13总氰化物在线分析仪

测定水质样品中总氰化物的方法比较

测定水质样品中总氰化物的方法比较韦锋;王琳;杨海菊;李传章;刘小萍;闭潇予【摘要】分别采用分光光度法和流动注射在线蒸馏法测定水质样品中总氰化物的含量.结果表明,两种方法测定总氰化物线性良好,相关系数在0.9998以上,测得的结果数据无显著性差异,加标回收率均满足实验室质控要求.流动注射在线蒸馏法的自动化程度更高,更适合大批量水质样品中总氰化物含量的测定.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(000)004【总页数】3页(P37-39)【关键词】水质样品;总氰化物;流动注射在线蒸馏法;分光光度法【作者】韦锋;王琳;杨海菊;李传章;刘小萍;闭潇予【作者单位】广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028【正文语种】中文【中图分类】TQ016;O653国家标准[1,2]定义总氰化物指在pH值小于2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物及硫氰化物。

石油化工、选矿、电镀、洗印、焦化和农药等工业废水[3]排放到地表后，具有剧毒特性的氰化物随之纳入河流，随后以HCN、CN-离子或络合氰化物的形式存在于水中 [4]，严重威胁人类和动植物的生命安全。

故氰化物是判断企业外排废水是否达标排放的监测因子之一，也是地表水常规监测的必测项目之一。

目前，国内测定总氰化物的方法主要有：硝酸银滴定法[1]、分光光度法[1,5,6]、流动注射法[2,7,8]、连续流动分析仪法[9,10]、电化学法[11]、色谱法和荧光法[12]等，其中异烟酸-巴比妥酸分光光度法和异烟酸巴比妥酸流动注射法是广大工作者比较常用的分析方法。

氰化物原始记录表 HJ 484-2009 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

北京理工大学珠海学院分析监测中心原始记录表（ZHBIT/JB0039Ⅱ）编号：
校准曲线绘制原始记录
曲线名称：(总)氰化物标准曲线标准溶液来源：中国环境标准样品研究所
适用项目：(总)氰化物方法依据：HJ 484-2009 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
仪器型号：仪器编号：
测定波长：638nm 参比溶液：蒸馏水比色皿厚度：10mm 绘制日期：年月日
分析：校核：审核：
第页共页
广东省环境保护职业技术学校分析测试中心原始记录表(GDHX/JB0039Ⅰ）编号：
(总)氰化物分析原始记录表
样品名称：□标准样品□地表水□废水收样日期：年月日分析日期：年月日
仪器型号：仪器编号：
方法依据：HJ 484-2009 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法方法检出限：0.004 mg/L
测定波长: 638 nm 比色皿厚度：10mm 参比溶液：蒸馏水计算公式：C=[(A-A0-a)/b] *V1/(V2*V)
校准曲线编号：绘制日期：年月日回归方程：a = b = r =
校准曲线检验(中等浓度标准溶液吸光值-空白值)：原方程吸光度：现测吸光度：相对偏差(%)：
分析：校核：审核：
第页共页。

1+x水处理证书模拟考试题(附参考答案)

1+x水处理证书模拟考试题（附参考答案）一、单选题（共57题，每题1分，共57分）1.在氨氮测定中，取样后要立即进行测试，不能立即进行时，为了抑制微生物的活动，要加硫酸使 pH 约为 ( )再保存在2~5℃以下的暗处，尽快进行试验。

A、10B、5C、12D、2正确答案：D2.测定水中铝或铅等金属时，采集样品后加酸酸化至 pHA、盐酸B、硫酸C、硝酸正确答案：B3.测定氰化物的水样采集后，必须立即加氢氧化钠固定，使水样 pH（），并将样品贮存于聚乙烯瓶中。

A、>12B、>11C、>8D、>10正确答案：A4.流量、压力调节系统的调节规律，通常选用（）。

A、PIB、PIDC、PD正确答案：A5.对于较清洁的测定金属离子的水样，常采用（）进行消解。

A、硝酸-高氯酸消解法B、硝酸消解法C、硫酸-磷酸消解法D、硫酸-高锰酸钾消解法正确答案：B6.正弦交流电常用的表达方法有( ) 。

A、解析式表示法B、波形图表示法C、相量表示法D、以上都是正确答案：D7.在使用紫外-可见分光光度计测量前，对石英吸收池进行配套性检查时，如在吸收池中加入适量蒸馏水，则波长应设置在（）。

A、220nmB、600nmC、400nmD、350nm正确答案：A8.在处理普通地表水时，常用 PAC 为混凝剂，浓度宜控制在（）之间。

A、1-10%B、2-5%C、5-10%D、5-20%正确答案：D9.测定溶解氧的水样应在现场加入（）作保存剂。

A、MnSO4 和碱性碘化钾B、磷酸C、硝酸D、硫酸正确答案：A10.沉渣由于颗粒较粗，比重较大，含水率较低，故A、很难B、不可以C、容易D、加药后也较难正确答案：C11.容量法测定样品的氰化物，用氯化钠标准溶液标定硝酸银溶液，用铬酸钾作指示剂，终点颜色变化应为( )。

