第二章 食品检验与分析

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等于5时(5后面无数据或是0时),如进位后末位数为偶数则 进位,舍去后末位数为偶数则舍去。
5后面有数时,进位。修约数字时,只允许对原测量值一 次修约到所需要的位数,不能分次修约。
有效数字的修约:
0.32554 → 0.3255
0.36236 → 0.3624
10.2150 → 10.22
150.65 → 150.6
1 .6.1实验室安全规则
必须熟悉实验室及其周围环境和水闸、电闸、灭火器的位 置。
使用电器设备时,不能用湿的手去开启电闸,以防触电。 一切有毒有气味的气体的实验,都应在通风橱内进行。 不能用手直接拿取试剂,要用药勺或指定的容器取用。取
用一些强腐蚀性的试剂如氢氟酸、溴水等,必须戴上橡皮 手套。
3.高纯试剂
主体成分含量通常与优级纯试剂相当,但杂质含量 很低,而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多1-2 倍。
高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解和试液的 制备。
4.专用试剂
一类具有专门用途的试剂。主体成分含量高,杂质 含量很低。
与高纯试剂的区别是: 在 特定的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生
明显干扰的限度以下。 专用试剂的种类很多: 光谱纯试剂(SP)、色谱纯试剂(GC)、生物试剂(
BR)等。
各种试剂要根据 检验项目的要求和检验方法的规 定 ,合理、正确地选择使用,不要盲目追求纯度 高。
高纯试剂和基准试剂的价格要比一般试剂高数倍乃 至数十倍。
食品检验常用分析纯试剂(AR),对于滴定分析常用 的 标准溶液,应采用分析纯配制,再用D级基准试 剂标定;对于酶试剂应根据纯度、活力和 保存条件 及有效期限正确选择使用。
4.有锈迹、水垢的器皿:用(1+3)盐酸洗液浸泡,再 用自来水冲洗干净。
5.瓷干锅污物:用(1+3)盐酸洗液洗涤,再用自来水 冲洗干净。
6. 铂锅污物:用(1+3)盐酸洗液煮沸洗涤,再用自 来水冲洗干净。
7.比色皿:先用自来水冲洗,再用稀盐酸洗涤,然后 用自来水冲洗干净。
8.塑料器皿 :用稀硝酸洗涤后,再用自来水冲洗干 净。
配制
2.铬酸洗液:称取50克的 重铬酸钾,加170-180mL水 ,加热溶解成饱和溶液,在搅拌下徐徐加入浓硫酸 约500mL。
3.盐酸洗液(1+3):1份盐酸和3份水混合。 4.王水:3份盐酸与1份硝酸混合。 5.碱性酒精洗液:用体积分数为95%的乙醇与质量分
数为30%氢氧化钠溶液等体积混合。
数字“0”及“9”在确定有效数字位数时,应根据具体 情况而定 。
运算过程中,弃去多余数字(称为“修约”)的原则 是“四舍六入五成双”。
在加减法的运算中,以绝对误差最大的数为准来确定 有效数字的位数。
在加减法的运算中,以绝对误差最大的数为准来 确定有效数字的位数。
乘除法的运算中,以有效数字位数最少的数,即 相对误差最大的数为准,确定有效数字位数。
当液体试剂互相混合或用水稀释时,常用这种 表示法。
6. 质量浓度
单位体积溶液中所含溶质B的质量,以内表示,单位为g·L-1。
7. 滴定度
