生物检材中32种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

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水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy,简称ICP-AES)是一种广泛应用于分析化学领域的重要方法。

该方法能够高效、准确地测定水样中的各种元素含量,常用于分析水质中的32种元素。

ICP-AES基于原子发射光谱原理,通过将待测样品转化为气态,并产生高温、高能量的等离子体,使样品中的元素离子化并激发至高能级状态。

这些激发态原子会发射出特定波长的光,通过光谱仪器测量这些发射光的强度,可以确定元素的存在和含量。

ICP-AES具有许多优点,使其成为测定水质种元素的理想方法。

首先,该方法能够同时测定多种元素,节省时间和样品消耗。

其次,ICP-AES具有较高的准确性和灵敏度,能够测定低浓度的元素。

另外,该方法操作简便,不需要复杂的样品预处理步骤,特别适用于大批量样品的分析。

ICP-AES方法常用于分析水质中的32种元素,包括重金属元素如铜、铅、锌、镉等,以及微量元素如锶、锶、硒等。

通过ICP-AES测定这些元素的含量,可以了解水质的污染状况,评估对人体和环境的潜在影响。

ICP-AES分析过程中的关键步骤包括样品预处理、样品进样、等离子体的产生和激发发射光谱等。

首先,将待测水样进行预处理,如去除悬浮物、过滤、酸溶解等,以提取样品中的目标元素。

然后,将处理后的样品通过压力或重力直接进样到ICP-AES仪器中。

在进样过程中,样品会被氩气离子化和激发形成等离子体。

等离子体内部的高温和高能量状态使样品中的元素激发至激发态,从而发射出特定波长的光。

这些发射光通过光谱仪器记录和测量,可以得到各种元素的发射光谱图。

根据发射光的强度和已知标准样品的对照,可以计算出目标元素的含量。

在进行ICP-AES分析时,需要注意一些实验条件的控制和优化。

比如,在气体流量、射频功率和进样速度等方面需要进行调整,以确保等离子体的产生和激发最佳。

水质 32种金属元素的测定 电感耦合等离子发射光谱法方法证实报告

水质 32种金属元素的测定 电感耦合等离子发射光谱法方法证实报告

水质32种元素的测定电感耦合等离子发射光谱法方法证实报告---- Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、As、Cr、K、Na、Ca、Mg、Ba、Be、Al、Co、Sr、Ti、V、Se、Ag、Mo、B、Tl、Sb、Ni、Li、Si一、方法依据GB/T 5750.6-2006 电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES法)二、方法原理等离子发射光谱可同时测定样品中多种元素的含量。

当氩气通过等离子体火炬时,经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞,这种连锁反应使得更多的氩原子电离,形成原子、离子、电子的粒子混合气体,即等离子体。

等离子火炬可达6000~8000K的高温。

过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并有氩气载气带入等离子体火炬中,企划的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。

不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。

特征光谱的强弱与样品中的原子浓度有关,与标准溶液进行比较,即可定量测定样品中各个元素的含量。

三、.仪器电感耦合等离子发射光谱仪和一般实验室仪器及相应的辅助设备。

四、.试剂硝酸(优级纯)、高纯氩气,各金属标准溶液等五、分析方法步骤1、样品预处理取适量样品进行酸化直接测定。

调用标准曲线,测定酸化后的样品。

六、讨论1、适用范围:本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中金属元素的含量。

2、检出限评定按照样品分析的全部步骤,平行测定空白11次,并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限:S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数;t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S —— n 次平行测定的标准偏差。

其中,当自由度为n -1=10,置信度为99% 时的t 值为2.764。

3、准确度和精密度检测3.1精密度(具体数据附检测记录表)3.3加标回收率(具体数据附检测记录表)样品和加标回收样进行回收试验结果如下:七、结论通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认。

有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定电感耦合等离子体质谱法

有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定电感耦合等离子体质谱法

有机肥中铅、镉、铭、银、铜、锌、碑和汞的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了有机肥中铅(Pb)、镉(Cd),铭(Cr)、锲(Ni)、铜(Cu),锌(Zn)、神(AS)和汞(Hg)测定的电感耦合等离子体质谱法。

本标准适用于有机肥中Pb、Cd、Cr.NixCu.Zn.AS和Hg含量的测定。

本方法定量限:Pb、Cr.Ni、AS为O.10mg/kg;Cd、Hg为O.OlOmg/kg;Cu、Zn为O.50mg∕kg,>2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经硝酸-盐酸-过氧化氢微波消解后,测试液经过雾化由教气导入等离子体质谱仪,对于一定质荷比的待测离子,质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比,通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度,根据标准曲线计算出各元素含量。

4试剂或材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂,水为GB/T6682规定的一级水。

4.1硝酸(HNO3)O4.2盐酸(HeL)。

4.3过氧化氢(30%)。

4.4硝酸溶液:取50疝硝酸(4.1)加水定容至IoOOmL04.5标准储备液:Pb、Cd、Cr.Ni、Cu、Zn.AS有证ICP-MS专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准溶液,Hg.金(Au)有证单元素标准溶液。