A、无色变成浅粉红色B、浅砖红色变为黄色C、黄色变为橙色D、黄色变成浅砖红色正确答案：D12.自动电位滴定计在滴定开始时，电位测量信号使( )断续开、关，滴定自动进行。

66 土壤氰化物总氰化物745-2015(1)

环境温度：℃
相对湿度：%
标液名称配制浓度编来自/批号配制日期
工作曲线
分取标液体积（mL）
口浓度口含量x（）
吸光度值(A-A0)
（空白值A0=）
回归方程
y=a+bx a= b=
相关系数r =
质控方式
口加标回收
加标量：
本底值：
测定值：
回收率（%）：
口中间浓度点校准
标液浓度值：
测定值：
相对误差（%）：
口质控标样
口总氰化物：打开冷凝水，在接收瓶中加入10ml氢氧化钠溶液作为吸收液。在加入试样后的蒸馏瓶中，依次加200ml水、3.0ml氢氧化钠溶液、2.0ml氯化亚锡溶液和10ml硫酸铜溶液摇匀，迅速加入10ml磷酸，立即盖塞。
打开电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2ml/min～4ml/min速度进行加热蒸馏。接收瓶内试样近100ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管后取出接收瓶，用水定容（V1），此为试样A。从试样A中吸取10.0ml试料A于25ml具塞比色管中。向各管中加入5.0ml磷酸二氢钾溶液，混匀，迅速加入0.3ml氯胺T溶液，立即盖塞，混匀，放置1min～2min。向各管中加入6.0ml异烟酸-巴比妥酸显色剂，加水稀释至标线，摇匀，于25℃显色15min（15℃显色25min；30℃显色10min）分光光度计在600nm波长下,用10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
光度法分析土壤（氰化物/总氰化物）原始记录
任务单号：
检测项目
土壤口氰化物口总氰化物
检测依据
HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法
到样日期
检测日期
仪器设备及编号
口紫外可见分光光度计FYT/FX-028口分析天平FYT/FX-023

AA3流动注射仪快速测定地表水中的总氰化物

ＬｅｂｕｏｎｌｃｆｗｉｅｔｎｗｓｓｂｉｅｉｐｐｒｈｓｌｓｏｅａｔｅｍｔｏａｎｄａｔｅｓｃｓｕｂｅＡｔａｚｒｏｊｃｏａｔｌｈｄｉｔｓａｅ．ＴｅｒｕｔｈｗｄｔｔｈｅｄｈｄｍａｙｖｎａｓｕｈａＡｙ３ｌｎｉｅａｓｎｈｅｈｈａｇａｔｍｔｊｃｏ，ｒｐｎｌｓｎｗｃｓｏｄｔｒｎｔｎｃｍｐｒｄｔｒｉｏａｓｅｔｐｏｍｅｙｈｎｌｉｒｕｔｈｄｕｏａｃｉｅｔｎａｉａａｉａｄｌｏｔｆｅｅｉｎｉｄｙｓｏｍｉａｏｏａｅｄｔｎｌｐｃｒｈｔｔ．Ｔｅａａｙｓｅｌａｉｏａｉｏｏｒｓｓｓ
① 清洗溶液：取曲拉通（ｒｏ一１０）吸ＴｉｎＸｔ０
５Ｌ到１０ｍ０ｍ０Ｌ量筒中，后用乙醇加至１０ｍＬ然０，
有江、、、、洋、河湖库海地下水等水体的常规水质监测中都要对该项目进行监测。地表水中总氰化物
的测定大都采用异烟酸一吡唑啉酮分光光度法，由于该法测定总氰化物通常需要加热蒸馏、对试剂的要求和操作条件非常严格，稍有操作不当就可能造成全部分析过程的失败，因此，进行大在批量样品测试时显得费时费力和成本过高。Ａ３流动注射仪具有模块化设计 … 、Ａ自动进样、析速度快、接输出样品浓度而不需以吸光分直

采用间隔流动注射仪测定总氰和氰化物的探讨_赵义

科技论坛为测定水中氰化物，本文采用间隔流动注射仪，辅以锌盐、紫外灯，对总氰应用到氰化物中作了精确测定，并根据测定结果分析出了相关结论，指出间隔流动注射仪所测定得出的总氰与氰化物精密度、含氰化物的水质质量均能满足水质检测要求。

