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土壤全氮的测定—凯氏定氮法

一、目的

1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。

2、了解测定土壤全氮的原理

二、原理

土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无+-、NO-

机态（ NH、 NO）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。

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土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。

给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基红 - 溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。三、试剂：

1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜 10g、硒粉 1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。

2、比重 1.84 浓硫酸。

3、40%氢氧化钠：称 400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。

4、2%硼酸溶液：称 20g硼酸溶于 1000ml水中，再加入 2.5ml 混合指示剂。（按体积比 100:0.25 加入混合指示剂）

5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g 和甲基红 0.1 克, 溶解在 100ml95%的乙醇中 ,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为 4.5 。

6、0.01 的盐酸标准溶液：取比重 1.19 的浓盐酸 0.84ml ，用蒸馏水稀释至 1000ml，用基准物质标定之。

四、操作步骤

1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g 左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入 1.5g 的还原性混合催化剂。用注射器加入 4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮 1.5h 左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。

2、蒸馏：消煮完毕后冷却。

将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏 5min, 将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。

3、滴定：用 0.01 当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准

溶液的体积。

4、空白：除不加试样外其余步骤完全相同。

五、计算：

土壤含氮量（ %）=(V-V0)*N*0.014*100/W

V- 滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。V0 - 滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。N-盐酸标准溶液的当量浓度。

W-土壤样品重， g。

0.014- 氮的毫克当量。