7化学实验的综合应用一精品PPT课件
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干燥。
混合 加热蒸发 溶液 趁操热作过Ⅰ滤
氯化钠
热饱和高氯酸铵 冷却结晶 高氯
溶液溶液
减操压作过Ⅱ滤 酸铵
【思考2 】为何要趁热过滤？ （热过滤漏斗）
趁热过滤——防止降温时高氯酸铵结晶析出而影响产率 或者防止降温时杂质结晶析出而影响产品纯度
普通过滤（常压过滤） 减压过滤（也称抽滤或吸滤）
【思考题3】和普通过滤相比,减压过滤有什么优点? 减压过滤优点：快速得到较干燥的沉淀
方案1的实验步骤为： a.蒸发，b.冷却结晶，c.抽滤，d.洗涤，e.干燥
知识归纳1：一、结晶方式的选择
1.蒸发结晶 溶解度随温度变化不明显的溶质 高温性质比较稳定（不易分解、水解、 被氧化）的溶质（NaCl制备）
2.蒸发浓缩、冷却结晶： 溶解度随温度变化较大的溶质（如KNO3）或含结 晶水晶体或有机晶体
以陌生（不熟悉）的素材为实验情境，以物质制备 或组成分析流程为主线
装置、原料 与情境信息
核心反应及制 备、分析过程
①装置仪器名称
②装置的作用 ③原料预处理 （除杂、净化） ④原料回流利用
①反应条件控制
②实验操作顺序
③化学反应原理 的运用
产品的分 离与提纯
①重要实验操作 ②洗涤试剂与操作 ③干燥方法选择 ④杂质产生原因
例2（浙江.2011—28）．…制取二苯基乙二酮…
（1）下列哪些因素有利于得到较大的晶体 AD 。
A.缓慢冷却溶液 C.溶质溶解度较小
B.溶液浓度较高 D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用 玻璃棒搅拌
法促进晶体析出。
加入晶种
摩擦器壁
等方
（浙江.2010—27）制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O
布氏漏斗的颈口斜面未 （2）下图抽滤装置的错误是 与吸滤瓶的支管口；相对
断开连接安全瓶与抽 抽滤完毕或需要停止抽滤时，先 气装置间的橡皮管 ，
然后 关闭水龙头
；
（3）高铁酸钾是一种新型的多效水处理剂。某实验小 组以氯气为原料，在碱性溶液中反应制备高铁酸钾。 实验原理：Fe3++3OH-=Fe(OH)3 ， 2 Fe(OH)3+3Cl2+10OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O实验流程：
氯化钠
热饱和的高 冷却结晶 洗涤
氯酸铵溶液 减压过滤
化学实验综合应用(一)
[题型解读]
综合实验是历年高考命题的热点，主要以物质的制备，物 质在生产中的回收利用，物质的性质探究为主进行设计。这类实 验题综合性较强，一般难度较大，近几年此类题目常将定性实验 与定量实验相结合，并且注重学生的实验操作能力的培养和创新 能力的提高，是对学生综合能力进行考查的优秀试题。
混合 加热蒸发 溶液 趁热过滤
氯化钠
热饱和的高 冷却结晶 洗涤
氯酸铵溶液 减压过滤
干燥
【思考5 】沉淀用什么洗涤？
高氯酸铵
【回归课本4】…即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体 1-2次，再抽干水分。（《实验化学》P93“阿司匹林的 合成”）
冷水洗涤——减少沉淀的溶解
（一般用于有机物的洗涤）
混合 加热蒸发 溶液 趁热过滤
基本操作
检验方案设计 仪器使用与实验安全
实验试剂的选择
滴定中的定量计算 误差分析
考查内容分析
（1）仪器或装置的名称与作用 （2）实验安全 （3）操作名称及基本操作:结晶、抽滤、洗涤、萃取、 蒸馏、滴定等 （4）实验试剂选择（反应物、指示剂、洗涤剂等） （5）实验原理与条件选择（控制） （5）实验方案的设计（成分的检验等） （6）相关计算及误差分析（浓度、产率、纯度等） （7）实验评价（某一步操作）或解释……
3．重结晶：得到高纯度的晶体
思考题1：两种结晶何时停止加热？
蒸发浓缩、冷却结晶
—溶液表面出现晶膜停止加热
蒸发结晶
—出现大量晶体停止加热
【回归课本1】称取9.5g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液， 倒入硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸 发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。将溶液冷却，即有硫 酸亚铁铵晶体析出。(《实验化学》“硫酸亚铁铵的制备p89页)
（3）实验中用到三次过滤，其中：过滤①不采用“减 因为氢氧化铁为胶状
压过滤”的理由是 沉淀，不能用减压过滤 因FeO42-有强氧化性，故在过滤③中，
可用 玻璃砂漏斗 代替布氏漏斗。