4.6内标储备液:铳(SC)、锢(In)、钮(Bi)、错(Ge)有证单元素标准溶液。

4.7Pb、Cr、Ni、As、Cd、Cu、Zn混合标准工作溶液:分别准确移取适量标准储备液(4.5),用硝酸溶液(4.4)逐级稀释至以下浓度:Pb、Cr、Ni、AS均为500.Oug/L;Cd为100.Oug/L;Cu、Zn均为5000ug∕L<,4.8Hg、AU混合标准工作溶液:分别准确移取适量标准储备液(4.5),用硝酸溶液(4.4)逐级稀释至以下浓度:Hg›AU均为50.0ug/Lo4.9混合内标工作溶液:分别准确移取适量内标储备液(4.6),用硝酸溶液(4.4)逐级稀释至以下浓度:Sc、In、Bi、Ge均为100Oug∕L<,4.10质谱调谐液:仪器自备调谐液。

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,ICP-OES)是一种常用的水质分析方法,可用于测定水样中的多种元素。

下面将详细介绍这种方法的原理、仪器设备以及应用。

一、原理ICP-OES是一种基于光谱分析的方法,其原理是利用电感耦合等离子体(ICP)产生高温等离子体,将样品中的元素原子激发至高能级,然后通过光谱仪器测量元素原子在不同能级之间跃迁所产生的特征光谱,从而定量测定各种元素的含量。

当元素原子从激发态返回到基态时,会发射出一系列特征光谱。

这些光谱可以通过光谱仪器进行测量和分析。

光谱仪器通常包括入射单色器、光电倍增管等组件,可以选择性地测量不同元素的特征光谱。

通过测量光谱的强度,可以计算出样品中各种元素的含量。

二、仪器设备ICP-OES方法需要使用一套专门的仪器设备,包括ICP发射光谱仪、高频电源、样品进样系统等。

ICP发射光谱仪是ICP-OES方法的核心设备,它由光源、光谱分散系统、光电倍增管和检测系统等组件构成。

光源通常使用氩弧灯,可以产生高能量的光源。

光谱分散系统一般采用光栅或干涉仪等装置,可以分散光谱并选择特定波长进行测量。

光电倍增管可以将光信号转化为电信号,并放大至可测量范围。

检测系统可以通过软件进行信号处理和数据分析。

高频电源是ICP-OES方法中另一个重要的设备,它用于产生高频电流以产生高温等离子体。

高频电源可以提供稳定的高频电流,以保持等离子体的稳定和温度的恒定。

样品进样系统用于将处理后的水样导入ICP燃烧室。

进样系统可以采用自动进样器或手动进样器,以确保样品的准确性和重复性。

三、应用ICP-OES方法广泛应用于水质分析领域,可用于测定水样中多种元素的含量。

常见的应用包括环境监测、饮用水质量监测、废水处理等。

在环境监测中,ICP-OES方法可以测定水样中的重金属元素、稀土元素、有机污染物等,以评估水体环境的污染程度。

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

HMEM-QP016-JL01方法确认报告编号:____________项目水质镉、铅、铜、锌、镣、总铭、铁、镒、钾、钠、钙、镁、神、硒的测定方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法在符合确认情况的□打勾□非标准方法口超出预定围使用的标准方法口扩充和修改过的标准方法□新扩展项目说明:国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。

参加确认人员及职称蔡敏助理工程师报告编写___________________ 蔡敏 _______________________报告初审________________________________________________报告审核________________________________________________报告批准________________________________________________日期____________________________________________________一、适用围适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、碑、硼、钥、锻、秘'、钙、镉、钻、铭、铜、铁、钾、锂、镁、猛、钳、钠、镣、磷、铅、硫、镣、硒、硅、锡、钛、机、锌及皓等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。

二、使用仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪型号:Agilent 5100 ICP-OES,编号:MY16291009。

三、方法步骤及条件1、标准曲线的建立分别移取0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml 铭(镉、铅、铜、锌、镣、铁、猛、钾、钠、镁、碑、硒)标准使用液(100mg/L)于100 ml容量瓶中,分别移取0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml 钙标准使用液(100mg/L),于100 ml容量瓶中用1%5肖酸定容至标线,摇匀,铭、镉、铅、铜、锌、镣、铁、锭、钾、钠、镁、碑、硒的标准系列质量浓度分别为0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml/L,钙标准系列质量浓度分别为0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml/L, 由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。

水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

水质 32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法水质是指水的物理、化学和生物学性质的总和。

水质的好坏对人类的健康和环境的可持续发展具有重要影响。

因此,对水质进行准确的测定和评估是非常重要的。

在水质测定的过程中,常用的方法之一是电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,ICP-OES)。

