S-3000N扫描电子显微与EX-250X射线能谱仪作业指导书

本细则根据分析型扫描电子显微镜方法通则（JY/T 010-1996）、日本HITACHI 公司S-3000N扫描电子显微操作说明书和日本Horiba公司EX-250X射线能谱仪操作说明书制定。

1．适用范围

本指导书适用于扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的表面超微精结构观测并成像及定性和定量分析。

2．引用标准

分析型扫描电子显微镜方法通则（JY/T 010-1996）

3．术语、符号、代号

详见分析型扫描电子显微镜方法通则（JY/T 010-1996）

4．方法、原理

详见分析型扫描电子显微镜方法通则（JY/T 010-1996）

5．试剂和材料

试剂：分析纯乙醇。

6．仪器设备

6.1仪器名称：S-3000N扫描电子显微镜

电子枪：钨灯丝

分辨率：高真空 3.0nm(25kV) 低真空4.0nm(25kV)

放大倍数：5～300000倍

物镜：4孔可调物镜光栏

聚焦：自动聚焦自动像散校正功能，

加速电压：0.3～30kV

加速电业调节：0.3～9.99kV 10V/步

10～30kV 100V/步

6.2仪器名称：EX-250X射线能谱仪

探头：锂漂移硅Si（Li）探头；

分辨率：～133eV；

探测元素范围：B(Z=4)～U(Z=92)

6.3环境条件：

电源电压：220V±20V，频率50Hz

冷却水流量：1.0～1.5L/分、水压3～5kg/cm2、水温10～20℃

室内温度：15～30℃

相对湿度：﹤70%

7.样品

7.1样品应该是化学上合无力上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及再电子束轰击下不会发或变形，无放射性和腐蚀性。

7.2扫描电镜观察在尺寸和形态上对样品无严格要求，但要能放进样品室。X射线微区成分分析样品，表面必须磨平抛光。

7.3样品必须导电。非导电的样品可以在表面喷金或喷碳。

8．分析步骤

8.1开机

8.1.1打开冷却循环水，打开空气总开关。

8.1.2打开EVAC开关，此时真空泵工作，开始抽真空。

8.1.3等待约30分钟，打开DISPLAY POWER开，计算机将自动启动进入工作站。

8.2检测前的准备

对扫描电镜应检查等死对中和灯丝电流，不符合要求时，及时调整。定期清洗光阑，消除污染引起的像散，使图像清晰真实。

对X射线能谱仪应及时添加液氮，使Si（Li）探头始终处于低温状态。

8.3安装样品

8.3.1检查样品台是否在样品交换位置

8.3.2调整样品的高度

8.3.3交换样品

1）按EVAC/AIR给样品交换室放气。

2）打开样品交换室，注意样品台是否在样品交换位置。

3）装样品

4）关闭样品交换室，按EVAC抽真空。约3分钟到达高真空。真空指示

条变化：红—绿—兰。

8.4图象观察

8.4.1SE观察

8.4.1．1加高压

1）、设置合适的高压（可任选）

2）、加高压，点击ON，。

8.4.1.2选择放大倍数。

8.4.1.3选择扫描速度 TV、SLOW、REDUCE。

8.4.1.4调整亮度和对比度。

8.4.1.5聚焦调整。

8.4.1.6像散调整。

8.4. 1.7镜筒对中操作

1）Aperture Align，调节Align/Stigma钮调到图象尽可能不动，或类似心脏跳动。

2）Stigma Align X，调节Align/Stigma钮调到图象尽可能不动，或类似心脏跳动。

3）Stigma Align Y，调节Align/Stigma钮调到图象尽可能不动，或类似心脏跳动。

8.4. 1.8反复进行对中（Aperture Align、Stigma Align X、Stigma Align Y），反复聚焦，反复调像散，直到图象满意为止。

备注：聚焦时图象移动，则对中为做好；聚焦时图象拉长，则像散未调好。

8.4.2BSE观察

在Signal select选择信号为BSE，把BSE探测器放入样品室中，图像调节方法见7.2.3.1。

8.5抓图，存储图象

按CAPTURE选择分辨率，再抓图。

8.6元素成分分析

8.6.1摇入能谱探头至仪器固定位置。

8.6.2打开主电源开关。

8.6.3启动电脑，与之连接的mics控制器将自动开启。

8.6.4打开x-stream控制器背后电源开关至“1”的位置（x-stream控制器开启约15分钟后进入稳定工作状态）。

8.6.5移动样品工作距离至15mm，在样品表面选定分析位置。

8.6.6打开EMAX软件，按分析要求设定相应参数进行分析。

8.7关机

8.7.1关高压；

8.7.2样品台回位，摇出能谱仪探头；

8.7.3关程序和计算机；

8.7.4关DISPLAY的电源；

8.7.5关电镜及能谱仪主机电源；

8.7.630分钟后关冷却循环水。

9.分析结果表述

9.1可对图象进行标注尺寸、对比度和亮度、反色等处理，以BMP格式图像文件提供。

9.2定性及定量分析结果仪器以报告形式（WORD文档）提供。

10.注意事项

10.1样品台锁紧时，可移动X、Y、R，但不可移动Z和T轴，否则样品台的精度会降低；

10.2取出和放入样品时一定要注意样品台是否处于样品交换位置；

10.3样品一定要粘牢，防止脱落，尤其是粉末状样品，以免样品掉入样品室；

10.4冷却循环水的温度不可低于室温，否则容易形成冷凝水，影响主机寿命。水如果脏了应及时更换；

10.5计算机的设置和程序不能更改；

10.6备分用的光盘和软盘一定要妥善保管，系统出问题时需要光盘和软盘恢复；

10.7PC的电源是100V，不能用作其他用途，所用资料最好光盘刻出；

10.8停机时不要放真空；

10.9BSE探头插入时，工作距离一定要大于7mm，否则要损坏探头，倾斜时注意角度和探头；

10.10启动前能谱探头是否浸在液氮里；能谱探头表面是否结霜；

10.11如果显示屏上出现局部白屏现象，表明样品导电不良。应停止观察，将样品取出重新喷金或喷碳；

10.12如果从图像上发现样品变形或损伤，表明样品不符合要求，应将样品取出重新进行干燥和喷镀导电膜。如处理后仍有损伤变形，则该样品无法受理；10.13如突然停电停水应按顺序关机，样品留在原位。恢复供电和供水后，重新开机，继续进行观察；

10.14如突然发生故障，应立即停止观察。由维修人员排除故障后，再进行观察。

11．仪器维护

11.1真空泵：检查油是否够，油是否清亮，油过滤器过滤能力是否下降，否则更换。

11.2空压机应每周排水一次。

11.3冷却循环水一个季度更换一次。

11.4液氮耗量1升/天，每周固定两次添加满液氮.