健胃消食片中山楂及山药的薄层色谱鉴别

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盐鉴别 、 氯化物鉴别和水分测定 。 结果 穿 山甲 、 鳖甲 、 鸡内 金等砂烫 类中药 经砂炒 盐水浸 渍炮制 方法炮 制后 , 钠盐鉴 别 和氯化ห้องสมุดไป่ตู้鉴别呈正反应 , 水分含量增加 。 结论 穿山 甲 、 鳖甲 、 鸡内金等砂烫类中药 进行钠盐 鉴别 、 氯 化物鉴别 呈正反应 , 水分测定结果水分含量 增加 5% ~ 10% 者不是 !中国药典 ∀ 正品所采用的炮制方法 , 应判定为伪品 。
对照药材 : 山楂 ( 中 国药 品生物 制品 检定所 ) 、 山药 ( 购于上 色斑点 , 而阴性对照无干扰。见图 1。 海康桥中药 饮片 有限 公司 , 经 鉴定 为 薯蓣 科植 物 薯蓣 D ioscorea 2. 2 山药的鉴别 取本品 15 g, 研细 , 加 水洗涤 3 次 , 100 m l/次。 oppo sita T hunb. 的干燥根茎 ) ; 硅胶 G ( 青 岛海洋 化工厂 ); 试剂均 为分析纯 ; 健胃消食片 ( 上海黄海制药有限 责任公司 ) 。 弃 去水液 , 残渣加甲醇 50 m ,l 超声处理 30m in, 滤过 , 滤液 80∃ 水 浴蒸干 , 残渣加甲醇适量 , 转移至 1 m l量瓶内 , 并稀释至 刻度 , 摇
关键词 : 健胃消食片; 薄层色谱; 中图分类号 : R286 . 0 ; R284. 1
山楂 ;
山药
文献标识码: B
文章编号: 1008 0805( 2006) 08 1512 01
洗涤 2 次 , 50 m l/次。弃取水液 , 醋酸乙酯提取 液 80∃ 水浴蒸干 , 残渣加醋酸乙酯 适量 , 转移至 1 m l量瓶内 , 并稀 释至刻度 , 摇匀 , 作为供 试品溶液。取按相同制备工艺制成的缺山楂制剂 , 同法 制 成阴性对照品溶 液。另取 山楂对照 药材粉 末 2 g , 同法 制成对 照 药材溶 液。照薄 层色谱法 [ 1] 实 验 , 吸取上 述供试品 溶液、 阴性 对 照品溶 液和对照药材溶液各 10 ,l 分别点 于同一 硅胶 G 薄层 板 上 , 以正丁醇 冰醋酸 水 ( 4% 1% 1) 为展 开剂 , 展开 , 取 出 , 晾干 , 喷以 5% 三氯化铁乙 醇溶液 , 在 105∃ 加 热至斑 点显 色清晰。 供 试品色谱中 , 在与对照药材 色谱相 应的位 置上 , 显相同 的深蓝 颜
收稿日期 : 2005 11 28 ; 作者简介 : 郑 修订日期 : 2006 03 08
颖 ( 1976 ) , 女 (汉族 ) , 江 苏南京人 , 现 为上海中 医药大学
薄层板 上 , 以正丁醇 冰醋酸 水 ( 4% 1% 1) 为展开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 喷以 0. 2 % 茚三 酮 乙醇 溶液 , 在 105∃ 加 热 至斑 点显 色 清 晰。供试品色谱 中 , 在与对 照药材 色谱相 应的位置 上 , 显相同 的
健胃消食片由太 子参、 陈皮、 山药、 麦芽 ( 炒 ) 、 山楂 5 味中药 组成 , 临床上用 于治疗脾 胃虚弱、 消化不良。 本品为 2005 版 !中 国药典 ∀ 新增 品种 , 我们 采用 薄 层色 谱法 对 其中 的 主要 成 分山 楂、 山药进行了定性鉴别。和 !中 国药典 ∀ 方法相比 , 山楂 的薄层 色谱鉴别具有样品用 量少 , 操 作简单 的优点 , 并 增加了对 山药的 薄层色谱鉴别 , 结合 !中国药典 ∀ 对太子 参的鉴别 , 可更加 全面有 效地控制健胃消食片 的质量 , 并为含 山楂、 山药 的制剂提 供了新 的鉴别方法。 1 实验材料
2 方法和结果 匀 , 作为供试品溶液。另取 按相同 制备工 艺制成的 缺山药 制剂 , 2. 1 山楂的鉴别 取本品 15 g , 研细 , 加水 15 m ,l 再加入 1 mo l/L 同法制成阴性对 照品溶液。另取山 药对照 药材粉 末 2 g , 同法 制 盐酸 0. 5 m , l 超声处理 30 m in , 加入醋酸乙 酯 50 m , l 超声处理 30 成对照 药材溶液。照薄层色谱法 [ 1] 实 验 , 吸取上 述供试 品溶液、 m in, 用脱脂棉滤过 , 滤液用分 液漏斗 分离 , 醋酸乙 酯提取 液用水 阴性对 照品溶液和对 照药 材溶 液各 10 ,l 分 别点 于同 一硅 胶 G
a 制剂 c 山楂药材
b 缺山楂阴性制剂 图 1 山楂 TLC 鉴别
a 制剂 c 山药药材
b 缺山药阴性制剂
参考文献:
[ 1] 国家药 典 委员 会 . 中国 药典 , & 部 [ S ] . 北 京: 化 学 工 业出 版 社 , 2005: 附录 V IB .