该方法利用电感耦合等离子体作为电磁场源,将样品中的元素转化为自由激发态的原子或离子,并通过检测其发射光谱分析样品中的元素含量。

ICP-OES方法通过检测和分析水样中的32种元素来评价水质。

这些元素包括常见的金属元素(如钠、镁、钙、钾、锰、铜、铅、铁、锌等)、非金属元素(如磷、硼等)以及微量元素(如铬、镉、汞、镉、锑等)。

ICP-OES方法具有准确度高、灵敏度高、分析速度快的优点,因此被广泛应用于水质监测和评估中。

测定水质中的元素含量可以帮助我们了解水体中的污染物含量,以及对环境和生物系统的影响。

在进行ICP-OES的分析前,需要先对样品进行前处理。

通常情况下,会选择适当的化学试剂来处理样品,如酸溶样品或氧化样品以提高元素的稳定性和测量灵敏度。

接下来,将样品进样到ICP-OES设备中,之后通过光谱仪器来进行分析。

ICP-OES测定水样中32种元素的含量的结果可以通过离子色谱法、原子吸收光谱法、质谱法等方法进行验证,从而确保测定结果的准确性和可靠性。

除了ICP-OES,还有其他方法可以用来测定水质中的元素含量。

例如,原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry,AFS)可以高灵敏度地测定水中的汞、砷、锑等元素;电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)可以同时测定超轻微量到超重质量的元素等。

综上所述,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种重要的方法来测定水质中32种元素的含量。

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法hj776-2015

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法hj776-2015

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法hj776-2015本方法适用于地表水、地下水、河流水、湖泊水、海水等水体中32种元素(铝、钡、硼、铋、钴、铬、铜、铁、锆、锰、镁、钼、镍、铅、铷、硒、硅、钠、锶、钛、铊、钨、锡、锂、钇、锶、锆、钿、铱、铊、铪、汞)的测定。

1. 原理利用电感耦合等离子体(ICP)发生放电时产生的高温等离子体,将水中元素原子激发成激发态,然后通过原子光谱技术来测定元素的含量。

通过比较样品中元素的谱线强度和已知浓度的标准溶液中元素的谱线强度之间的比值,计算样品中元素的含量。

2. 仪器和设备(1)电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES);(2)样品瓶、注射器、量筒、撇渣漏斗、石英坩埚、过滤器等;(3)高纯水、标准溶液、样品溶解液等。

3. 样品的制备(1)水质样品的采集:在符合水质监测规范的条件下,采集样品,并尽量避免现场样品的污染。

(2)样品的处理:①过滤:经过直接过滤或前处理后的水样,过滤筛孔径不得超过0.45μm,过滤品收入干净容器中。

②消解:取适量样品,在加入少量高纯盐酸或氢氧化钠、氢氧化钙等的条件下进行消解处理,使样品中元素原子转为离子或元素的最高氧化态,并用高纯水稀释至定容,制备待测溶液。

4. 测定条件(1)光谱仪的工作方式:顺序工作方式。

(2)光谱仪的测量范围:所有元素的测量范围按照光谱仪的参数设置。

(3)测量消耗的氩气流量:0.6〜1.0L/min。

(4)测量时所用的电流、电压以及扫描速度等参数由测量光谱仪的厂家根据不同要求进行设置。

5. 结果的处理(1)按照ICP-AES的参数和标准液的浓度,绘制出样品中元素的光谱曲线。

(2)测量样品中元素的含量。

(3)根据测定结果和标准曲线计算样品中元素的含量。

6. 结论采用ICP-AES方法测定水质32种元素,能够快捷、准确地测定水中丰度较低的多种元素。

通过比较样品中元素的谱线强度和已知浓度的标准溶液中元素的谱线强度之间的比值,计算样品中元素的含量,具有较高的精度和准确性,可以为水质监测提供有效的技术手段。

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、镉、铬、砷、汞、铜

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、镉、铬、砷、汞、铜

电感耦合等离子体质谱法同时测定葡萄中多种元素的含量陈秋生*,刘烨潼,张强,殷萍,孟兆芳,张玺(天津市农业质量标准与检测技术研究所天津300381)摘要:采用微波消解葡萄样品,建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定葡萄中铍(Be)、钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)、钴(Co)、钡(Ba)、钼(Mo)、钒(V)、铊(Tl)、钍(Th)、铀(U)、铅(Pb)、镉(Cd)、锑(Sb)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)、锶(Sr)、钪(Sc)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)等40种元素的分析方法。

方法检出限为0.0036μg/L~0.53μg/L,相对标准偏差为1.63%~8.52%。

通过苹果标准物质(GBW10019)的验证,该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点,适合于葡萄中40种元素的同时测定。