下面对总氰和氰化物的测定作详细探讨。

１氰化物和流动注射法的解释１．１氰化物。

氰化物是一种对人体有害的物质，大量存在于地表水中，进入人体后会导致人体组织缺氧，进而窒息。

分析地表水中氰化物的来源，不难发现氰化物之所以会在地表水中存在，主要是因为工农业废水的排出，还有电镀、焦化、石油渗漏、造气污染等等。

从环境保护工程来看，对地表水中含有的氰化物进行测定有助于环境监测工作开展，对人类社会的持续发展起着重要作用。

地表水中含有的氰化物分为两种，一种为简单氰化物，另一种为络合氰化物。

文章题目中都所提到的氰化物多指易释放氰化物，它主要包括两种形式，即简单氰化物、锌络合氰化物，这一类型的氰化物比较容易蒸馏。

总氰是多种氰化物的结合体，包括易释放氰化物、铜氰络合物等等。

１．２流动注射法。

流动注射法也作流动注射分析法，是２０世纪７０年代产生的一种测定分析技术。

该技术具有精度高、测定速度快、节省人工劳力等多种特点。

现代实验室中，流动注射法在环境监测领域中的应用极为广泛，尤其是水中某某物质的测定。

按照该方法生产研发出来的产品为流动注射分析仪器，同样具有测定分析快、精度高、省时省力等特点。

要注意的是，由于厂商在生产仪器时，不管其测定样品如何，都会按照同一检测原理与检测方法来生产产品，所以难免会导致流动注射产品性能存在缺陷，在后期实验中具有一定优化空间。

流动注射法及注射仪器可以在总氰和氰化物测定中加以使用，精确测定出水中氰化物的含量。

２间隔流动注射分析仪器对总氰和氰化物的测定２．１实验部分２．１．１主要仪器与试剂。

本实验采用荷兰Ｓｋａｌａｒ公司的Ｓａｎ＋＋型间隔流动注射仪（ＳＦＡ），总氰化物模板，方法号Ｃａｔｎｒ－００４ｗ／ｒ。

浅析样品中氰化物的检测

浅析样品中氰化物的检测发表时间：2016-09-05T14:37:46.180Z 来源：《低碳地产》2016年第8期作者：邓丽红[导读] 氰化物对人体的危害分急性和慢性中毒，极少的氰化物就可以导致人或畜中毒死亡。

广东省梅州市平远县环境保护监测站广东梅州 514699【摘要】氰化物对人体的危害分急性和慢性中毒，极少的氰化物就可以导致人或畜中毒死亡。

轻度中毒眼及呼吸道刺激症状，中度中毒表现为叹息样呼吸，重度中毒，可在4～6秒内突然昏倒，呼吸困难，出现强直性和阵发性抽搐，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭，经约2～3分钟后呼吸及心跳停止，呈“闪电式”死亡。

因此可见氰化物对人体的危害性。

在进行氰化物测定的前处理方法对于检测的结果有着直接的影响，本文主要对氰化物测定的前处理方法进行分析，供同行借鉴参考。

【关键词】氰化物检测；水质检测；样品前处理一、样品前处理的重要性环境监测中经常使用的两大标准分别为工作标准和标准物质。

工作标准主要通过定容和称量进行传递量值，而标准物质有不确定值和保证值，在实际测试中，只要结果在不确定的范围之内可以认为是可靠的。

标准物质可以用于评价方法准确性或考核样品等方面。

在考核样品的标准物质，在运输或使用期间保持量值的稳定性，不能只重视实验室内部的质量控制而把这些细节给忽视了，确保数据的准确性。

二、测定样品的采集与保存（1）采集和保存方法①把聚乙烯塑料或者硬玻璃瓶用无氰水清洗并干燥后，贮存采集的水样。

要注意现场采集水样时需要把所采水样淋洗3次后，采集500 mL，同时样品采集后需要立即加入氢氧化钠固定水样，一般每升水样加入0.5 g氢氧化钠固体，如果水样酸度过高时，要增加氢氧化钠保持样品的pH>12，并将贮于聚乙烯瓶中。

②采集的样品要及时测定，如果在不能及时测定的情况下，要把样品保存在4 ℃的冰箱里，并在24 h内进行样品分析测定。

③如果水样中存在大量的硫化物时，要先加入碳酸镉或者碳酸铅粉末，把硫化物除去后，再加入氢氧化钠固定水样，否则氰离子和硫离子在碱性条件下会形成硫氰酸离子干扰测定结果。

因斯特GDS-LEL型可燃气体探测器使用说明书概要

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以下标识将会在本手册或者仪器上出现：注意保险丝接地端公司简介大连因斯特科技有限公司是专注于自动化领域的仪器仪表设计、制造、销售、安装、售后服务为一体的现代化高新技术企业，公司与国内外知名仪表企业精诚合作，采用进口原件研制生产具有国内领先、国际先进的自控仪表产品，开发“因斯特”品牌系列分析、流量、液位、压力等在线监测产品，长期与国外诸多知名仪表企业进行技术交流合作，产品不但性能品质过硬，还融入了符合中国思维模式的操作菜单界面。

