质量标准及内控标准

目的：制订盐酸雷尼替丁质量标准及内控标准。

适用范围：盐酸雷尼替丁质量标准及内控标准。

责任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。

标准：

1.品名: 盐酸雷尼替丁

2.原料编号：Y01

3.法定规格标准:

3.1标准依据：中国药典2000版二部。

3.2内容：

本品为N′－甲基－N－[2-[[[5-[(二甲氨基)甲基]－2呋喃基]－甲基]硫代]乙基]－2－硝基－1，1－乙烯二胺盐酸盐。按干燥品计算，含C13H22N4O3S·HCI应为97.0%~103.0%。

【性状】本品为类白色或淡黄色结晶性粉末：有异臭：味微苦带涩：极易潮解，吸潮后颜色变深。

本品在水中或甲醇中易溶，在乙醇中略溶，在丙酮中几乎不溶。

熔点：取本品，不经研磨，照《熔点测定法标准操作规程》（SOP-QC-091-00）测定，熔点为137～143℃，熔点时同时分解。

【鉴别】（1）取本品约0.2g，置试管中，用小火缓缓加热，产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。

（2）取本品，加水制成每1ml中含10μg的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00）测定，在228nm与314nm的波长处有最大吸收。

红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集104图）一致。

（4）本品的水溶液照《氯化物鉴别反应标准操作规程》（SOP-QC-088-00）试验，显氯化物的鉴别反应。

【检查】溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水溶解使成100ml，溶液应澄清；与黄色6号标准比色液（附录ⅨA）比较，不得更深。

酸度取本品0.20g，加水10ml溶解后，照《PH值测定法标准操作规程》（SOP-QC-083-00），PH值应为4.5~6.5。

有关物质取本品，加甲醇制成每1ml中含雷尼替丁10mg的溶液，作为供试品溶液：精密量取适量，加甲醇分别稀释成每1ml中含0.05mg、0.10mg、0.15mg 的溶液，作为对照溶液（1）、（2）和（3）。照《薄层色谱法标准操作规程》(SOP-QC-082-00)试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－异丙醇－水－浓氨溶液（25：15：8：2.7）为展开剂，展开后，晾干，置碘蒸气中显色后，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色分别与对照溶液（1）、（2）、（3）所显的主斑点比较，杂质总量不得过2.5%。

干燥失重取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）试验，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥4小时，减失重量不超过1.0%。

炽灼残渣取本品 1.0g，照《炽灼残渣检查法标准操作规程》（SOP-QC-086-00）检查，遗留的残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，照《重金属检查法标准操作规程》（SOP-QC-092-00）检查，含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】照《高效液相色谱法标准操作规程》(SOP-QC-078-00)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇－0.77%醋酸铵溶液（285：115）为流动相，检测波长为320nm。理论板数按盐酸雷尼替丁峰计算应不

低于1000，盐酸雷尼替丁峰和内标物质峰的分离度应符合要求。

内标溶液的制备取吲哚美辛适量，加甲醇制成每1ml中约含0.30mg的溶液，

作为内标溶液。

【测定法】取本品适量，精密称定，加50%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。精密量取此溶液与内标溶液各2ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，取10～15μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取雷尼替丁对照品，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。

受体阻滞药。

【类别】组胺H

2

【贮藏】遮光，密封，在凉暗干燥处保存。

【制剂】（1）盐酸雷尼替丁片（2）盐酸雷尼替丁注射液（3）盐酸雷尼替丁胶囊

4.厂内控标准：同法定规格标准。

5.取样：

5.1由仓库管理人员填写“请验单”，交由检验人员抽样。

5.2检验人员到仓库应先核对样品批号、数量、根据《取样操作规程》(SOP-QC-001-00)决定开包件数。

5.3开包后检查外观性状是否符合规定，符合规定的抽取足够三检验用的样品。

6.复检周期：一年

7.用途：原料药制盐酸雷尼替丁胶囊等。