试样的采取制备和分解

工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价
本章我们的重点：
样品的采取与处理 试样的制备与分解
一、样品采集的意义
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面
积的矿山上采取实验室样品。
实验室样品就必须有较高的代表性. 实验室样品( laboratory sample )
三、固态物料样品的采集
（一）不同包装中固பைடு நூலகம்工业产品的采集
如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5 件；51～100件，每增10件，加取1件；101～500 件，每增50件，加取2件；501～1000件以内，每 增100件，加取2件；1001～5000件以内，每增 100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料中 ，然后用采样工具进行采集。
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg
结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
§2.2 采样方法
采样对象不同，采样方法也不相同： 一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集
一、气态物料样品的采集
采集量经验计算公式
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经 验计算公式：
式中
mQ ≥kda
d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得
一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k 值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀 0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.8 ~ 2.5， 地质部门一般规定为2
mQ k da
结 论： 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；
样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗 粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2
根据m： Qkda
mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg
第二章 试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
§2.1 概 述
工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助 材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中 确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业 生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。
取样钻
自袋、罐、桶 中采集粉末装
物料样品时， 通常采用取样 钻。取样钻为 钻身750mm， 外径18mm， 槽口宽12mm， 下端30角锥 的不锈钢管或 铜管
取样时，将取 样钻由袋（罐、 桶）口的一角 沿对角线插入 袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处， 旋转180后抽 出，刮出钻槽 中物料作为一 个子样。
二、样品采集的原理
在采样点上采集一定量的物料 称为子样；在一个采集对象中分布的 取样品点的个数称为子样的数目；合 并所有的子样称为实验室样品即原始 平均试样；应采取一个实验室样品的 物料总量，称为分析化验单位。
采样注意的问题
采取有代表性的实 验室样品时，应根据物 料的堆放情况及颗粒大 小，从不同部位和深度 选取多个采样点，采取 一定量的样品，混合均 匀。采取的份数越多越 有代表性。但是采样量 过大，会给后面的制样 带来麻烦。
4 封闭液瓶
气样管装置
抽气泵减压法采样
（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
旋塞 2
5橡 皮 管
4 流 水真 空泵
1气 样 管 3旋 塞 6橡皮管
流水抽气法采样装置图
首先将气 1和 样橡 管皮 6 管 与采样管连接 将真空 4经 泵橡皮 5 管 与自来水龙头连
然后开启自来水 旋龙 塞 2、 3头 和 使流水真空泵产生 将气体抽入气 样 经管 过一定时间 关闭自来水龙头 2、 3及 完 旋成 塞采样工作
由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。 工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、 常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气 体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按 照采样的技术要求，并且注意安全。
采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及 气体容器组成。
—送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科 学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地 段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。 试样(test sample)
—由实验室样品制得的样品. 试料(test portion)
—用以分析测定所称取的一定量的试样
若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品 ，供分析所用的试料.
直接把分析仪器和采样装置连接
负压状态气体采样
负压不太高 抽气泵减压法 负压太高 抽空容器采样法，
瓶内压降至60 100mmHg
采样方法的详细介绍
• eg.常压状态气体采样 • 气体状态：等于大气压或低正压或低
负压 • 采样方法：封闭液采样法 • 使用容器：采样瓶或采样管
橡 皮管 3
4旋塞
2020空气采样器
二、液态物料样品的采集
（一）输送管道中的物料 （二）储罐器中的物料
1．大型储罐中的物料 2．小型储罐中的物料 3．槽车中的物料
HFCY油罐自动采样器原理图
• 1. 上浮球 2. 支撑杆 3. 高液位取样管 4. 中间取样管 5. 低液位取样管 6. 罐壁 7. 取样泵 8. 支座
5 弹簧夹
1
气样瓶
2封 闭 液 瓶
采样瓶装置图
采样瓶采样的步骤
首先瓶中注 打 满开 封弹 闭 5 簧 液夹 提高 2 瓶 封闭液 1 进 瓶 1空 入气排尽
然后经4旋 和塞 橡皮 3 管 与采样管连接 降低2瓶 气体进1入瓶 至需要量关 4夹旋 紧塞 弹 5 簧 完成采样工作
旋塞 3 气样管1
旋塞 2
采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度 高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却 器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于 气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气 温很高的气体物料。
气体物料的3种采样方法
常压状态气体采样
封闭液采样法采 采样 样管 瓶
流水抽气法采样（低负压）
正压状态气体采样 橡皮气囊为采样容器，或者