关键词:电感耦合等离子体质谱;葡萄;微量元素Study on Simultaneous Determination of Multiple Elements in Grapes with Inductively Coupled Plasma Mass SpectrometryChen Qius-heng*, Liu Y e-tong, Zhang Qiang, Yin Ping, Meng Zhao-fang, Zhang Xi (Tianjin Institute of Agricultural Quality Standard and Testing Technology Research , Tianjin 300381)Abstract A method was established for the simultaneous determination of multiple elements in grapes, such as Be, Na , K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn, Ni, Co, Ba, Mo, V, Tl, Th, U, Pb, Cd, Sb, Cr, As, Se, Sr, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu and Y. Samples were digested with microwave digestion system and measured with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The detection limits of fourty one elements ranged from 0.0036μg/L to 0.53μg/L.The relative standard deviation (RSD) ranged from 1.63% to 8.52%. According to the recoveries of standard addition of each element and the certified values of the national apple standard (GBW10019).This method is accurate, rapid and sensitive. It can be used for simultaneous determination of forty elements in grapes.Keywords inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), soil, trace elements 葡萄在我国栽培广泛,是重要的果树经济作物,在农业经济中占有重要地位,与香蕉、柑橘、苹果、梨和桃并称为我国六大水果。

电感耦合等离子体质谱法 ppt课件

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固体样品:除另有规定外,称取样品适量 (0.1g ~ 3g ),结合实验室条件以及样品基质 类型选用合适的消解方法。消解方法有敞口容 器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。样
1. 标准品贮备液的制备:
分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单 元素标准溶液适量,用10%硝酸溶液 稀释制成每lmL分别含铅、砷、镉、 汞、铜为1μ g、0.5μ g、1μ g、 1μ g、10μ g的溶液。
1
2
坐标,浓度为横坐 标,绘制标准曲线。
测定,取3次读数的 平均值。从标准曲 线上计算得出供试 品溶液的浓度。
空白试验, 根据仪器说 明书的要求 扣除空白干
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铅、镉、砷、汞、铜测定法—— 电感耦合等离子体质谱法
目录
1
对仪器的一般要求 干扰和校正 供试品溶液的制备 注意事项 测定法 测定步骤
2
3
4
5
6
什么是电感耦合等离子体质谱法?

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是以等离子体为离子源 的一种质谱型元素分析方法。 主要用于进行多种元素的同时测定,并可与其他色谱分离技 术联用,进行元素价态分析。 测定时样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气 溶胶形式进入等离子体中心区,在高温和惰性气氛中被去溶 剂化、汽化解离和电离,转化成带正电荷的正离子,经离子 采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离,根据元 素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。 本法具有很高的灵敏度,适用于各类药品中从痕量到微量的 元素分析,尤其是痕量重金属元素的测定。

选择内标时应考虑如下因素:

( 1 )待测样品中不含有该元素 ( 2 ) 与待测 元素质量数接近 ( 3 )电离能与待测元素电离

水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

水质是指水的化学成分和物理性质。

水是地球上最重要的资源之一,对于人类的生存和生活起着至关重要的作用。

水质的监测和评估对于保障人类健康和生态环境的平衡至关重要。

水质的测定涉及到很多化学元素和物质的检测,其中包括32种元素的测定。

本文将重点介绍电感耦合等离子体发射光谱法在水质测定中的应用。

一、水质的重要性水质对于人类和生态环境的影响极大。

地表水和地下水的质量对人类健康和环境造成的影响和危害是全面的、直接的、迅速的,因此水质的监测和评估是至关重要的。

水质的好坏直接关系到供水的安全和人类的健康,也影响着生态环境的平衡和动植物的生长繁殖。

科学准确地测定水质成分和物理性质是非常重要的。

二、32种元素的测定水质的测定不仅仅是pH值和水温的检测,还包括一系列的元素和物质检测。

根据国家标准,水质的测定包括但不仅限于以下32种元素:铝、砷、硼、钙、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、硒、锌、铯、钒、银、硅、锡、钡、钡、钡、長山犬、倪、挪、挪、薄钨。

这些元素的存在和含量直接影响着水质的优劣。

一些元素的含量过高会对人类健康和环境造成严重危害,因此必须通过科学的手段进行监测和测定。

而电感耦合等离子体发射光谱法就是其中的一种!三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是目前国际上广泛应用的一种快速、准确、灵敏的元素分析方法。

它利用电感耦合等离子体作为激发源,将样品原子化并激发原子或离子,再通过光谱仪测定其辐射光强度,从而得到元素浓度。

ICP-OES技术具有测定元素全面的特点,可以同时测定多种元素。

其测定结果准确可靠,同时具有灵敏度高、分辨率好、操作简便、样品制备简单等优点。

ICP-OES技术在水质测定中得到了广泛的应用。

四、ICP-OES在水质测定中的应用1. 多元素的测定ICP-OES技术可以同时测定多种元素,包括32种元素中的大部分。

这就大大提高了水质测定的效率,减少了时间和成本的投入。

水质 32种元素的测1

水质   32种元素的测1

水质 32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法警告:硝酸,高氯酸具有强氧化性和腐蚀性,盐酸具有强挥发性和腐蚀性,操作时应配戴防护用品,并在通风厨内操作。