例3.高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室 可通过下列反应制取
NaCl04 (aq)＋NH4Cl(aq) 90℃ NH4ClO4 (aq)＋NaCl(aq) 反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和 0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多 NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）
【回归课本2】（《实验化学》p89） 当沉淀的结晶颗 粒较大，静置后容易沉降至容器底部，常用 倾析法 进行分离或洗涤。分离时，将烧杯静置，然后将上层 清液沿玻璃棒倒入另一容器中使沉淀与清液分离。
归纳知识2：二、过滤的主要形式 普通过滤、趁热过滤、抽滤、倾析法
混合 加热蒸发 溶液 趁热过滤
氯化钠
热饱和的高 冷却结晶 操洗作涤Ⅲ
目标产物与 检测结果
①产品的性质 ②产品的检验 ③产率或纯度的测定与计算 ④杂质产生原因
例1Hale Waihona Puke Baidu1）工业制备单质D的流程图如下：
步骤①中操作名称： ？蒸发。浓缩、冷却结晶 （2）从FeCl3溶液制FeCl3•6H2O晶体的操作步骤是：
加入 ？盐酸 后、 蒸？发浓缩、过滤、洗涤、干燥．
冷却结晶 （3） （2010—27）制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O
蒸发皿
坩埚
三脚架
球形冷凝管 直形冷凝管
酸式滴定管
泥三角
布氏漏斗
A
三颈烧瓶
吸滤瓶 安全瓶
想一想：这些仪器你认识吗？
热过滤漏斗
干燥器
干燥管
计量仪器精度
电子天平精度：0.001g ；
托盘天平精度：0.1g ;
滴定管精度：0.01mL ；
量筒精度：0.1mL
;
广范pH试纸精度：1 ；
pH计精度：0.01
氯酸铵溶液 减压过滤
干燥
【思考4 】沉淀为什么要洗涤？
高氯酸铵
若沉淀是产品，洗涤是为了除去表面杂质，提高产品纯度 若沉淀是杂质，洗涤是为了减少产品损失（洗涤液与滤液 合并）
【回归课本3】 过滤，少量的水杨酸聚合物留在沉淀中， 用5-10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液 《实验化学》P93“阿司匹林的合成”）
混合 加热蒸发 溶液 趁操热作过Ⅰ滤
氯化钠
热饱和高氯酸铵 冷却结晶 高氯
溶液溶液
减操压作过Ⅱ滤 酸铵
【思考2 】为何要趁热过滤？ （热过滤漏斗）
趁热过滤——防止降温时高氯酸铵结晶析出而影响产率 或者防止降温时杂质结晶析出而影响产品纯度
普通过滤（常压过滤） 减压过滤（也称抽滤或吸滤）
【思考题3】和普通过滤相比,减压过滤有什么优点? 减压过滤优点：快速得到较干燥的沉淀
方案1的实验步骤为： a.蒸发，b.冷却结晶，c.抽滤，d.洗涤，e.干燥
知识归纳1：一、结晶方式的选择
1.蒸发结晶 溶解度随温度变化不明显的溶质 高温性质比较稳定（不易分解、水解、 被氧化）的溶质（NaCl制备）
2.蒸发浓缩、冷却结晶： 溶解度随温度变化较大的溶质（如KNO3）或含结 晶水晶体或有机晶体
以陌生（不熟悉）的素材为实验情境，以物质制备 或组成分析流程为主线
装置、原料 与情境信息
核心反应及制 备、分析过程
①装置仪器名称
②装置的作用 ③原料预处理 （除杂、净化） ④原料回流利用
①反应条件控制
②实验操作顺序
③化学反应原理 的运用
产品的分 离与提纯
①重要实验操作 ②洗涤试剂与操作 ③干燥方法选择 ④杂质产生原因
例2（浙江.2011—28）．…制取二苯基乙二酮…
（1）下列哪些因素有利于得到较大的晶体 AD 。
A.缓慢冷却溶液 C.溶质溶解度较小
B.溶液浓度较高 D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用 玻璃棒搅拌
法促进晶体析出。
加入晶种
摩擦器壁
等方
（浙江.2010—27）制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O
布氏漏斗的颈口斜面未 （2）下图抽滤装置的错误是 与吸滤瓶的支管口；相对
断开连接安全瓶与抽 抽滤完毕或需要停止抽滤时，先 气装置间的橡皮管 ，
然后 关闭水龙头
；
（3）高铁酸钾是一种新型的多效水处理剂。某实验小 组以氯气为原料，在碱性溶液中反应制备高铁酸钾。 实验原理：Fe3++3OH-=Fe(OH)3 ， 2 Fe(OH)3+3Cl2+10OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O实验流程：
氯化钠