滴定度是指1 mL标准溶液A(又称滴定剂)相当于被测组分B的 质量,用符号TB/A表示:
TB/A = mB / VA
式中:mB为被测组分质量;
VA为标准溶液的体积。
研究称狂吃垃圾食品会上瘾
美国研究发现果糖是导致高血压罪魁祸首
据路透社报道,美国研究人员最近表示,摄入大量含果糖的食物和饮料会大 幅增加患高血压的风险。
这是有关含糖过多的饮食与高血压有联系的最新研究,它也清楚指出 ,果糖是导致高血压的罪魁祸首。
科罗拉多大学卫生科学中心专家迈克尔·琼乔尔说:“本次研究的数据与其 他研究的数据非常一致。”他说,减少摄入含糖食物和饮料有助于降低血 压,从而减少患心脏病和肾病的风险。
1.5.2器皿的洗涤方法
1.新的玻璃器皿:先用自来水冲洗,晾干后用铬酸洗 液浸泡,以除去粘附的其他物质,然后用自来水冲洗 干净。
2.有油污的玻璃器皿:先用碱性酒精洗液洗涤,然后 用洗衣粉 或肥皂水洗涤,再用自来水冲洗干净。
3.有凡士林油污的器皿:先将凡士林擦去,再在洗衣 粉水或肥皂水中 烧煮,取出后用自来水冲洗干净。
对易燃物、易爆物,使用时要远离火源,用完后应及 时加盖存放在阴凉通风处。低沸点的有机溶剂应在水 浴上加热。
热、浓的HClO4遇有机物常易发生爆炸。如果试样为 有机物时,应先用浓硝酸加热,使之与有机物发生反 应,有机物被破坏后,再加人HClO4。蒸发HClO4所产 生的烟雾易在通风橱中凝聚,经常使用HClO4的通风 橱应定期用水冲洗,以免HClO4的凝聚物与尘埃、有 机物作用,引起燃烧或爆炸,造成事故。
实验时,若有事故发生,应沉着、冷静,正确应 对。
以上事故如果严重,应立即送医院医治。
食品相关期刊和网站
«新食品»食品行业市场导向杂志/ 中国食品杂志社目前主要编辑出版《中国食品》(北京市食
品研究所主办)、《食品科学》、《西餐》等食品类杂志 /中国食事传媒, /《食品科学》网: 科学前沿:
对数的有效数字位数取决于尾数部分的位数 。 如果要改换单位,则要注意不能改变有效数字的
位数。 分析结果通常以平均值来表示。在实际测定中,
一般只要求保留至小数点后两位。
四舍六入五成双,五后有数就进一,五后没数要留双”规 则:当测量值中修约的那个数字等于或小于4时,该数字 舍去;等于或大于6时,进位;
为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求,要用蒸馏 水冲洗掉附着的自来水,一般用蒸馏水淋洗2-3次。 蒸馏水淋洗时应少量多次,已达到节约蒸馏水和洁 净器皿的的。
1 .6 实验室安全及防护
在化学实验中,经常使用腐蚀性的、易燃、 易爆炸的或有毒的化学试剂;大量使用易损 的玻璃仪器和某些精密分析仪器;使用煤气、 水电等。为确保实验的正常进行和人身安全, 必须严格遵守实验室的安全规则。
第二章 食品检验基本要 求
1.1 溶液浓度的表示
溶液浓度的几种表示方法: 1. 物质的量浓度
每升溶液中所含溶质B的物质的量,称为B的 物质的量浓度,简称浓度,以cB表示或以方 括号[ ]表示,常用单位为mol·L-1。
过去习惯称该浓度为体积摩尔浓度。
2. 质量摩尔浓度
1 kg溶剂中所含溶质B的物质的量,称为B的质量摩尔浓 度,以bB表示;
我国习惯称为基准试剂(PT),分为C级(第一基准 )与D级(工作基准)两个级别,主体成分体积分数 分别为行业99.98%-100.02%和99.95-100.05 %.
