2014年浸出物测定和相对密度测定法的培训

浸出物测定法

一、基本原理

1、浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。因此浸出物含量可作为考察中药商品质量的一项指标。

二、仪器

电子天平、粉碎机、标准筛、干燥箱、干燥器、定量滤纸

水浴锅、磨口锥形瓶250-300ml、漏斗、移液管（50、100、20ml）

蒸发皿、球形冷凝管、试验铁架、万能铁夹等

三、浸出物测定分类

根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚溶性浸出物等三种测定法。

1、水溶性浸出物测定法，又分冷浸法和热浸法，测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。

1、1冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。

比如说我们的药材生地黄就是用的上面所讲的冷浸法检测的。

1、2热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml ，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中、在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速静密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。

比如说我们的药材枸杞就是用的上面所讲的热浸法检测的。

3、醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。

比如说我们的0.42g的还少胶囊,就是用的上面所讲,用乙醇代替水为溶剂的，用热浸法检测的，0.38g的还少胶囊也是一样的,它是用正丁醇代替水为溶剂的，产品的标准不同，其方法是一样的。

4、挥发性醚浸出物测定法取供试品（过四号筛）2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，里索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。这是药典上的标准。

其实我们的企业的百癣夏塔热胶囊质量标准是这样的，取本品10粒的内容物，研细，置硫酸干燥器中，干燥48小时，取2g，精密称定，置150ml 锥形瓶中，加乙醚70ml，连接冷凝管，加热至沸，并保持微沸4小时，放冷，滤过，用乙醚洗涤锥形瓶及残留物，洗液与滤液合并至100ml量瓶中，加乙醚至刻度，摇匀，精密量取25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，挥去乙醚，置硫酸干燥器中，放置24小时，迅速精密称定重量，即得。本品含醚溶性浸出物不得少于7.50%。

四、检测时的注意事项：

1.浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。2．凡以干燥品计算，操作时间时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。

3.对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，然后旋转蒸发皿，使浸出物均匀平铺于蒸发皿中，最后再蒸干。

4．挥发性浸出物测定时"残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时"一步操作主要目的是除去醚溶性浸出物中的水分，以防止在下一步加热操作中水分蒸发干扰测定，如果水分较多应及时更换干燥器中的五氧化二磷干燥剂。

五、做浸出物时使用移液管的注意事项：

移液管为精密转移一定体积溶液时用的。

1.使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。

2.然后以右手（个人习惯，左手也行）拇指及中指捏住管颈标线以上的地

方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约1cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。

3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。

4.注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹。

相对密度测定法

一、概述：

1．相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外．温度为20℃时的比值，即d（20 ℃）。

2．纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂程度。

3．某些液体药品具有一定的相对密度，当其含药量改变，相对密度的值也会随含药量的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可以控制浓缩液（物）的浓度，考查药品的含药量，从而保证药品的质量

二、比重瓶法：

1．测定原理

在相同温度、压力条件下，选用同一比重瓶，依次装满供试品和水，分别称定供试品和水的质量，供试品和水的质量之比即为供试品的相对密度。

2．仪器与试剂

比重瓶5ml、10ml、25ml、50ml

天平（感量0.001g）