婴幼儿米粉中硝酸盐含量检测
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1 实验部分
1.1 原理
收稿日期：2018-10-18 作者简介：林艳秋（1988—），女，助理工程师，主要从事食品检验工作。E-mail：412938182@qq.com
2019，28（1）
林艳秋：婴幼儿米粉中硝酸盐含量检测
51
试样经过淀粉酶水解、沉淀蛋白质、除去脂肪 后，用间断化学分析仪测定亚硝酸盐含量，再用间 断化学分析仪测得样品中硝酸盐和亚硝酸盐换算 为硝酸盐的总量，将所得硝酸盐含量减去样液中所 含亚硝酸盐换算成硝酸盐的量，从而得到样品中硝 酸盐的含量。 1.2 仪器
婴幼儿米粉是母乳或婴儿配方食品不能满足 婴儿营养需要以及婴儿断奶期间时，为补充婴幼儿 营养的辅助食品，是婴幼儿所需营养的重要来源之 一。随着国家政策的变化及人们生活水平的提高， 婴幼儿米粉的需求量也日益增大，人们对婴幼儿米 粉各项指标也越来越重视。
在国内，婴幼儿米粉中硝酸盐的检测方法主要 采用 GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中 亚硝酸盐与硝酸盐的测定》。[1]由于标准中第一法 离子色谱法需要使用到几种固相萃取柱提取，整个 试验成本相对较高，不容易普及，故多数实验室基
移取 1.00mL 1000μg/mL 的硝酸盐标准溶液（国 家 有 色 金 属 及 电 子 材 料 分 析 测 试 中 心 ；GSB041772-2004）于 100ml 容量瓶中，加超纯水定容至刻 度，即得 10μg/ml 硝酸盐标准储备液，在 4℃冰箱中 保存备用。 1.5 样品处理
间断化学分析仪，CLEVERCHEN 380，DECHEMTECH，BT114S 德 国 DeChem- Tech.GmbH；电 子 天 平：德国赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；水浴 锅：上海博讯实业有限公司。 1.3 试剂
饱 和 硼 砂 溶 液（50g/L）、高 氏 淀 粉 酶（SIGMA， 200U/mg）、亚 铁 氰 化 钾 溶 液（106g/L）、乙 酸 锌 溶 液 （220g/L）、咪唑缓冲溶液（加入 50mL 蒸馏水溶解 3g 咪唑，加水至 250mL，加入 2%硫酸铜溶液 0.025mL， 调节 pH 值至 7.70，最后加水至 300mL）、对氨基苯磺 酸溶液（4g/L）、盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）。 1.4 标准溶液配制
本选择第二法分光光度法进行婴幼儿米粉硝酸盐 测定 。 [2] 然而在使用第二法中，加亚铁氰化钾溶液 和乙酸锌溶液沉淀后，经常会出现样液粘稠不宜过 滤及在过滤后滤液不澄清等问题[3]，这对后续溶液 镉柱还原、显色测定步骤造成严重影响。
本法通过加入高氏淀粉酶水解样品后，再进行 沉淀，很好的解决了样品处理后滤液浑浊，镉柱还 原硝酸盐时堵塞等问题。
Determination of nitrate content in infant rice flour
Lin Yan-qiu （Fujian inspection and research institute for product quality ，fuzhou，Fujian 350002，China） Abstract:A method for the determination of nitrate in rice flour by enzymatic hydrolysis was established. The problem that the turbidity of filtrate affects the test results after treatment according to national standard is solved. After enzymatic hydro⁃ lysis，the protein was precipitated and the fat was removed. Nitrate content in the samples was determined by discontinuous chemical analyzer. Linearity，accuracy，precision and recovery rate are also investigated. The results showed that the ni⁃ trate was well linear in the range of 0~2.0 μg/mL，the correlation coefficients（r2=0.9997），and the recovery rate was 86.2% ~ 104%.Conclusion：the method can effectively solve the turbidity problem of filtrate，with simple operation，high sensitivity and good reproducibility. Key words：infant rice flour；Enzymatic hydrolysis；nitrate
50Biblioteka Baidu
福建分析测试 Fujian Analysis & Testing
2019，28（1）
婴幼儿米粉中硝酸盐含量检测
林艳秋
（福建省产品质量检验研究院，福建 福州 350002）
摘 要：建立了一种酶解婴幼儿米粉测定米粉中硝酸盐含量的方法，解决了按照国标方法处理后滤液浑浊影响试验 结果的问题。婴幼儿米粉样品经酶解后沉淀蛋白质、除去脂肪，采用间断化学分析仪测定样品中硝酸盐含量。并考 察了线性、准确性、精密度和加标回收率等。结果表明硝酸盐在 0~2.0 μg/mL 的范围内的线性良好，回归方程：y = 0.2727x+ 0.0010，相关系数 r=0.9997，相对标准偏差 RSD<5%、加标回收率在 86.2%～104%。结论：方法能有效解决 滤液浑浊问题，操作简单、灵敏度高、重现性好。 关键词：婴幼儿米粉；酶解；硝酸盐 中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1009-8143（2019）01-0050-03 Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2019.01.11