1 使用范围本标准规定了测定水中32种元素的电感耦合等离子体发射光谱法。

本标准适用于地表水,地下水,生活污水及工业废水中银,铝,砷,硼,钡,铍,铋,钙,铬,钴,铜,铁,钾,锂,镁,锰,钼,钠,镊,磷,铅,硫,锑,硒,硅,锡,锶,钛,钒,锌及锆等32种元素可溶性元素及元素总量测定。

本标准中各元素的方法检出限为0.009mg/L~0.1mg/L ,测定下限为0.036mg/L~0.39mg/L 。

各元素的方法检出限详见附录A 。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法HJ 678 水质 金属总量的消解 微波消解法HJ/T 91 地表水和污水检测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1 可溶性元素未经酸化的样品,经0.45µm 滤膜过滤后测得的元素含量。

3.2 元素总量未经过滤的样品,经消解后测得的元素含量。

4 方法原理经过滤或消解的水样注入电感耦合等离子体发射光谱仪后,目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线,在一定浓度范围内,其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。

5 干扰及消除电感耦合等离子体发射光谱法通常存在的干扰可分为两类:一类是光谱干扰,另一类是非光谱干扰。

5.1光谱干扰光谱干扰主要包括了连续背景干扰和谱线重叠干扰。

目前常用的矫正方法是背景扣除法(根据单元素和混合元素试验确定扣除背景干扰的位置及方式)和干扰系数法。

也可以在混合标准溶液中采取集体匹配的方法消除其影响。

当存在氮元素干扰时,可按如下公式求得干扰系数。

tt Q Q Q K )'(-=式中, t K ——干扰系数 'Q ——干扰元素加分析元素的含量Q ——分析元素含量t Q ——干扰元素含量通过配置一系列一支干扰素含量的溶液,在分析元素波长的位置测定其'Q ,根据上述公式求出 t K ,然后进行人工扣除或计算机自动扣除。

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docx

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HMEM-QP016-JL01方法确认报告编号:项目水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁、砷、硒的测定方法水质 32 种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法在符合确认情况的□打勾□非标准方法□超出预定围使用的标准方法□ 扩充和修改过的标准方法□新扩展项目说明:国家环境保护部发布水质 32 种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。

参加确认人员及职称蔡敏助理工程师报告编写蔡敏报告初审报告审核报告批准日期一、适用围适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锌及锆等 32 种元素可溶性元素及元素总量的测定。

二、使用仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪型号:Agilent 5100 ICP-OES,编号:MY16291009。

三、方法步骤及条件1、标准曲线的建立分别移取 0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.50ml 铬(镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒)标准使用液(100mg/L)于 100 ml 容量瓶中,分别移取 0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,10.0ml 钙标准使用液 (100mg/L) ,于 100 ml 容量瓶中用 1%硝酸定容至标线,摇匀,铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒的标准系列质量浓度分别为0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.50ml/L ,钙标准系列质量浓度分别为0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,10.0ml/L ,由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。

由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。

样品测量过程中,若待测元素浓度超出校准曲线围,样品需要稀释后重新测定。

3、试样测定按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。

4、空白试验按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。

电感耦合等离子体质谱法快速测定尿中钒、铬、钴、砷、镉、铅、铊

电感耦合等离子体质谱法快速测定尿中钒、铬、钴、砷、镉、铅、铊

电感耦合等离子体质谱法快速测定尿中钒、铬、钴、砷、镉、铅、铊作者:贺俏敏来源:《饮食与健康·下旬刊》2015年第08期【摘要】目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速检测尿中金属元素的方法。

方法:用1%硝酸把尿液稀释20倍[1],直接用ICP-MS测定,观察测定中工作曲线的相关系数、检出限、精密度和回收率。

结果:在一定浓度范围内,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)钒、铬、钴、砷、镉、铅、汞、铊有很好的线性关系,线性范围>0.9999;加标尿样在配制当天进行6次重复测定,作为批内精密度,结果在1.69%~8.97%,3天内进行6次测定,作为批间精密度,结果在1.69%~8.97%、最低检出浓度0.06-0.16μg/L,加标回收率在86.2%-105%。