图 2 山药 TLC 鉴别
制剂与炮制
健胃消食片中山楂及山药的薄层色谱鉴别

(1 . 上海中医药大学, 上海
颖 , 蓝闽波 , 张
201203 ;
1
2

1
2 . 上海华东理工大学 , 上海
200237)
山药 。 结果 山楂的薄 层 摘要: 目的 建立健胃消食片的薄层色谱鉴别方法。方法 采用薄层 色谱鉴别 了处方中的 山楂、 色谱鉴别较药典方法样 品用量少 , 操作简单 , 专 属性 强 ; 山药的 薄层 色谱鉴 别操 作简单 , 专 属性 强 。 结论 结 合 !中国 药 典 ∀ 中对太子参的薄层色谱鉴别 , 可以全面控制 该品种的质量 ; 为含山楂 、 山药的制剂提供了新的薄层色谱鉴别方法 。
好 , 能将三 叶木通中的成分较 好的分 离 , 同时对指 纹谱特 征峰 进 行了识别 , 建立了三 叶木通标准指纹谱。此谱能较好的体现不 同 产地三叶木通的共同特征 , 可以为药源鉴定和质量的分析与控 制 提供可靠依据 , 并为本药材的进一步研究打下了基础。
参考文献 :
[ 1] [ 2] [ 3] [ 4] 中国医学科学院药物研究所 . 中药志 , 第 3卷 [ M ] . 北京 : 人民 卫生 出版社 , 1981 : 563. !中国药物大全 ∀编委会 . 中国药物大 全 # 中 药卷 , 第 2 版 [ M ]. 北 京 : 人民出版社 , 1988: 208 . 马红梅 , 张伯礼 . 不 同科 属木 通比 较 [ J ] . 中 国中药 杂志 , 2002 , 27 ( 6) : 412. 国家药品监督管理局 . 中药 注射剂 指纹图 谱研 究的 技术 要求 ( 暂 行 ) [ J] . 中成药 , 2000 , 22( 10 ): 671 .
时珍国医国药 2006 年第 17 卷第 8期
L IS HI ZHEN M ED I CI N E AND M ATER I A M ED ICA RE SEA RCH 2006 VO L. 17 NO. 8
表 4 三叶木通的高效液相色谱标准指纹谱 ( HPLC FPS ) 测项 保留 t /m in 峰面积 /mA u 测项 保留 t /m in 峰面积 /mA u 1 12 . 149 167. 50 11 37. 085 341. 95 2 12. 755 331. 32 3 13. 637 674 . 65 12 37. 743 160 . 54 4 15 . 398 425 . 28 13 38 . 860 440 . 29 5 16 . 521 557. 45 14 39 . 819 118 . 382 6 18. 901 134. 17 15 40. 408 861. 89 7 21. 187 447 . 04 16 44. 048 2039 . 02 8 23 . 487 113 . 55 17 44 . 619 472 . 31 9 29 . 820 453. 61 18 45 . 463 904. 22 10 36. 414 139. 05 19 47. 849 289. 56
3. 3 三叶木通 标准指纹谱实用性检验 应用 中药指纹图谱相似 度计算软件 , 以三叶木通 HPLC FPS 为模板 , 计 算相同色 谱条件 下三叶木通与 五叶木 通 ( 014, 015) 、 川木 通 ( 016, 017) 指 纹图 的 相似度。结果表明 , 三叶木通与五叶 木通的 相似度 为 76% , 与川 木通的相似度为 34 % , 说明川木通与三叶木通的成分相差较大。 4 讨论 通过对三叶木 通不 同提 取溶 剂、 提 取方 法 ( 包括 超声、 回流 提取 ) 和液相色谱条件 ( 柱 温、 流动 相的组 成、 流速 ) 等 方面 的考 察 , 确定了以上供试品的制备方法和色谱条件。 木通科三叶木通 作为中药木通恢复使用后 , 为避免再 次出现 药源混乱的局面 , 急需一种确实可行的方法来对其原植物 种类及 真伪进行鉴定。目前没 有文献 报道有 关三叶木 通指纹 图谱 的研 究。本文按照国家 药典 委员 会关 于 中药 注射 剂指 纹图 谱研 究 的技术要求 ( 暂行 ) 的通知 [ 4] , 以 H PLC 梯度洗脱法对三叶木通 药材进行了指纹图谱研究 , 实验证明 , 该 方法可操作性强、 重现性
在读中药学博士研究生 , 主要从事中药活性成分及剂型研究工作 .