基准试剂(PT)规定采用浅绿色标签 。 D级基准试剂是滴定分析中的标准物质。
2.普通试剂
实验室广泛使用的通用试剂,一般可分为三个级别
试剂选用的一般原则:
滴定分析常用的标准溶液,一般应选用分析纯试剂配制, 再用基准试剂进行标定。
仪器分析实验一般使用优级纯或专用试剂,测定微量或超 微量成分时应选用高纯试剂。
某些试剂从主体含量看,优级纯与分析纯相同或很接近, 只是杂质含量不同。若所做实验对试剂杂质要求高,应选 择优级纯试剂;若只对主体含量要求高,则应选用分析纯 试剂。
75.5 → 76
16.0851 → 16.09
1 .3 分析化学实验用水
分析化学实验不能直接使用自来水或其他天然水,而 需使用按一定方法制备得到的纯水。
纯水并不是绝对不含杂质,只是杂质的含量极微小而 已。
纯水来之不易,应根据实验对水的要求合理选用适当 级别的水,并注意节约用水。
在化学定量分析实验中,一般使用三级水;仪器分析 实验一般使用二级水,有的实验可使用三级水,有的 实验(如电化学分析实验)则需使用一级水 。
汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品,使用时应特 别小心。氰化物不能接触酸,因作用时产生HCN (剧毒!)。氰化物废液应倒入碱性亚铁盐溶液 中,使其转化为亚铁氰化铁盐类,然后作废液处 理。严禁直接倒入下水道或废液缸中。
实验室内严禁饮食、吸烟,一切化学药品严禁入 口。实验完毕后,需认真洗手。
1.6.2 实验室意外事故的 正确处置方法
TB/A的常用单位为g·mL-1。
1.2 实验数据的记录和处理
建立有效数字的概念并掌握它的计算规则, 应用有效数字的概念在实验中正确做好原始 记录,正确处理原始数据,正确表示分析结 果,这对于刚开始学习这门课程的学生,具 有十分重要的意义。
数据的记录和处理的规则
所有的实验数据,应当根据仪器的测量误差,只保留 一位不定数字。
按规定,试剂的标签上应标明试剂名称、化学式、摩尔质 量、级别、技术规格、产品标准号、生产许可证号、生产 批号、厂名等,危险品和毒品还应给出相应的标志。若上 述标记不全,应提出质疑。
当所购试剂的纯度不能满足实验要求时,应将试剂提纯后 再使用。
指示剂的纯度往往不太明确,除少数标明“分析纯”、 “试剂四级”外,经常只写明“化学试剂”、“企业标准” 或“部颁暂行标准”等。常用的有机试剂也常等级不明, 一般只可作“化学纯”试剂使用,必要时进行提纯。
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水的制备方法
三级水:最普遍使用的纯水,过去多采用蒸馏(用 铜质或玻璃蒸馏装置)的方法制备,故通常称为蒸 馏水。为节约能源和减少污染,目前多改用离子交 换法、电渗析法或反渗透法制备。
二级水:可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可 采用蒸馏、反渗透或去离子后再经蒸馏等方法制备。
一级水:基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机 物,可用二级水经进一步处理制得。
1.4.2 试剂的保管和取用
试剂保管不善或取用不当,极易变质和沾污。 这在分析化学实验中往往是引起误差甚至造 成失败的主要原因之一。因此,必须按一定 的要求保管和取用试剂。试剂瓶都应贴上标签,以免造成差错; 使用标准溶液前,应把试剂充分摇匀。 易腐蚀玻璃的试剂应保存在塑料瓶或涂有石蜡的玻璃
试剂的纯度对分析结果准确度的影响很大,不同 的分析工作对试剂纯度的要求也不相同。因此, 必须了解试剂的分类标准,以便正确使用试剂。
根据化学试剂中所含杂质的多少,将实验室普遍 使用的一般试剂根据质量标准和用途的不同划分 为四个等级:标准试剂、普通试剂、高纯试剂和 专用试剂。
1、 标准试剂
用于衡量其他物质化学量的标准物质,通常由大试 剂厂生产,并严格按国家标准进行检验,其特点是 主体成分含量高而且准确可靠。
单位为mol·kg-1。
3. 质量分数
单位质量的溶液中所含溶质B的质量,或者说混合物中 某一组分B的质量与各组分质量之和的比;
以ρB表示。
4. 体积分数
单位体积溶液中所含溶质B的体积,或者说混合 物中某一组分B的体积与混合物总体积的比,以 B表示。
5. 体积比
混合物中各组分的体积比。例如王水,是由3 体积的浓盐酸和1体积的浓硝酸混合而成的。
注 意:
纯水在与空气接触或贮存过程中,由于容器 材料可溶解成分的引入或吸收空气中CO2等 气体及其他杂质,都会引起纯水质量的改变。
水越纯,影响越显著,高纯水更要临用前制 备,不宜存放。
1.4 化学试剂
1.4.1 化学试剂的级别和使用 1.4.2 试剂的保管和取用
1.4.1 化学试剂的级别和使用
瓶中; 易氧化的试剂、易风化或潮解的试剂应用石蜡密封瓶
口;
试剂的保管和取用
易受光分解的试剂应用棕色瓶盛装,并保存 在暗处。
易受热分解的试剂、低沸点的液体和易挥发 的试剂,应保存在阴凉处。
剧毒试剂如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞 等,必须特别妥善保管和安全使用。
1.5 器皿的洗涤
1.5.1常用洗涤液的配制 1.肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:根据洗涤情况用水
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