1-氨基蒽醌

摘要

采用高效液相色谱法，用甲醇与水的混合溶液作为流动相，调节流动相的比例和流速，根据出峰情况及相应保留时间的情况，从而得到测量的最佳条件，甲醇：水=85:15，用校正峰面积归一化法测定1-氨基蒽醌的含量，通过对重复性、线性、相对偏差及回收率的测定，对该测量方法进行验证，通过测量，该方法的重复性和线性都较好，精密度和回收率也较高。从而可以判定该方法简便、准确，是测定1-氨基蒽醌含量的一种好方法。

关键词：1-氨基蒽醌，高效液相色谱法，方法验证

Abstract

Using high performance liquid chromatography, using methanol and water mixed solution as mobile phase, regulating the proportion of mobile phase and flow rate, according to a peak and the corresponding retention time, and thereby obtain the best conditions for measurements, methanol: water = 85 : 15, with the corrected peak area normalization method determination of 1 - amino-anthraquinone content, through the repeatability, linearity, relative deviation and recovery such as the determination of the measurement method to verify, by measuring, the method of have good repeatability and linearity, precision and recovery is also high. And thus can determine the method is simple, accurate, is to determine the 1 - amino-anthraquinone content in a good way.

Keywords:1 - amino-anthraquinone, high-performance liquid chromatography, method validation

目录

摘要 (1)

Abstract (2)

1 引言 (5)

1.1理化性质 (5)

1.1.1物理性质 (5)

1.1.2化学性质 (5)

1.21-氨基蒽醌的生物活性 (5)

1.2.1毒性 (5)

1.2.2刺激性 (6)

1.2.3反应活性 (6)

1.3接触控制与个体防护 (6)

1.3.1接触控制 (6)

1.3.2防护 (6)

1.4生产工艺 (6)

1.4.1氨化氨解法 (6)

1.4.2硝化还原法 (7)

1.4.3催化加氢法 (7)

1.4.4磺化氨化法 (7)

1.5废弃处置与运输 (8)

1.5.1废弃处置 (8)

1.5.2运输 (8)

1.6泄露应急措施 (9)

1.6.1应急处理 (9)

1.6.2小量泄漏 (9)

1.6.3大量泄漏 (9)

1.7操作与储存 (9)

1.7.1操作 (9)

1.7.2储存 (9)

1.8应用 (9)

2 1-氨基蒽醌的测定 (10)

2.1高效液相色谱法 (10)

2.2薄层色谱法 (10)

2.3方法比较 (10)

3 实验部分 (11)

3.1高效液相色谱法测定1-氨基蒽醌 (11)

3.1.1方法提要 (11)

3.1.2试样和溶液 (11)

3.1.3仪器 (11)

3.1.4色谱分析条件 (11)

3.1.5标准溶液的制备及校正因子的测定 (12)

3.1.6分析步骤 (12)

3.1.7允许差 (13)

3.1.8测定和计算 (13)

3.1.9分析方法的验证 (14)

3.2结果分析 (16)

参考文献 (17)

致谢 (18)

1 引言

1-氨基蒽醌属于精细化工产品，是染料的重要中间体。由1-氨基蒽醌及其衍生物可合成还原、酸性、活性、分散等染料和有机染料等40多个品种，是用途最广，用量最大的一种蒽醌染料中间体之一。

染料中间体泛指用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物。它们是以来自煤化工和石油化工的苯、甲苯、蒽和萘等芳烃为基本原料，通过一系列有机合成单元过程而制得。最重要的染料中间体有邻硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基甲苯、对硝基甲苯、2-萘酚、蒽醌、1-氨基蒽醌等。由上述中间体出发，再经过一系列有机合成单元过程，又可制得各种结构复杂的中间体。

蒽醌的硝化和还原过程非常复杂，副产物较多，为提高产品的质量，较好地控制工艺条件，反应产物分析数据的提供十分重要。高效液相色谱法能很好地满足要求，是最好的分析方法。

1.1理化性质［百度百科］

1-氨基蒽醌，化学名称：1-氨基蒽醌

结构式：

分子式：C14H9NO2

分子量：223.24

1.1.1物理性质

外观为红色至棕红色结晶粉未，1-氨基蒽醌含量≥98.5％，水分≤0.5％，灰分≤0.5％，能升华，熔点253~254℃。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。

1.1.2化学性质

溶于热硝基苯、甲苯、二甲苯、乙醚、醋酸、氯仿、苯，微溶于冷乙醇，不溶于水。与盐酸和硫酸作用生成易溶于水的盐。

1.21-氨基蒽醌的生物活性

1.2.1毒性