热饱和的高 冷却结晶 洗涤
氯酸铵溶液 减压过滤
化学实验综合应用(一)
[题型解读]
综合实验是历年高考命题的热点，主要以物质的制备，物 质在生产中的回收利用，物质的性质探究为主进行设计。这类实 验题综合性较强，一般难度较大，近几年此类题目常将定性实验 与定量实验相结合，并且注重学生的实验操作能力的培养和创新 能力的提高，是对学生综合能力进行考查的优秀试题。
混合 加热蒸发 溶液 趁热过滤
氯化钠
热饱和的高 冷却结晶 洗涤
氯酸铵溶液 减压过滤
干燥
【思考5 】沉淀用什么洗涤？
高氯酸铵
【回归课本4】…即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体 1-2次，再抽干水分。（《实验化学》P93“阿司匹林的 合成”）
冷水洗涤——减少沉淀的溶解
（一般用于有机物的洗涤）
混合 加热蒸发 溶液 趁热过滤
基本操作
检验方案设计 仪器使用与实验安全
实验试剂的选择
滴定中的定量计算 误差分析
考查内容分析
（1）仪器或装置的名称与作用 （2）实验安全 （3）操作名称及基本操作:结晶、抽滤、洗涤、萃取、 蒸馏、滴定等 （4）实验试剂选择（反应物、指示剂、洗涤剂等） （5）实验原理与条件选择（控制） （5）实验方案的设计（成分的检验等） （6）相关计算及误差分析（浓度、产率、纯度等） （7）实验评价（某一步操作）或解释……
3．重结晶：得到高纯度的晶体
思考题1：两种结晶何时停止加热？
蒸发浓缩、冷却结晶
—溶液表面出现晶膜停止加热
蒸发结晶
—出现大量晶体停止加热
【回归课本1】称取9.5g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液， 倒入硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸 发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。将溶液冷却，即有硫 酸亚铁铵晶体析出。(《实验化学》“硫酸亚铁铵的制备p89页)
（3）实验中用到三次过滤，其中：过滤①不采用“减 因为氢氧化铁为胶状
压过滤”的理由是 沉淀，不能用减压过滤 因FeO42-有强氧化性，故在过滤③中，
可用 玻璃砂漏斗 代替布氏漏斗。
例3.高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室 可通过下列反应制取
NaCl04 (aq)＋NH4Cl(aq) 90℃ NH4ClO4 (aq)＋NaCl(aq) 反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和 0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多 NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）
【回归课本2】（《实验化学》p89） 当沉淀的结晶颗 粒较大，静置后容易沉降至容器底部，常用 倾析法 进行分离或洗涤。分离时，将烧杯静置，然后将上层 清液沿玻璃棒倒入另一容器中使沉淀与清液分离。
归纳知识2：二、过滤的主要形式 普通过滤、趁热过滤、抽滤、倾析法
混合 加热蒸发 溶液 趁热过滤
氯化钠
热饱和的高 冷却结晶 操洗作涤Ⅲ
目标产物与 检测结果
①产品的性质 ②产品的检验 ③产率或纯度的测定与计算 ④杂质产生原因
例1Hale Waihona Puke Baidu1）工业制备单质D的流程图如下：
步骤①中操作名称： ？蒸发。浓缩、冷却结晶 （2）从FeCl3溶液制FeCl3•6H2O晶体的操作步骤是：
加入 ？盐酸 后、 蒸？发浓缩、过滤、洗涤、干燥．
冷却结晶 （3） （2010—27）制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O
蒸发皿
坩埚
三脚架
球形冷凝管 直形冷凝管
酸式滴定管
泥三角
布氏漏斗
A
三颈烧瓶
吸滤瓶 安全瓶
想一想：这些仪器你认识吗？
热过滤漏斗
干燥器
干燥管
计量仪器精度
电子天平精度：0.001g ；
托盘天平精度：0.1g ;
滴定管精度：0.01mL ；
量筒精度：0.1mL
;
广范pH试纸精度：1 ；
pH计精度：0.01
氯酸铵溶液 减压过滤
干燥
【思考4 】沉淀为什么要洗涤？
高氯酸铵
若沉淀是产品，洗涤是为了除去表面杂质，提高产品纯度 若沉淀是杂质，洗涤是为了减少产品损失（洗涤液与滤液 合并）
【回归课本3】 过滤，少量的水杨酸聚合物留在沉淀中， 用5-10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液 《实验化学》P93“阿司匹林的合成”）