1.1 原理
收稿日期：2018-10-18 作者简介：林艳秋（1988—），女，助理工程师，主要从事食品检验工作。E-mail：412938182@qq.com
2019，28（1）
林艳秋：婴幼儿米粉中硝酸盐含量检测
51
试样经过淀粉酶水解、沉淀蛋白质、除去脂肪 后，用间断化学分析仪测定亚硝酸盐含量，再用间 断化学分析仪测得样品中硝酸盐和亚硝酸盐换算 为硝酸盐的总量，将所得硝酸盐含量减去样液中所 含亚硝酸盐换算成硝酸盐的量，从而得到样品中硝 酸盐的含量。 1.2 仪器
婴幼儿米粉是母乳或婴儿配方食品不能满足 婴儿营养需要以及婴儿断奶期间时，为补充婴幼儿 营养的辅助食品，是婴幼儿所需营养的重要来源之 一。随着国家政策的变化及人们生活水平的提高， 婴幼儿米粉的需求量也日益增大，人们对婴幼儿米 粉各项指标也越来越重视。
在国内，婴幼儿米粉中硝酸盐的检测方法主要 采用 GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中 亚硝酸盐与硝酸盐的测定》。[1]由于标准中第一法 离子色谱法需要使用到几种固相萃取柱提取，整个 试验成本相对较高，不容易普及，故多数实验室基
移取 1.00mL 1000μg/mL 的硝酸盐标准溶液（国 家 有 色 金 属 及 电 子 材 料 分 析 测 试 中 心 ；GSB041772-2004）于 100ml 容量瓶中，加超纯水定容至刻 度，即得 10μg/ml 硝酸盐标准储备液，在 4℃冰箱中 保存备用。 1.5 样品处理
间断化学分析仪，CLEVERCHEN 380，DECHEMTECH，BT114S 德 国 DeChem- Tech.GmbH；电 子 天 平：德国赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；水浴 锅：上海博讯实业有限公司。 1.3 试剂
饱 和 硼 砂 溶 液（50g/L）、高 氏 淀 粉 酶（SIGMA， 200U/mg）、亚 铁 氰 化 钾 溶 液（106g/L）、乙 酸 锌 溶 液 （220g/L）、咪唑缓冲溶液（加入 50mL 蒸馏水溶解 3g 咪唑，加水至 250mL，加入 2%硫酸铜溶液 0.025mL， 调节 pH 值至 7.70，最后加水至 300mL）、对氨基苯磺 酸溶液（4g/L）、盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）。 1.4 标准溶液配制
本选择第二法分光光度法进行婴幼儿米粉硝酸盐 测定 。 [2] 然而在使用第二法中，加亚铁氰化钾溶液 和乙酸锌溶液沉淀后，经常会出现样液粘稠不宜过 滤及在过滤后滤液不澄清等问题[3]，这对后续溶液 镉柱还原、显色测定步骤造成严重影响。
本法通过加入高氏淀粉酶水解样品后，再进行 沉淀，很好的解决了样品处理后滤液浑浊，镉柱还 原硝酸盐时堵塞等问题。
Determination of nitrate content in infant rice flour
Lin Yan-qiu （Fujian inspection and research institute for product quality ，fuzhou，Fujian 350002，China） Abstract:A method for the determination of nitrate in rice flour by enzymatic hydrolysis was established. The problem that the turbidity of filtrate affects the test results after treatment according to national standard is solved. After enzymatic hydro⁃ lysis，the protein was precipitated and the fat was removed. Nitrate content in the samples was determined by discontinuous chemical analyzer. Linearity，accuracy，precision and recovery rate are also investigated. The results showed that the ni⁃ trate was well linear in the range of 0~2.0 μg/mL，the correlation coefficients（r2=0.9997），and the recovery rate was 86.2% ~ 104%.Conclusion：the method can effectively solve the turbidity problem of filtrate，with simple operation，high sensitivity and good reproducibility. Key words：infant rice flour；Enzymatic hydrolysis；nitrate
50Biblioteka Baidu
福建分析测试 Fujian Analysis & Testing
2019，28（1）
婴幼儿米粉中硝酸盐含量检测
林艳秋
（福建省产品质量检验研究院，福建 福州 350002）
摘 要：建立了一种酶解婴幼儿米粉测定米粉中硝酸盐含量的方法，解决了按照国标方法处理后滤液浑浊影响试验 结果的问题。婴幼儿米粉样品经酶解后沉淀蛋白质、除去脂肪，采用间断化学分析仪测定样品中硝酸盐含量。并考 察了线性、准确性、精密度和加标回收率等。结果表明硝酸盐在 0~2.0 μg/mL 的范围内的线性良好，回归方程：y = 0.2727x+ 0.0010，相关系数 r=0.9997，相对标准偏差 RSD<5%、加标回收率在 86.2%～104%。结论：方法能有效解决 滤液浑浊问题，操作简单、灵敏度高、重现性好。 关键词：婴幼儿米粉；酶解；硝酸盐 中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1009-8143（2019）01-0050-03 Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2019.01.11