果胶实验报告
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果胶的制备综述
一、实验目的
1.学习从柑橘皮中提取果胶的方法。
2.进一步了解果胶质的有关知识。
二、实验原理
果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.7~1.5%,南瓜含量较多,约为7%~17%。在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。
三、仪器和试剂
仪器:恒温水浴、烘箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、纱布、尼龙布(100目)、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵
原料与试剂:柑橘皮(新鲜)20g、95%乙醇、无水乙醇、0.2 mol/L盐酸溶液、
6 mol/L氨水、活性炭、水
四、操作步骤
1.原料预处理
称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL烧杯中,加120 mL水,加热至90 ℃保温5~10 min,使酶失活,防止果胶分解。用纱布过滤,取出柑桔皮,水冲洗后切成3~5 mm大小的颗粒。然后在250ml的烧杯中用5O℃~60℃热水漂洗,(每次漂洗后必须把果皮用纱布挤干,再进行下一次漂洗)至无色,果皮无异味。
2.酸水解提取
利用原果胶在高温酸性条件下可发生水解而变为水溶性果胶的性质,将预处理的果皮粒放入烧杯中,加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2.0~2.5之间。加热至90 ℃,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,滤渣用清水洗涤,直到水不粘稠为止,合并滤液及洗涤液后得到水溶性果胶提取液。
3.脱色
若果皮还有较深的颜色,可以在滤液中加入1.5%~2%的活性炭于80℃加热20min进行脱色和除异味。如果柑桔皮漂洗干净,提取液为清彻透明,则不用脱色。
4.沉淀
将过滤后的溶液迅速冷却(可减少果胶脱酯而使其受破坏)后用6mol/L冷稀氨水调至pH 3~4,在不断搅拌下缓缓地加入95%乙醇溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%)。乙醇加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20 min后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。5.过滤、洗涤、干燥
将湿果胶转移于100 mL烧杯中,加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶,再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开,在60~70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛,制得干果胶。
五、注意事项
1、脱色中如抽滤困难可加入2%~4%的硅藻土作助滤剂。
2、湿果胶用无水乙醇洗涤,可进行2次。
3、滤液可用分馏法回收酒精。
六、实验讨论
1 、预处理对果胶提取率的影响
预处理对成品色泽、产量及质量影响很大。需要注意的是,果胶在提取前,先要进行灭酶处理,否则原料中的果胶酶会催化果胶物质解聚,生成果胶酸,使果胶凝胶性能下降。而且,果皮颗粒的大小直接影响萃取效果,颗粒小,可增加与酸液接触的面积,从而有利于萃取,因此提取前应将果皮破碎至粒度为2~3mm。
2 、水解对果胶提取率的影响
水解提取果胶是实验中的主要环节,目前水解主要有酸提取法、浸泡法、离子交换法和微生物法,在本实验中选择最为成熟的酸水解法。实验过程中要掌握好酸度、温度、时间、和加水量的关系。在一定温度下,果胶的得率及凝胶度与酸的种类和酸液的pH有着直接的关系。pH过低,水解过于强烈,会降低果胶的胶凝度;pH过高,水解时间过长,果胶不稳定,易水解成果胶酸。果胶是一种高分
子有机物,耐热性较差,温度过高,会引起果胶本身结构的破坏;温度过低,水解速度又会太慢,同时果胶溶液难以过滤,不易实现液渣分离。加水量太低,果胶溶液过滤困难,提取率低;加水量太大,果胶提取率虽较高,但浓缩时间却很长、能耗高。综合考虑,认为抽提时可以将绞碎的原料倒入提取锅内,加水8倍,加盐酸调节pH值2.0,后通入蒸汽,边搅拌边加热到90℃,保持60min,即可提取出大部分果胶。
3、浓缩对果胶提取率的影响
提取液中水溶性果胶含量较低,浓缩倍数对果胶沉淀有较明显的影响。如果在常压下进行,受热温度高,时间长,使果胶发生进一步降解,严重影响产品质量,故必需采用真空浓缩。浓缩有利于提高果胶的沉淀提取率,但水解液中果胶含量过高时,果胶易形成凝胶造成操作困难,而且操作过程中易使少量果胶损失而使得率减少,浓缩倍数过高所得产品的颜色较深。当浓缩倍数为6~7、乙醇含量为50%~60%时,果胶提取率大于26%,而且质量好。
4 、沉淀对果胶提取率的影响
乙醇是水溶性果胶的沉淀剂,乙醇溶液浓度对产品的质量影响较大,较高浓度的乙醇沉淀得到的果胶含水量低,干燥快,质量好。乙醇浓度偏低时,果胶沉淀含水量较高,因此干燥受热时间长,果胶可能在温度较高的酸性条件下发生化学变化,使产品颜色变深,浓度偏高时则提取率下降。浓缩后的水解液加入乙醇使浓缩液中乙醇含量达到50%~60%,搅拌使水溶性果胶沉淀30min。过滤得果胶沉淀,乙醇回收利用。
5 、干燥条件对果胶质量的影响
产品可在55~65℃的烘箱内烘5~8h后,再置于真空干燥箱中真空干燥。干燥后的产品经粉碎即得果胶成品。如果直接在烘箱中干燥,过高的温度会使果胶颜色变深,时间也较长,造成果胶的质量下降。