页

4.2.6 单元项目：包装

4.2.6.1 概述：包装对产品的稳定性.美观，有着决定作用，并且由于包装物料较多.工序繁复.人员较多.自动化程度不高，操