结论:本方法简化样品前处理过程,快速灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果满意。

【关键词】电感耦合;离子体质谱法;金属元素金属元素是人体必不可少的重要组成成分,但是部分金属元素超过一定浓度时,可引起中毒。

职业人群生物样品检验能够较为准确地提供劳动者的实际接触水平,有毒物质的增高说明体内的过度吸收,尿中元素的生物学水平是反映环境质量和职业接触的重要指标。

目前国内的标准分析方法多采用传统的原子吸收,原子荧光,分光光度法等检测方法,以上方法操作复杂,试剂繁多,需要逐一单项检测。

本文使用电感耦合等离子体质谱法快速测定尿中钒、铬、钴、砷、镉、铅、铊。

该方法可同时测定多种元素,具有灵敏度高、检出限低的优点。

一、材料与方法1.仪器与试剂1.1仪器(1)电感耦合等离子体质谱仪美国Agilent 7700X ICP-MS,碰撞/反应池,自动进样器,耐高盐雾化器,镍采样锥和截取锥;(2)超纯水处理系统美国Milli-Q,MILLIPORE公司。

1.2试剂与标准溶液浓硝酸:68%(V/V),优级纯;单元素标准溶液:钒、铬、钴、砷、镉、铅、铊(国家标准物质物质研究中心);内标溶液:用1.0%HNO3将钇(Y)、铟(In)、钬(Ho)单元素标准溶液配制成1.0mg/L的混合内标贮备液。

电感耦合等离子体质谱法测定地表水中重金属元素的含量

电感耦合等离子体质谱法测定地表水中重金属元素的含量
电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪: 美 国 Perkins Elmer 公 司(NexIONTM 300X)。
过滤装置:0.23μm 孔径水系微孔滤膜。 实验所有器具均用 1:1 硝酸溶液浸泡 24h,用实验用纯水冲洗干净 并晾干后备用。 1.2 试剂 1.2.1 硝酸:65% 优级纯 1.2.2 混合标准溶液:Custom ICP-MS Standard (Mo Co Be B Sb Ni Ba V Ti TL)100mg/L 1.2.3 氩气:纯度大于 99.999% 1.3 实验器皿前处理 实验所用所有玻璃器皿都用蒸馏水洗净后,于硝酸溶液(1+1)中 浸泡 24h 以上方可使用。 1.4 样品前处理 水 样 采 集 后 用 0.23μm 孔 径 水 系 微 孔 滤 膜 过 滤, 弃 去 初 始 滤 液 50mL,收集所需分析体积的滤液,加入适量硝酸使硝酸浓度为 1%,待测。 1.5 仪器设置 为了仪器测定数据稳定有效,开机前确认实验室环境条件,包括温 度、湿度、高纯氩气、循环冷却水以及真空泵的状态。开机点炬后需稳 定 20min,管路走 5% 硝酸溶液清洗管 5min,再用去离子水清洗 5 分钟。 之后再使用仪器调谐程序优化仪器条件,在仪器的灵敏度、氧化物、双 电荷满足要求的情况下才可开始实验 [2]。 结束分析后,同样需用 5% 硝酸溶液清洗管 5 分钟,再用去离子水 清洗 5min,最后走空气使管路里水分完全排出。
标准 3 2.00 10.0
标准 4 5.00 20.0
标准 5 10.0 50.0
1.8 测定
标准 6 50.0 100
标准 7 100
1.8.1 样品测定
样品测量过程中,需用硝酸溶液(1.2.1)冲洗系统直到信号值降
至最低,若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围,样品需稀释后重

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法介绍如下:
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)是一种高灵敏度、高分辨率和高准确度的分析技术,可用于测定水中的32种元素。