# 1512#
LI SH I ZH EN M ED IC I NE A ND M ATER I A M ED I CA RESEA RCH 2006 VOL. 17 NO. 8
时珍国医国药 2006 年第 17 卷第 8 期
紫红颜色斑点 , 而阴性对照无干扰。见图 2。 3 讨论 山楂的薄层色谱 鉴别一般 为熊果 酸、 萜 类、 有 机酸或 酚类成 分。研究 表明 , 由于本制 剂山楂为水 煎提取 , 故制剂 中几乎检不 出脂溶性的熊果酸和 萜类成分 , 无法 对其进 行薄层 色谱鉴 别 ; 而 方中所含陈皮也含有 柠檬酸等有机酸 , 对有机酸的薄层色谱鉴别 形成阴性干扰 ; 最终确定了用山楂对照药材进行酚类成分的薄层 色谱鉴别 , 方法重 现性好 , 较 !中 国药典 ∀方 法样 品用 量少 , 操作 简单 , 为山楂的水煎制剂提供了一个较好的鉴别方法。
对中药砂炒盐水浸渍炮制方法的讨论
王 辉 , 范冬霞 , 付志荣
435002 ;
1 1 2
(1 . 湖北省黄石普仁医院, 湖北 黄石
2 . 湖北省黄石市中心医院
435000)
摘要: 目的 鉴别穿山甲、 鳖甲 、 鸡内金等砂烫 类中药的正品与伪 品 。 方法 对 穿山甲 、 鳖 甲、 鸡内金 等砂烫类中药进行 钠
山 药的鉴别一般采用显 微鉴别。本 制剂中 对其含 有的氨 基 酸类成分进行薄 层色谱鉴别 , 研究表明除去和方中太子参共有 的 氨基酸类成分外 , 还含有特 有的专 属性斑 点 , 最 终确定 了用山 药 对照药 材进行氨基酸类成分的 薄层色 谱鉴别 , 方法 简单 , 重现 性 好 , 为含山药制剂提供了一个较好的鉴别方法。 由于本制剂 含有较多的糖 , 故在供试品制备过程中均通过 洗 涤以除去糖 , 以避免糖类引起的展开中的拖尾现象以及加热后 的 发黄现象干扰鉴 别结果 , 这和药典太子参鉴别方法中使用大孔 树 脂除去 糖类等极性较大成分目的是一致的 , 且操作更简单。 太 子参一般可对其氨基 酸成分进 行薄层 色谱鉴 别。但研 究 表明 , 在本制剂中 , 山药所含氨基酸成分和太子参相似 , 且比太 子 参含更多氨基酸 成分 , 故无法对制剂中太子参进行氨基酸成分 的 薄层色 谱鉴别。经验 证 , !中国 药典 ∀ 对 太子参 中萜 类成 分进 行 的薄层 色谱鉴别方法专属性高 , 重现性好。 本研究对健 胃消食片中的主要成分山楂、 山药进行了薄层 色 谱鉴别 。其中山 楂鉴 别方法 较 !中国 药典 ∀ 方法 样品 用量 少 , 操 作简单 易行 , 增加了对山药的薄层色谱鉴别 , 方法简单可靠 , 结 合 !中国药典 ∀中对太子参 的薄 层色 谱鉴 别方 法 , 就可 以全 面的 控 制该品种的质量 , 并为含山 楂、 山药的制 剂提供 了一种 较好的 鉴 别方法 。
关键词 : 穿山甲; 鳖甲; 中图分类号 : R283 . 3
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