土壤农药残留检测前处理准备

土壤中农残检测的前处理过程准备

一：常见的农残成分

1：有机氯农药（OPCs）

2: 多氯联苯类（PCBs）

3：多环芳烃类

4：有机磷农药

二：实验药品准备

DDT、六六六、蒽（处理操作不好弄）、多氯联苯、氯硫磷三：实验试剂准备

乙醚、氯仿、正己烷、丙酮、浓硫酸、无水硫酸钠、乙腈、乙醇、二氯甲烷、磷酸等。

四：样品前处理之萃取法的选择与比较

1：微波辅助萃取法（MAE）

2：超声波提取法（UE）（利用超声波产生的巨大压力对土壤和沉积物进行反复冲击，进而破坏土壤和沉积物与有机污染物的表面吸附，其产生的微波与辐射力也起到了一种搅拌作用，使得土壤和沉积物不断的与提取溶剂充分接触，从而加速有机污染物在有机相中的溶解。）

3: 加速溶剂萃取法（ASE）：（ASE的基本原理是利用升高温度和压力,增加物质溶解度和溶质扩散效率,提高萃取的效率。温度和压力对物质物理性质的影响是: 温度的影响:温度的增高能够打断溶剂与基质之间的作用力(范德华力,氢键等等),使被溶物

快速从基质中解析出来;能够降低溶剂的粘度,具有更强的穿透能力,使之能更快速地萃取;还可以降低溶剂基质的表面强度,使两个界面能更好地接触。压力的影响:升高压力能够使溶液的沸点增高,在较高的温度之下使溶剂保持液态;压力可以使溶剂进入基质微孔,与基质更全面地接触。使用过程中,固体样品被密封于一个装满萃取溶剂的样品池中。在50～200℃,500～3000psi 压力条件下只需要5～10分钟就可以将样品萃取完成,然后由压缩气体将萃取的样品从样品池吹入收集器[3]。）

4: 超临界流体萃取法（SFE）

5: 固相萃取法(SPE)

6：固相微萃取法（SPME）

五：样品净化的方法

1：浓硫酸净化法（DDT:在250ML分液漏斗中加入100ML石油醚，然后将欲净化样品提取液转移至分液漏斗中，每次加入约30ML浓硫酸，振荡，静置分层后，丢弃硫酸层，按上述步骤重复数次，直至提取液二相界面清晰均呈无色透明时止。再向弃去硫酸层的提取液中加入一定量的硫酸钠溶液，振荡，静置分层后弃去水层，如此重复至提取液呈中性止。提取液经装有无水硫酸钠的漏斗收集与烧瓶中，浓缩并转移定容至5ML。）

2：硅胶柱层析法（原理：根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、

再解吸的过程。）

3：佛罗里硅土柱层析法

六、农药简介

有机磷农药中毒的概念与临床症状【临床药学讨论版】

有机磷农药(organophosphoruspesticide).大多数属磷酸脂类或硫代磷酸脂类化合物,是目前应用最广泛的杀虫药。对人畜的毒性主要是对乙酰胆碱醋酶的抑制,使乙酰胆碱不能分解而在神经末梢蓄积,作用于胆碱能受体,使胆碱能神经发生过度兴奋,导致先兴奋后抑制最终衰竭的一系列的毒菌碱样、烟碱样和中枢神经系统等症状,严重患者可因昏迷和呼吸衰竭而死亡。有机磷农药大都呈油状或结晶状,色泽由淡黄至棕色,有蒜味。除美曲磷酯外,一般难溶于水,容易溶于多种有机溶剂,在碱性条件下易分解失效资料来源:医学教育网。

由于化学结构中取代基团不同,各种有机磷农药毒性相差很大。我国生产的有机磷农药的毒性按大鼠急性经口半数致死量LD50可分以下四类:

剧毒类:LD50<10mg/kg,如甲拌磷(3911)、内吸磷(1059)、对硫磷(1605)、八甲磷。摘自：医学教育网

高毒类:LD5010~100mg/kg,如苏化203(硫特普)、三硫磷、甲基对硫磷、甲胶磷、敌敌畏。

中度毒类:LD50100~1000mg/kg,如乐果、碘依可酯、二嗪农、美曲磷酯等。

低毒类:LD501000~5000mg/kg,如马拉硫磷、氯硫磷、杀蟆松、稻瘟净、三溴磷等。一般接触很少中毒,但大量进入人体后仍可中毒。

有机磷农药中毒在内科各种中毒病例中占第一位,口服有机磷农药中毒病死率高达10.39%~20%,严重影响人民群众的身体健康。有机磷农药中毒属于中医学的"卒受药毒"(suddenattackbydrugpoisoning)范围。

七、溶剂的选择

1：有机磷农药：二氯化钾、（丙酮：二氯化钾=1：1）

2：有机氯农药：（丙酮：正己烷）、（丙酮：二氯化钾）

3：氯代杀虫剂：丙酮：二氯化钾：磷酸 = 250：125：15

4：多环芳烃类：丙酮：正己烷

5：多氯联苯：（丙酮：正己烷）、（丙酮：二氯化钾）、正己烷6：半挥发性有机物：（丙酮：二氯化钾）、（丙酮：正己烷）总结：二氯化钾、丙酮、正己烷、磷酸