ICP-OES包括多个步骤,如样品制备、样品进料、等离子体产生、光谱检测等。

样品制备:
在进行ICP-OES分析前,需要对水样进行适当的处理,以消除对分析结果的干扰。

例如,用离子交换树脂或定向凝胶吸附剂进行预处理,去除杂质和金属离子的干扰。

样品制备过程中,需要注意避免外部污染和样品稀释,以保证测试结果的准确性。

样品进料:
将处理好的水样进入ICP-OES仪器中进行分析。

为了减小波长的吸收和散射,常采用气体或惰性气体惊压样品。

精确的样品进料可以通过自动加样器实现,或者手动慢慢滴加样品进入测试装置中。

等离子体产生:
在等离子体产生室中,高能的射频电场将惊压的样品转化为供应等离子体的气体状状态,并产生高温、高能量的等离子体。

等离子体一般采用氩气加入干燥、净化后的气体中,作为激发和离化辅助剂。

光谱检测:
ICP-OES使用高性能的光学系统来测量每个元素特有的光谱线,从而确定元素的含量。

这些光谱线可以被转换成电流,然后通过放大和数字化来获得分析结果。

检测到的元素通过与标准曲线进行比较,然后进行定量分析。

总之,ICP-OES是一种非常准确、高效的水质元素测量技术。

它具有优异的准确性、重现性、线性范围和检出范围,可用于分析水中的多种元素,例如钙、镁、铁、锌、铜、铅、锑等。

这些元素对水质和环境的影响很大,ICP-OES技术的应用有助于提高水处理、环境保护和可持续发展的能力。

生物检材中32种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

生物检材中32种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
7 结果计算和表述
7.1 内标-标准曲线法
对6.2.3项下所得待测元素和内标元素响应值之比按式(1)代入计算血液、尿液、头发样品中待测 元素的质量浓度C。
C Y a ×m…................................................................................ (1) b
对6.2.3项下所得待测元素和内标元素响应值之比按式(2)代入计算血液、尿液、头发样品中待测
元素的浓度C。
C
A Ai' c A' Ai
×m
…………………………………………(2)
式中:
C—血液、尿液样品中待测元素的质量浓度(µg/L)或头发样品中待测元素的质量分数(µg/Kg);
A—血液、尿液或头发样品中待测物的响应值;
SF/Z JD0107017——2015
前言
本技术规范的附录A和附录B均为资料性附录。 本技术规范按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本技术规范由司法部司法鉴定科学技术研究所、江苏大学司法鉴定所、陕西西研微量物证司法鉴定 所提出。 本技术规范由司法部司法鉴定管理局归口。 本技术规范由司法部司法鉴定科学技术研究所、江苏大学司法鉴定所、陕西西研微量物证司法鉴定 所负责起草。 本技术规范主要起草人:马栋、沈敏、谢吉民、柯玲、卓先义、向平、石敏侠、荆俊杰。
6.1.3 尿液前处理
使用精密移液器吸取两份 250µL 尿液样本于 10mL 容量瓶中,加入 5%的硝酸定容至刻度。
6.2 样品测定
6.2.1 质谱条件
每次测定前使用调谐液对ICP-MS仪器参数优化,要求双电荷干扰小于1.5%,氧化物干扰小于3.0%, 质谱参考条件可见附录B。

电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中32种元素

电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中32种元素

电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中32种元素
沙德仁;杨静
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2016(000)006
【摘要】本文根据HJ 776-2015测定工业废水中32种元素总量,测试结果表
明:ICP-OES法检出限低,轴向测量、侧向测量、轴向测量plus、侧向测量plus,4
种测量方式满足4个数量级浓度线性范围要求;线性拟合系数均在R=0.9990~
1.0000;精密度RSD均≤1%;加标回收率以及质控样回收率均在90%-110%,测试结果满意.ICP-OES光学分辨率高,可选用的无干扰分析线多,实现多元素同时无干扰的测量.
【总页数】5页(P120-123,128)
【作者】沙德仁;杨静
【作者单位】德国耶拿分析仪器股份公司;德国耶拿分析仪器股份公司
【正文语种】中文
【中图分类】X703
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电感耦合等离子体质谱法(gb5009.268-2016)

电感耦合等离子体质谱法(gb5009.268-2016)

电感耦合等离子体质谱法一、内容概述电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrome try,缩写为ICP-MS)是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。

它以独特的接口技术将ICP的高温(7000K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新型元素/同位素分析技术。

与目前各种无机多元素仪器分析技术相比,ICP-MS技术提供了最低的检出限,最宽的动态线性范围,分析精密度、准确度高,速度快,浓度线性动态范围可达9个数量级,实现10-12到10-6级的直接测定。

因此,ICP-MS是目前公认的最强有力的痕量、超痕量无机元素分析技术,已被广泛应用于地质、环境、冶金、半导体、化工、农业、食品、生物医药、核工业、生命科学、材料科学等各个领域。

特别是对一些具有挑战性的痕量、超痕量元素,比如地质样品中的稀土元素、铂族元素以及环境样品中的Ti、Th、U等的测定,ICP-MS方法有其他传统分析难以满足的优势。

ICP-MS的主要特点首先是灵敏度高、背景低,大部分元素的检出限在0.000x~0.00xng/mL范围内,比ICP-AES普遍低2~3个数量级,因此可以实现痕量和超痕量元素测定。

其次,元素的质谱相对简单,干扰较少,周期表上的所有元素几乎都可以进行测定。

另外,ICP-MS还具有快速进行同位素比值测定的能力。

由于ICP-MS技术不像其他质谱技术需要将样品封闭到检测系统内再抽真空,而是在常压条件下方便地引入ICP,因而具有样品引入和更换方便的特点,便于与其他进样技术联用。

比如与激光烧蚀、电热蒸发、流动注射、液相色谱等技术联用,以扩大应用范围。

ICP-MS所具有的这些特点使其非常适合于痕量、超痕量元素分析及某些同位素比值快速分析的需求,由此得到了快速发展。

ICP-MS仪器发展非常迅速。

早期的ICP-MS 主要是普通四极杆质谱仪(ICP-QMS)。

全血中30种金属类金属元素电感耦合等离子体质谱检测方法研究

全血中30种金属类金属元素电感耦合等离子体质谱检测方法研究

全血中30种金属类金属元素电感耦合等离子体质谱检测方法研究【摘要】目的建立全血中砷、钡、铍、铋、镍、镉、钴、铬、铯、铜、镓、锰、铅、锶、铊、钒、锗、钼、铌、钛、钨、碲、硒、锆、铟、锑、汞、铈、镧、钐等30种金属及类金属元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。

