方法确认步骤

注：浓度点不少于6个，含空白

1.2方法检出限、测定下限测定数据

①空白试验中检测出目标物质

按照样品分析的全部步骤，重复n（n≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算n次平行测定的标准偏差，按公式（1）计算方法检出限

MDL=t（n-1，0.99）×S （1）

式中MDL-方法检出限；

n-样品的平行测定次数；

t-自由度为n-1，置信度为99%的t分布（单侧）；

按照样品分析的全部步骤，对浓度或含量为估计方法检出限2~5倍的样品进行n（n≥7）次

1.3精密度测试数据

通过分析标准物质，由所得结果了解分析的精密度，完成3个不同浓度水平的浓度点的（0.1C、0.5C、0.9C、C为校准曲线浓度最高点）测定，每种样品平行测定6次，记录测试结果并按计算平均值、标准偏差、相对标准偏差等参数。

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1.4方法准确度测试数据

通过分析标准物质，由所得结果了解分析的准确度，完成3个不同浓度水平的国家有证标准物质的测定，每种样品平行测定6次，记录测试结果并按计算平均值、标准偏差、相对标准

1.5加标测试数据

在样品中加入一定量标准物质测定其回收率（加标量为样品含量的0.5~2倍，但加标后的总浓度应不超过方法的测定上限浓度值）。记录测试结果并计算回收率、标准偏差、相对标准偏差等参数。加标水样类型要覆盖方法适用范围内的所有水样，每个重复6次。并且有前处