产品不断更新换代，自投入市场以来，广泛应用于自来水、污水处理、石油、化工、电力、冶金、环保、制药等行业，得到了广大用户的一致好评。

公司拥有高级职称技术人员十余名，并长期与大连工业大学等高校合作，为企业不断输入技术、销售等多方面人才，确保满足不同客户的服务需求。

公司自主研发、生产、营销：PH计、ORP仪、化学膜溶解氧（DO）、荧光法溶解氧(DO)、浊度计(SS)、余氯检测仪、电导率、光电污泥浓度计(MLSS)、超声波污泥浓度计、超声波泥水界面仪、超声波液位计、超声波液位差计、超声波明渠流量计、电磁流量计（DN15-DN2000）、超声波流量计、COD在线监测仪、氨氮在线监测仪、总磷（TP）在线监测仪、总氮（TN）在线监测仪、总磷总氮一体机、六价铬在线检测仪、总铜在线分析仪、总镍在线分析仪、总铬在线分析仪、总镉在线分析仪、总砷在线分析仪、总铅在线分析仪、总汞在线分析仪、总锰在线分析仪、挥发酚在线分析仪、氰化物在线分析仪、氟化物在线分析仪。

连续流动分析法测定水中挥发酚和总氰化物的实验探究

doi:10.3969/j.issn.2095-1329.2024.01.022连续流动分析法测定水中挥发酚和总氰化物的实验探究金瑶1,2（1. 上海市地质调查研究院，上海 200072；2. 自然资源部上海资源环境检测中心，上海 200072）摘要：挥发酚和总氰化物是水质监测和水环境保护的关键指标，其准确测定对评估水体质量和环境影响至关重要。

随着检测技术的发展，采用在线前处理的流动注射分析法和连续流动分析法已成为其主流的检测手段。

而我国尚未制定水中氰化物（除生活饮用水外）的连续流动—分光光度法国家或行业标准，为水质样品中氰化物的准确监测带来不便。

本研究通过控制变量法，系统研究了试剂pH及浓度等因素对检测结果的影响，筛选出了合适的检测条件。

该方法的测试结果呈现完全线性相关，挥发酚和总氰化物检出限低至0.279 μg/L和0.118 μg/L，样品加标回收率达到95.0%~105%。

本研究不仅为水质挥发酚和氰化物的国家和行业标准制定提供了经验和依据，还为水质监测领域引入了一种更环保的方法。

关键词：环境监测；水质分析；测试技术；连续流动分析法；挥发酚；总氰化物中图分类号：P641.3；X832 文献标志码：A 文章编号：2095-1329(2024)01-0135-08水质污染一直是环境保护领域的重要问题之一。

挥发酚和氰化物是《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）中的常规指标，对其进行准确监测具有重要意义[1]。

挥发酚是一类在常温下容易挥发的有机化合物，通常包括苯、甲苯和乙苯等成分；氰化物则是指带有氰基（CN）的含氮有机化合物，包括简单氰化物和络合氰化物，主要通过工业生产过程中的污水排放进入水体[2-3]。

这两类化合物会对人类健康和环境造成潜在危害，是环境监测的重要指标[4]。

挥发酚类化合物可通过饮用受污染的水或皮肤接触进入人体，引发健康问题，如神经系统损害、呼吸道疾病以及潜在的癌症风险[5]。

SAN++连续流动分析仪法测定水质中氰化物

SAN++连续流动分析仪法测定水质中氰化物发表时间：2018-06-21T16:12:37.060Z 来源：《建筑学研究前沿》2018年第2期作者：谭慧敏[导读] 随着社会的进步以及经济的快速发展，环境污染日益严重，环境监测的重要性也越来越突出。

广州市荔湾区环境监测站广东广州 510000摘要：水质中氰化物的含量与水环境质量息息相关，对其进行有效的监测十分必要。

本文对荷兰SKALAR SAN++连续流动分析仪法测定水质中的氰化物进行了详细的介绍，并与异烟酸－吡唑啉酮分光光度法测定结果进行对比，分析其偏差的原因。

关键词：SAN++连续流动分析仪；氰化物；测定随着社会的进步以及经济的快速发展，环境污染日益严重，环境监测的重要性也越来越突出。

在水环境监测中，氰化物作为一种毒性较高的污染物，其含量与水环境的质量密切相关，必须要采取有效的方法对其进行测定。

目前监测常用的方法为异烟酸－吡唑啉酮分光光度法，该方法最大的弊端在于耗时较长，同时测定的样品量受实验室条件限制普遍较少，造成数据时效性较差，不利于环境应急事故处理。