方法采用0.01,曲拉通 X-100-0.5,HNO体系对全血稀释10倍后直接进行ICP-MS分3析,选取钇、铑和镥作为在线内标,并采用碰撞反应池技术(CCT)来消除铬、砷、硒、汞元素的质谱干扰,其他元素采用标准模式测定。

对方法的检出限、精密度和准确度进行了评价;并采用Seronorm公司全血标准物质对本方法的准确度进行了验证。

结果 30种元素在对映的浓度范围内线性良好,相关系数均>0.9999,方法检出限为0.01,2.15 μg/L,方法批内、批间精密度RSD<14.3,(汞RSD<21.2%和镍RSD<15.4%除外),平均回收率范围为59.3,,120.2,。

Seronorm公司全血标准物质13种元素中钒、铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、镉、锑和铅等元素的测定结果均在参考值范围内,汞和钼元素测定值略超出参考值范围。

结论该方法可用于测定全血中的金属和类金属元素,并具有简单、快速和准确的特点。

[关键词] 金属类金属全血电感耦合等离子体质谱Inductively coupled plasma mass spectrometry for the simultaneous determination of*thirty metals and metalloids elements in blood samples DING Chunguang, ZHU Chun, DONG Ming,*ZHANG Aihuang, PAN Yajuan, YAN Huifang.National Institute of Occupational Health and Poison Control,China CDC, Beijing 100050, China【Abstract】 Objective To establish an inductively coupled plasma massspectrometry(ICP-MS) method for determination of 30 trace elementsin human blood(MethodThe blood samples were diluted 1/10 (V/V) with 0.01% Triton-X-100and 0.5% (V/V ) nitric acid solution and then analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) with an hex pole-basedcollision/reaction cell. Y, Rh and Lu were selected as internal standard in order to correct the matrix interference. For determination of Cr, As, Se, and Hg, a 3.75mL/min 8%(V/V)H/He gas mixture were added to the cell to avoid the matrix interference, other elements 2were determined without collision/reation gases. The limits of detection, precision and accuracy of the method were evaluated, and thenthe accuracy was validated by the determination of the whole blood reference material purchased from Seronorm company. Results The limits of detection ofthe 30 trace elements were in the range of 0.01-2.15 μg/L withintra- and inter-precision(RSD) lessthan 14.3%(except Hg RSD<21.2%, and Ni RSD<15.4%), the spiked recovery for all elements fell within 59.3%-120.2%. The whole blood reference material purchased from Seronorm company was used to validate the method, the results of V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, As, Se, Cd, Te, and Pb fell within the acceptable range; however, the results of Hg and Mo were slightly beyond the range. Conclusion This method was simple, fast and effective(It can be used to monitor themulti-elementary concentration in human blood(Keywords Metals; Blood; Metalloid; Inductively coupled plasma mass spectrometry常用的全血中多种痕量金属及类金属元素检测方法有化学法、分光光度法、原子荧光法1和原子吸收光谱法,但是这些方法只能进行逐个元素的分析,样品中基质对检测结果的干扰较大,同时样品的前处理比较复杂。

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SF/Z JD0107017——2015
前言
本技术规范的附录A和附录B均为资料性附录。 本技术规范按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本技术规范由司法部司法鉴定科学技术研究所、江苏大学司法鉴定所、陕西西研微量物证司法鉴定 所提出。 本技术规范由司法部司法鉴定管理局归口。 本技术规范由司法部司法鉴定科学技术研究所、江苏大学司法鉴定所、陕西西研微量物证司法鉴定 所负责起草。 本技术规范主要起草人:马栋、沈敏、谢吉民、柯玲、卓先义、向平、石敏侠、荆俊杰。
司法鉴定技术规范
SF/Z JD0107017——2015
生物检材中 32 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
2015-11-20 发布
2015-11-20 实施
中华人民共和国司法部司法鉴定管理局 发 布
SF/Z JD0107017——2015
目次
前言......................................................................................................................................................................... I 1 范围..................................................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件.................................................................................................................................................1 3 原理..................................................................................................................................................................... 1 4 试剂和材料......................................................................................................................................................... 1 5 仪器..................................................................................................................................................................... 2 6 测定步骤............................................................................................................................................................. 2 7 结果计算和表述.................................................................................................................................................3 8 平行试验............................................................................................................................................................. 4 9 分............................................................................................................................. 4 附录 A...................................................................................................................................................................... 5 附录 B...................................................................................................................................................................... 7
I
SF/Z JD0107017——2015
生物检材中 32 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
1 范围
本技术规范规定了生物检材(血液、尿液、头发)中 32 种元素(参见附录 A)的电感耦合等离子 体质谱定量分析方法。
本技术规范适用于生物检材(血液、尿液、头发)中32种元素(参见附录A)的电感耦合等离子体 质谱定量分析。 2 规范性引用文件
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