新项目方法验证能力确认报告(_土壤_pH值的测定_HJ_962-2018)
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XXXX有限公司
新项目方法验证能力确认报告
土壤pH值的测定电位法
项目名称:
HJ 962-2018
项目负责人:
项目审核人:
项目批准人:
批准日期:年月日
土壤 pH值的测定电位法
HJ 962-2018
方法验证能力确认报告
1. 方法依据及适用范围
本方法依据是《土壤pH值的测定电位法》(HJ 962-2018),本方法能力验证应随标准更新而更新。
本方法适用于土壤pH值的测定。
2. 方法原理
以水为浸提剂,水土比为2.5:1,将指示电极和参比电极(或pH复合电极)浸入土壤悬浊液时,构成一原电池,在一定的温度下,其电动势与悬浊液的pH值有关,通过测定原电池的电动势即可得到土壤的pH值。
3. 主要仪器、设备及试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
3.1试剂和材料
3.1.1实验用水:去除二氧化碳的新制备的蒸馏水或纯水。
将水注入烧瓶中,煮沸10 min,放置冷却。临用现制。
3.1.2邻苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)。
使用前110℃~120℃烘干2 h。
3.1.3磷酸二氢钾(KH2PO4)。
使用前110℃~120℃烘干2 h。
3.1.4无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)。
使用前110℃~120℃烘干2 h。
3.1.5四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)。
与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中48h,使四硼酸钠晶体保持稳定。
3.1.6 pH
4.01(25℃)标准缓冲溶液:c(C8H5KO4)= 0.05 mol/L,标准证书编号:XXXXXXXX,有效期限:XXXX年XX月XX日。
3.1.7 pH 6.86(25℃)标准缓冲溶液:c(KH2PO4)= 0.025 mol/L,
c(Na2HPO4)=0.025 mol/L,标准证书编号:XXXXXXXX,有效期限:X XXX年XX月XX日。
3.1.8 pH 9.18(25℃)标准缓冲溶液:c(Na2B4O7)=0.01 mol/L,标准证书编号:XXXXXXXX,有效期限:XXXX年XX月XX日。
3.2主要仪器和设备
3.2.1 pH 计配套玻璃电极和饱和甘汞电极,或pH 复合电极,精度为
0.01个pH单位,具有自动温度补偿功能,1台,型号:XXXXH,编号:XXXXXXXXD,检定证书编号:XXXX,检定有效期限,XXXX年XX月XX日。
3.2.2磁力搅拌器或水平振荡器:具有温控功能,1个。
3.2.3土壤筛:孔径2 mm(10 目)。
3.2.4土壤采样器或工具,1套。
3.2.5密封袋或样品瓶。
3.2.6一般实验室常用仪器和设备。
4.样品采集及测定
4.1样品采集和保存
按照HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。
4.1.1区域环境背景土壤
采样点可采表层样或土壤剖面。一般监测采集表层土,采样深度0~20cm,特殊要求的监测(土壤背景、环评、污染事故等)必要时选择部分采样点采集剖面样品。剖面的规格一般为长1.5m,宽0.8m,深1.2m。挖掘土壤剖面要使观察面向阳,表土和底土分两侧放置。
4.1.2农田土壤
采样点可采表层混合样(有机项目取单独样)或土壤剖面样。
特定的调查研究监测需了解污染物在土壤中的垂直分布时采集土壤剖面样。剖面的规格一般为长1.5m,宽0.8m,深1.2m。挖掘土壤剖面要使观察面向阳,表土和底土分两侧放置。
一般农田土壤环境监测采集耕作层土样,种植一般农作物采0~20cm,种植果林类农作物采0~60cm。为了保证样品的代表性,减低监测费用,采取采集混合样的方案。每个土壤单元设3~7 个采样区,单个采样区可以是自然分割的一个田块,也可以由多个田块所构成,其范围以200m×200 m 左右为宜。每个采样区的样品为农田土壤混合样。混合样的采集主要有四种方法:
(1)对角线法:适用于污灌农田土壤,对角线分5 等份,以等分点为采样分点;
(2)梅花点法:适用于面积较小,地势平坦,土壤组成和受污染程度相对比较均匀的地块,设分点5 个左右;
(3)棋盘式法:适宜中等面积、地势平坦、土壤不够均匀的地块,设分点10 个左右;受污泥、垃圾等固体废物污染的土壤,分点应在20 个以上;
(4)蛇形法:适宜于面积较大、土壤不够均匀且地势不平坦的地块,设分点15 个左右,多用于农业污染型土壤。
各分点混匀后用四分法取1kg 土样装入样品袋,多余部分弃去。
4.1.3建设项目土壤
每100 公顷占地不少于5 个且总数不少于5 个采样点,其中小型建设项目设1 个柱状样采样点,大中型建设项目不少于3 个柱状样采样点,特大性建设项目或对土壤环境影响敏感的建设项目不少于5 个柱状样采样点。
4.1.4城市土壤
城市土壤监测点以网距2000 m 的网格布设为主,功能区布点为辅,每个网格设一个采样点。对于专项研究和调查的采样点可适当加密。分两层采样,上层(0~30 cm)可能是回填土或受人为影响大的部分,另一层(30~60 cm)为人为影响相对较小部分。
4.1.5污染事故土壤
污染事故不可预料,接到举报后立即组织采样。现场调查和观察,取证土壤被污染时间,根据污染物及其对土壤的影响确定监测项目,尤其是污染事故的特征污染物是监测的重点。据污染物的颜色、印渍和气味以及结合考虑地势、风向等因素初步界定污染事故对土壤的污染范围。
如果是固体污染物抛洒污染型,等打扫后采集表层5 cm 土样,采样点数不少于3 个。