目前，连续流动分析仪逐渐进入环境监测领域，由于该类仪器具有无值守、可连续运行的特点，因而用在环境监测领域十分合适。

基于此，笔者利用仪器商提供试用的SAN++连续流动分析仪法测定不同类型水样中的氰化物，并与国标方法进行比对，以确认连续流动分析仪是否适用于氰化物样品分析。

1.主要仪器SAN++型连续流动分析仪（荷兰Skalar公司）包含样品自动进样器，化学反应单元（氰化物分析模块，包含在线蒸馏－紫外消解），数据获取系统。

U-2910紫外分光光度计，氰化物蒸馏装置。

2.仪器特点SAN++型连续流动分析仪具有以下特点：a.样品分析速度快。

b.采用了新型的高分辨率数字式光度计，使得检测范围更宽。

c.基于Windows视窗下的软件包，完全实现自动化控制，数据自动采集，QC/CLP控制及执行21CFR Part 11规则。

生活饮用水中氰化物测定的两种方法比较

第2期2021年4月No.2April，2021氰化物属于剧毒物质，水中的氰化物主要由小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、焦炼、造气、化肥等工业排放废水所产生[1]。

由于氰化物能在一定程度上反映水体污染情况，环保、水利、卫生等部门可根据水体情况制定相应对策，保障区域水质和人民用水安全。

《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2006）[2]、《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）[3]都将氰化物指标列为常规检测项目。

《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2006）主要使用异烟酸-吡唑酮分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水和水源水中的氰化物。

该传统方法测定水中氰化物的过程烦琐耗时，且受外界干扰因素多。

《城镇供水水质标准检验方法》（CJ/T 141—2018）[4]对水中氰化物的检测补充了流动分析法，包括连续流动法与流动注射法，适用于城镇供水及源水中氰化物的测定。

与传统方法相比，流动分析技术具有分析速度快、样品量和试剂量消耗少、可减少人为误差等优势。

另外，因吡啶本身具有一定的恶臭气味并会对人体神经系统产生影响，目前使用异烟酸-吡唑酮分光光度法较少，而异烟酸-巴比妥酸分光光度法灵敏度高，得到了广泛的应用。

连续流动分析法的化学原理与异烟酸-巴比妥酸分光光度法的化学原理类似，故本研究使用异烟酸-巴比妥酸分光光度法与连续流动分析法对水中氰化物的测定进行方法比较，分析两种方法的检出限、精密度、加标回收率、准确度等[5]。

1 实验部分1.1 实验原理1.1.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法水样中的氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收，与氯胺T 中的活性氯作用生成氯化氰，再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应，生成蓝紫色化合物，于600 nm 波长比色定量。

1.1.2 流动分析法样品通过蠕动泵被带入一个试剂溶液连续流动的系统反应模块中，在弱酸条件下，样品的氰化物通过在线蒸馏生成HCN 气体，再由扩散池分离后通过NaOH 溶液吸收，与氯胺T 在pH 小于8的条件下反应，转化成氯化氰，然后与异烟酸-巴比妥酸反应，形成蓝紫色化合物，于600 nm 波长比色测定。

在线监测仪表使用说明书(通用版)

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◆本说明书适用于V4.00系列的产品版本。

以下标识将会在本手册或者仪器上出现：注意保险丝接地端公司简介大连因斯特科技有限公司是专注于自动化领域的仪器仪表设计、制造、销售、安装、售后服务为一体的现代化高新技术企业，公司与国内外知名仪表企业精诚合作，采用进口原件研制生产具有国内领先、国际先进的自控仪表产品，开发“因斯特”品牌系列分析、流量、液位、压力等在线监测产品，长期与国外诸多知名仪表企业进行技术交流合作，产品不但性能品质过硬，还融入了符合中国思维模式的操作菜单界面。

产品不断更新换代，自投入市场以来，广泛应用于自来水、污水处理、石油、化工、电力、冶金、环保、制药等行业，得到了广大用户的一致好评。

公司拥有高级职称技术人员十余名，并长期与大连工业大学等高校合作，为企业不断输入技术、销售等多方面人才，确保满足不同客户的服务需求。

公司自主研发、生产、营销：PH计、ORP仪、化学膜溶解氧（DO）、荧光法溶解氧(DO)、浊度计(SS)、余氯检测仪、电导率、光电污泥浓度计(MLSS)、超声波污泥浓度计、超声波泥水界面仪、超声波液位计、超声波液位差计、超声波明渠流量计、电磁流量计（DN15-DN2000）、超声波流量计、COD在线监测仪、氨氮在线监测仪、总磷（TP）在线监测仪、总氮（TN）在线监测仪、总磷总氮一体机、六价铬在线检测仪、总铜在线分析仪、总镍在线分析仪、总铬在线分析仪、总镉在线分析仪、总砷在线分析仪、总铅在线分析仪、总汞在线分析仪、总锰在线分析仪、挥发酚在线分析仪、氰化物在线分析仪、氟化物在线分析仪。

