透射电子显微镜(TEM)

透射电镜的结构
1.电子光学部分 1.电子光学部分 2.真空系统 2.真空系统 3.供电控制系统 3.供电控制系统
光学显微镜和电镜光路图比较
请看下页
光源 聚光镜
电子枪 聚光镜
试样 物镜
试样 物镜
中间象 目镜
中间象 投影镜
毛玻璃 照相底板
观察屏 照相底板
电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。 电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。 1 . 电子光学系统 1）照明部分 ） 毫米钨丝作成V （1）阴极：又称灯丝，一般是由 ）阴极：又称灯丝，一般是由0.03~0.1毫米钨丝作成 毫米钨丝作成 形状。 或Y形状。 形状 （2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都 ）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全， 是阳极接地，阴极带有负高压。 是阳极接地，阴极带有负高压。 （3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象 ）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小， 的亮度。 的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此， 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此， 人们习惯上把它们通称为“电子枪” 人们习惯上把它们通称为“电子枪”。 （4）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用， ）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用， 电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。 电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚 光镜就是为克服这种缺陷加入的， 光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次 将发散的电子会聚起来的作用。 将发散的电子会聚起来的作用。
TEM 形貌分析
透射电镜具有很高的空间分辩能力，特别适合 纳米粉体材料的分析。 其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的 形貌，颗粒大小，分布，还可以获得特定区域 的元素组成及物相结构信息。 透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析， 但颗粒大小应小于300nm，否则电子束就不能 但颗粒大小应小于300nm，否则电子束就不能 透过了。对块体样品的分析，透射电镜一般需 要对样品进行减薄处理。
多晶花wenku.baidu.com的标定
1. 花样特征： 一组同心圆 花样特征： 一组同心圆
2.标定方法：比值法 2.标定方法： 标定方法 根据R1, 根据R1, R2 , R3 ….的比值来确定结构和标定花样 比值法主要适合立方晶系
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
EM420透射电子显微镜
加速电压20KV、40KV、60KV、 80KV、100KV、120KV 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm 倾转角度α=±60度 β=±30度
Philips CM12透射电镜
• 不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产 电子衍射强度有时几乎与透射束相当， 生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变 生交互作用，使电子衍射花样， 得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的 得复杂，不能象X 测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有 测定结构。此外， 限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂； 要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂； 在精度方面也远比X射线低。 在精度方面也远比X射线低。
加速电压20KV、40KV、60KV、80KV 、100KV、120KV LaB6或W灯丝 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm； 倾转角度α=±20度 β=±25度
CEISS902电镜
加速电压50KV、80KV W灯丝 顶插式样品台 能量分辨率1.5ev 倾转角度α=±60度
日本日立公司H－700 电子显微镜，配有双倾台 ，并带有7010扫描附件和 EDAX9100能谱。该仪器 不但适合于医学、化学、 微生物等方面的研究，由 于加速电压高，更适合于 金属材料、矿物及高分子 材料的观察与结构分析， 并能配合能谱进行微区成 份分析。 ● ● ● ● ● 分 辨 率：0.34nm 加速电压： 加速电压：75KV－200KV － 放大倍数： 万倍 放大倍数：25万倍 能 谱 仪：EDAX－9100 － 扫描附件： 扫描附件：S7010
电子衍射的标定
多晶衍射花样是同心的环花样，可以用类似粉末X 多晶衍射花样是同心的环花样，可以用类似粉末X 射线的方法来处理。可以计算获得各衍射环所对应 的晶面间距。由此可以分析此相的晶体结构或点陈 类型，也可以由晶面指数和晶面间距获得点陈常数。 可以和X 可以和X射线衍射分析的数据对照。 单晶的衍射花样比较简单，可以获得晶面间距以及 点陈类型和晶体学数据。表1 点陈类型和晶体学数据。表1是电子衍射花样与晶 体结构的关系。具体指标化过程可以通过计算机完 成。
3 . 供电系统
透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分， 二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。 所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和 各透镜的激磁电流。
近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作 程序控制系统和数据处理的计算机系统。
3）显象部分
这部分由观察室和照相机构组成。 在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析附件。 如下图所示。
电子束 扫描发生仪
显象管 和X-Y 记录仪
扫描线圈
数据 处理
能量选择光阑 入射光阑
放大器 探测器
电子能量 分析仪
图1-14 扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图
2 . 真空系统 为了保证在整个通道中只与试样发生相互作用，而 不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子 枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空 度为 毫米汞柱。
电子衍射
电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相 同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何 关系. 衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作 图求出.因此,许多问题可用与X射线衍射相类似 的方法处理.