总氰化物方法手册(异烟酸-巴比妥酸法)v1.1

全自动流动注射分析仪总氰化物分析方法（异烟酸-巴比妥酸方法）（2－200)µg/L1.1 方法原理本方法原理为：首先样品溶液在pH <2的酸性环境中，在145℃温度条件下和紫外灯开启的前提下，通过在线消解可将溶液中络合的氰化物消解为简单游离氰化物；然后通过在线蒸馏途径可将简单氰化物以气态氰化氢形式蒸馏出来，从而使其与其它干扰物分离开；接下来气态的氢氰酸通过气体渗透膜后，氢氧化钠溶液将其吸收并再进样，在中性条件下，氰离子与氯胺T的活性氯反应生成氯化氰，氯化氰与异烟酸发生反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成红紫色染料，最后的反应溶液通过流通池在600nm处进行比色检测。

1.2 方法模块主要参数及实验室需求操作环境温度：15 ℃-30 ℃相对湿度：≤75%模块电源：交流220V±22V，50Hz±1Hz。

模块功率：约300W噪声：小于70 db防火：拥有防火设备通风：有良好的通风环境位置：远离高电磁干扰远离高振动设备1.3 方法主要指标线性范围：2μg/L CN--200μg/L CN-检出限（DL）：0.26μg/L CN-重复性（RSD）：≦2%样品分析频率：16样/小时1.4分析单元流程图图 1 总氰化物分析单元流程图1.5 方法主要测试参数主要测试参数可以在进样程序中直接进行设置，进样程序详见下表：表1总氰化物分析方法进样程序设置对象参数设置对象参数洗针时间10注射时间80进样时间140出峰时间30进载流时间30峰宽50到达阀时间200样品周期时间220蠕动泵转速35设定温度1 165设定温度2 60紫外灯卤素灯1.样品保存及前处理2.1 样品采集保存方法水样采集时，首先检验是否存在硫化物干扰（见2.2.1.），如果没有硫化物干扰，应立即加氢氧化钠固定，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠，当水样酸度较高时，应多加固体氢氧化钠，保证样品的pH>12，初步处理好样品后，将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，置于暗处存放，避免紫外光的照射。

水质总氰化物测定操作规程

水质总氰化物测定操作规程一、实验目的：1.了解水体中氰化物的含量，评估水质的污染程度；2.掌握水质总氰化物测定的操作方法，以便进行水质监测和评估。

二、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外可见分光光度计、电子天平、离心机等；2.试剂：氰化钠标准溶液、硝酸钠标准溶液、纳氢氨、硫酸酚酞等。

三、实验步骤：1.准备工作：1.1仪器校准：确保分析仪器处于工作状态，对分光光度计进行零点校准；1.2标准曲线制备：采用不同浓度的氰化钠标准溶液，制备出一系列含量递增的标准溶液。

2.水样处理：2.1采样：选择代表性的水样，避免污染和异物干扰，并记录采样点、时间以及其他相关信息；2.2采样容器处理：用硝酸钠标准溶液冲洗采样容器，避免污染和样品损失；2.3过滤：将水样过滤，去除悬浮物；2.4pH调整：根据水样的pH，适当进行调整，使其处于较为稳定的酸性或碱性条件下。

3.样品测定：3.1试剂配置：按照实际需求，配置需要的试剂，如纳氢氨溶液、硫酸酚溶液等；3.2操作流程：3.2.1取一定体积的水样，加入适量的纳氢氨溶液进行缓冲；3.2.2加入一定体积的硫酸酚溶液，用硫酸酚与氰化物发生反应，生成红色化合物；3.2.3实时监测吸光度：将待测溶液放入分光光度计中，选择合适的波长，记录吸光度；3.2.4制备标准工作曲线：将一系列不同浓度的氰化钠标准溶液进行同样操作，记录吸光度；3.2.5计算氰化物含量：根据标准曲线，将实时监测吸光度值与标准曲线进行对照，计算样品中氰化物的含量。

四、实验数据处理：1.标准曲线绘制：根据一系列不同浓度的氰化钠标准溶液的吸光度值，绘制标准曲线；2.水样测定：根据实验操作及实时监测结果，计算水样中氰化物的含量；3.结果分析：根据实验结果，评估水质的污染程度，并进行数据比较、统计和报告撰写。

五、实验安全注意事项：1.操作时戴上防护手套、口罩、护目镜等；2.注意试剂的储存和使用过程中的安全性；3.禁止直接接触有毒、易燃物质；4.实验结束后要彻底清洗仪器和容器。

SKALAR连续流动分析仪和异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测氰化物的对比

SKALAR连续流动分析仪和异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测氰
化物的对比
杨静
【期刊名称】《科技创新与应用》
【年(卷),期】2015(000)024
【摘要】SKALAR连续流动分析仪测定水中氰化物操作步骤简单快捷，可实现在线蒸馏，50个样品位，一次可测多个样品，自动进样、试剂用量少、数据自动采集、分析结果准确度高分析速度快，极大提高了工作效率。