电子衍射与X 电子衍射与X射线衍射相比的优点
•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。 •电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 单。 •物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约 为X射线一万倍，曝光时间短。
透射电子显微镜 TEM） （TEM）
内容提要 1.透射电镜的结构 透射电镜的结构 2.透射电镜的成像原理 透射电镜的成像原理 3.电子衍射 电子衍射 4.透射电镜样品的制备 透射电镜样品的制备
目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为 目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为2~3 埃， 电压为100～500kV，放大倍数 ～ 电压为 ，放大倍数50~1200000倍。由于材料 倍 研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件， 研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件， 如扫描电镜、扫描透射电镜、 射线能谱仪 射线能谱仪、 如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析 等有关附件，使其成为微观形貌观察、 等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分 分析的综合性仪器，即分析电镜。 分析的综合性仪器，即分析电镜。 高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计 高分辨电镜的设计分为两类： 具有最佳分辨本领而没有附件； 的，具有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作者 设计的，有附件而损失一些分辨能力。 设计的，有附件而损失一些分辨能力。 我们这里先看一看一些电镜的外观图片， 我们这里先看一看一些电镜的外观图片，再就电镜共 同的结构原理和日趋普及的分析电镜的有关部分做一介绍。 同的结构原理和日趋普及的分析电镜的有关部分做一介绍。
CM200-FEG场发射枪电镜
加速电压20KV、40KV、80KV、 160KV、200KV 可连续设置加速电压 热场发射枪 晶格分辨率 1.4Å 点分辨率 2.4Å 最小电子束直径1nm 能量分辨率约1ev 倾转角度α=±20度 β=±25度
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
近代高性能电镜一般都设有两 个中间镜，两个投影镜。三级 放大成像和极低放大成像,示意 图如下所示
物 物镜 衍射谱 选区光阑 一次像 中间镜
二次像 投影镜
三次像 （荧光屏） 图1-12 （a）高放大率
（b）衍射
（c）低放大率
物镜关闭 无光阑
中间镜 （作物镜用）
× 0.5
第一实象 投影镜
图1-13 极低放大率象 （荧光屏） 普查象
1 2 3 4 4 5 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 16 17
18 19 20
阴极（接 负高压） 控制极（比阴极 负100~1000伏） 阳极 电子束
聚光镜
试样 图1-11 照明部分示意图
2）成像放大部分 ） 这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成 等组成。 这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 试样室 （1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过 ）试样室：位于照明部分和物镜之间， 试样台承载试样，移动试样。 试样台承载试样，移动试样。 （2）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点 ）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点 的弹性散射束会聚于其后焦面上， 同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上 同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构 信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性 信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性 同一点的不同方向 散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。 散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。透射 电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。 电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。 物镜的最短焦距可达1毫米，放大倍数约为300倍，最佳分辨本 物镜的最短焦距可达 毫米，放大倍数约为 毫米 倍 领可达1埃，目前，实际的分辨本领为2埃。 领可达 埃 目前，实际的分辨本领为 埃 在分析电镜中，使用的皆为双物镜加辅助透镜， 在分析电镜中，使用的皆为双物镜加辅助透镜，试样置于上下 物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成像放大作用， 物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成像放大作用，辅助透 镜是为了进一步改善场对称性而加入的。 镜是为了进一步改善场对称性而加入的。
电子衍射
当波长为λ 的单色平面电子波以入射角θ 当波长为λ 的单色平面电子波以入射角θ照射到 晶面间距为d 晶面间距为d的平行晶面组时，各个晶面的散射 波干涉加强的条件是满足布拉格关系： 2dsinθ 2dsinθ =nλ =nλ 入射电子束照射到晶体上，一部分透射出去，一 部分使晶面间距为d 部分使晶面间距为d的晶面发生衍射，产生衍射 束。
粉末材料的TEM分析 粉末材料的TEM分析
Figure S2. Typical TEM (a) and SAED (b) images of the products obtained at [Co2+]/[ Fe2+] =1/4
块体材料的TEM分析 块体材料的TEM分析
图1 (Bi,Sb)2Te3合金的TEM照片及SAED分析：(a)为低倍明场像， 插图为单个晶粒的SAED图，(b)为含孪晶组织的明场像，(c)为放大的孪晶明场像， (d)为孪晶的SAED图，(e)为调幅组织的明场像。
当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄 膜到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透 射束形成有规则的衍射斑点 对于多晶体而言，由于晶粒数目极大且晶面位向在 对于多晶体而言，由于晶粒数目极大且晶面位向在 空间任意分布，多晶体的倒易点阵将变成倒易球。 倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为 一个个同心圆。 一个个同心圆。 电子衍射结果实际上是得到了被测晶体的倒易点阵 花样，对它们进行倒易反变换从理论上讲就可知道 其正点阵的情况