而异烟酸-吡唑啉酮分光光度计法操作繁琐费时，仍是人工消解，蒸馏，人员工作量大，还要大量接触使用有毒有害试剂，将两种方法对氰化物的测定步骤、结果进行差异性的对比。

【总页数】1页(P35-35)
【作者】杨静
【作者单位】河南省南阳水文水资源勘测局，河南南阳 473000
【正文语种】中文
【相关文献】
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氰化物水质分析仪示值误差测量结果不确定度评定

关键词：氰化物水质分析仪；示值误差；不确定度中图分类号：TH71 文献标志码：A
DOI:10.3969/j.issn.1671-1041.2020.08.003 文章编号：1671-1041(2020)08-0010-03
Evaluation of Uncertainty of Indication Error in Measurement of Cyanide Water Quality Analyzer
于 0.05mg/L，工业废水中的排放限值为 0.5mg/L，相关国家标准有 GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GBZ 1-201遍采用分光光度法，其原理是将待测量的水样注入反应池，与试剂进行反应，引起体系吸光度的变化。根据朗伯比尔定律，通过吸光度的变化可以计算出氰化物含量 [3]。仪器主要由进样部分、反应部分、检测部分、数据处理部分等构成。
值，mg/L。
合成标准不确定度：
（2）
表4 标准不确定度计算结果 Table 4 Standard uncertainty calculation results
式（2）中，灵敏系数：
氰化物水质分析仪的测量环境条件、测量标准及主要配套设备见表 1。
用电子天平称量 2g NaOH，用水溶解后移入 500mL 容量瓶中，定容后混合摇匀，即得到 0.1mol/L 的 NaOH 基体溶液。在实际测量中，应根据校准所需标液的浓度、用量及所用标准物质的浓度配制标液。例如，配制 0.5mg/L 的标准溶液：量取 1mL 浓度为 50mg/L 的标准物质，转移至 100mL 容量瓶中，用基体溶液定容。具体配制过程见表 2。
收稿日期：2020-06-28 基金项目：天津市市场监督管理委员会科技计划项目（2016-ZX-003）。作者简介：郭知明（1980-），男，天津人，本科，高级工程师，从事化学计量研究与实验室管理工作。

两种氰化物测定方法的验证与对比

两种氰化物测定方法的验证与对比摘要：通过对水中氰化物的测定方法《水质（总）氰化物的测定异烟酸-巴比妥酸分光光度法》（HJ 484－2009）与《连续流动注射仪法SXSHJ/ZB002-2015》进行方法验证实验，并对两种方法从标准曲线、样品加标回收率、方法检出限、实验精密度与测定结果、实验试剂消耗与作业速率五个方面对比，得出连续流动注射分析法：具有更良好的线性（r=0.9994～0.9999），较低的检出限（0.00078），回收率为（97.3～101％），相对标准偏差为（1.06～1.26％），相对误差为（0.0010～0.0058）。

较传统方法准确度与可信度更高，作业速率更快，样品与实验试剂消耗量更少，实验对人体的危害更小，适用现代环境监测的定时定量危害小的要求，值得推广应用。

关键词：氰化物；流动分析法；方法验证；方法比对氰化物特指含有氰基的化合物，有剧毒。

水中氰化物通常产生于电镀、冶炼、化学工业等企业的工业废水污染。

氰化物对水环境危害巨大，氰根含量浓度0.01mg/L为浮游生物和甲壳类生物的最大允许浓度，氰根含量浓度为0.04～0.1mg/L升时，就可以使鱼类致死。

此外，水中的氰化物还会使得农业减产、牲畜发病或死亡。

因此，在对氰化物检测中获得的数据的准确性与可靠性就显得尤为重要。

本文通过对传统的分光光度法与自编的连续流动法分别做方法验证，并在方法验证实验的过程中对两种方法进行比对。

1、实验1.1、总氰化物的测定方法1.1.1、异烟酸-巴比妥酸分光光度法（1）、异烟酸-巴比妥酸分光光度法是国内测定总氰化物常用的手工方法，稳定且可靠，该方法基本原理是，首先对样品水样进行化学蒸馏方法预处理,随后在弱酸性条件下,将水样中氰化物与氯胺T发生反应形成氯化氰,然后与异烟酸反应,而后经水解生成戊烯二醛,最后再与巴比妥酸反应得到紫蓝色物质,用比色皿在波长为600nm处测量其吸光度。

1.1.2、连续流动分析法（1）、连续流动法是我中心测定总氰化物常用的方法，作用机理是在酸碱度pH为3.8的环境下，络合氰化物在紫外消解器的作用下消解。

AA3连续流动分析仪测定海水中氰化物

AA3连续流动分析仪测定海水中氰化物氰化物是一种有毒物质，存在于海水中可能对水生生物和人类健康造成危害。

因此，对海水中氰化物的监测和分析变得至关重要。

AA3连续流动分析仪是一种高效、准确的仪器，可以用于测定海水中的氰化物浓度。

在本文中，将介绍AA3连续流动分析仪的原理和操作步骤，以及如何利用该仪器对海水中氰化物进行分析。

AA3连续流动分析仪是一种基于原子吸收光谱的仪器，可以用于测定各种金属和非金属元素的浓度。

在测定海水中氰化物时，我们通常会使用氰化物选择性电极与AA3连续流动分析仪配合使用。

氰化物选择性电极可以选择性地识别氰化物离子，并将其转化为电信号，然后通过AA3连续流动分析仪进行分析。

对于海水中氰化物的测定，首先需要准备样品。

将收集到的海水样品经过过滤和预处理后，将其置入测定池中。

然后，将氰化物选择性电极插入测定池中，接通仪器电源并进行仪器预热。

在此过程中，需要根据样品的特性和浓度范围设置合适的仪器参数，如波长、灵敏度等。

接下来，进行仪器的校准和标定。

校准是指通过使用标准溶液进行仪器的调整，使其能够准确地测定样品中的氰化物浓度。

标定是指确定仪器的灵敏度和准确性，通过比对标准曲线来计算样品中氰化物的浓度。

一旦进行了校准和标定，就可以进行样品分析。

将样品注入测定池中，仪器会自动进行分析，并输出结果。

在测定过程中，需要确保样品处理和分析过程中无外界干扰，以获得准确的结果。

最后，对测定结果进行分析和处理。

根据仪器输出的数据和标准曲线，可以计算出样品中氰化物的浓度。

并将结果进行比对和验证，以确保结果的准确性和可靠性。

总之，AA3连续流动分析仪是一种高效、准确的分析仪器，可以用于测定海水中氰化物的浓度。

通过合理的操作和仪器校准，可以获得准确的分析结果，为海水质量监测和环境保护提供重要的数据支持。

希望本文能对相关研究和实践工作有所帮助。

浅谈氰化物水质自动分析仪校准方法

不确定度的评定与表示方法。
关键词：氰化物水质自动分析仪；校准方法；示值误差；不确定度；评定
１概述
氰化物溶液标准物质：采用国家有证标准物质，氰化物溶液标准物质，其扩展不确定度不大于１％（ｋ＝２）；零点标
氰化物水质自动分析仪主要用来在线监测水中氰化物浓度。水中氰化物可分为简单氰化物和络合氰化物。
×ｌｏｏ％
０
：
（４）
输人量（Ｃ）的不确定度主要来源于仪器测量重复性引人的标准不确定度，可通过连续测量得到ｉ贝０量列来估算。用浓度为５ｍｇ／Ｌ的水中氰成分分析标准物质为样品，对氰化物水质自动分析仪重复测量１０次，得到如下
氰化物可能以氰氢酸、氰离子和络合氰化物的形式存在
准液：二次蒸馏水或去离子水；移液管、容量瓶：Ａ级。
３校准项目与校准方法
于水中，氰化物拥有令人生畏的毒性，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。氰化物危害极大，可在数秒之内出现中毒症状。工业中使用
（浙江省计量科学研究院，浙江杭州３１００１３）
摘要：氰化物水质自动分析仪主要用来在线监测水中氰化物浓度，其将预处理的水样由泵注入到反应池，与特定试剂反应并进行蒸馏。馏出液与特

两种全自动蒸馏仪对预处理水中总氰化物与传统蒸馏方法比较研究

两种全自动蒸馏仪对预处理水中总氰化物与传统蒸馏方法比较
研究
郑洋;田小利;翁柱
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2016(043)023
【摘要】对水中总氰化物的预处理方法进行了比较研究.通过方法检出限、准确度、加标回收率和精密度的对比,结果表明,传统蒸馏法、STEHDB-106-3 RW智能一体化蒸馏仪和DCS-12型蒸馏收集器和传统蒸馏法的检出限为0.004 mg/L,都能满
足环境保护部相关标准的要求.三种方法加标回收率分别为92％、96％、96％,精
密度分别为6.2％、3.3％、1.9％.相比传统蒸馏法,两种自动蒸馏仪准确度和精密度相对较高,且能节省大量时间和人力,适合大批量水中总氰化物的分析测定.
【总页数】2页(P41-42)
【作者】郑洋;田小利;翁柱
【作者单位】广东省环境监测中心中心实验室,广东广州510308;广东省环境监测
中心中心实验室,广东广州510308;广东省环境监测中心中心实验室,广东广州510308
【正文语种】中文
【中图分类】X
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2.部分蒸馏分光光度法法测定水中总氰化物 [J], 徐琪
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4.智能一体化蒸馏仪蒸馏—全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚 [J], 刘璐;朱永晓;葛敏;李龙飞;张墨;刘泽念
5.新型自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏测定烟草及其制品中总生物碱的方法研究 [J], 黄海涛;李忠;刘巍;施红林;王岚
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