中药制剂的定性鉴别
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4．雌蕊 柱头的表皮细胞呈乳头状突起，或分化成绒毛状。
(五)叶类 1．表皮 上下表皮细胞的形状、大小，角质层的形态，垂周 壁的形状、厚度或增厚情况以及有无气孔、毛茸等。
2．气孔 气孔的形状、大小、型式， 保卫细胞的形状及内含物， 副卫细胞的数目、大小、形状。
3．毛茸 注意毛茸的种类。 非腺毛：注意细胞的数目、形状、长短、大小、细胞壁的厚薄 及表面形态等。多为单列性多细胞毛，少为单细胞毛。形状一般呈 长圆锥形或线形；细胞壁一般较薄，外壁表面大都光滑。 腺毛： 注意头部的形状、大小、细胞的数目、排列情况以及 柄部的长短、细胞数目及行列数目等。
（大黄中含有羟基蒽醌） 实例2 牙痛一粒丸中蟾蜍、朱砂、雄黄的定性鉴别反应 (1)取本品约0.1 g，研细，加氯仿5ml，浸泡1小时，滤过，滤 液蒸干，残渣加醋酐少量使溶解，再滴加硫酸，初显蓝紫色，渐变 为蓝绿色。（蟾蜍） (2)取本品约0.2g，研细，加水湿润后，加氯酸钾的硝酸饱和 溶液2ml，振摇，放冷，离心，取上清液，加氯化钡试液0.5ml，摇 匀，溶液呈白色浑浊，离心，弃去上层酸液，再加水2ml，振摇， 沉淀不溶解。（雄黄） (3)取本品适量，研细，用盐酸湿润后，在光洁的铜片上摩擦 ，铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后，银白色消失。（朱砂）
(六)果实类 1．果皮细胞的形状、大小。
2．外果皮上可能有非腺毛及腺毛，注意长短、形状。
3．中果皮内的分泌组织 油细胞，油室、油管、石细胞等。
4．内果皮石细胞，大小、细胞壁的厚薄，如为镶嵌层，则应 注意其排列形式。
(七)种子类 1．种皮 表皮毛的形状、细胞壁的厚薄、是否木化、有无纹理； 石细胞形状、大小、色泽散布及细胞壁的增厚情况。 栅状细胞及油细胞。
(四)花类 1．苞片及花萼 构造类同叶片，表面上可见到气孔及毛茸。
2．花冠 上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔， 下表皮细胞常不呈乳头状， 细胞壁微波状弯曲。 维管束组织细小。
3．雄蕊 1）花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚，呈网状、螺旋状、环 纹状及点状等； 2）花粉粒具圆形、长圆形或多面形等多种形状。 通常具内外两层壁，外壁多数具各种雕纹。
实例1 牛黄解毒片中大黄、黄芩的定性鉴别反应 取本品6片(去包衣)，研细，加乙醇10ml，温热10分钟，过滤， 滤液作如下反应： (1)取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色。
（黄芩中有大量黄酮） (2)另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，显红色，再加30％过氧化氢 溶液，加热，红色不消失，加酸或酸性时，红色变为黄色。
二、显微化学鉴别法 (一)取药材的切片、粉末或中成药粉末，置载玻片上，滴加各 种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生的结晶或沉淀，以及特殊 的颜色等，作为鉴别的特征。
例： 黄连粉末滴加稀盐酸，放置பைடு நூலகம்分钟，可见小檗碱盐酸盐黄色结 晶析出。
穿心莲用水湿润，切成横切片，滴加乙醇后加Kedde试液，叶 肉组织显紫红色(穿心莲内酯成分的不饱和内酯环反应)。
实例 牛黄解毒丸微量升华鉴别 取本品进行微量升华，先得白色升华物后（冰片），继得黄色 升华物（大黄中蒽醌）。将升华物分别置显微镜下观察：白色升华 物呈不定形的无色片状结晶，加新制的1％香草醛硫酸溶液，渐显 紫红色，黄色升华物呈黄色针状结晶或羽状结晶，遇碱显红色，遇 酸变为黄色。
2．外胚乳 细胞大小、形状、壁厚、色泽、细胞内含物。
3．内胚乳 细胞形状、厚度、内含物。
4．胚的子叶 有无分泌组织及细胞的内含物。
三、应用实例
六味地黄丸的显微定性鉴别
[显微鉴别] 取本品置显微镜下观察， (1)薄壁组织棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。
(熟地黄) (2)果皮表皮细胞橙黄色，表面观类 多 角形，垂周壁略连珠状增厚。(山茱 萸) (3)淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直
径24—40um，脐点短缝状或人字状 。
(山药) 3a草酸钙针晶束3b淀粉粒 (4)草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞 中
，有时数个排列成行。(牡丹皮) (5)不规则分枝状团块无色，遇水合
氯醛溶化；菌丝无色，直径4-6um。
第二节 中药制剂的一般理化鉴别法
一、一般化学反应法 中药制剂一般选择有效成分、特征成分作为鉴别的对象。 一般化学反应鉴别法多在试管中用湿法反应进行，制剂样品要 先制成适宜的供试液。一般情形下用50％-70％乙醇回流提取制备 供试液。
大黄粉末少许，置白磁板上，加氢氧化钠液l滴，显深红色( 蒽醌钠盐)。
三、升华法 操作方法：取金属片安放在有圆孔(直径约2cm)的石棉板上，在 金属片上放一小金属圈(内径约1.5cm，高约0.8cm)，对准石棉板上 的圆孔，圈内放入预先研细成粉末的中药制剂一薄层，圈上覆盖载 玻片，在石棉板下圆孔处用酒精灯缓缓加热，至粉末开始变焦，去 火待冷，载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后，置显微镜下观 察结晶形状、色泽，或取升华物加试液观察反应。
丁香切片滴加30％氢氧化钠饱和溶液，略放置，可见油室内有 针状丁香酚钠结晶析出。
肉桂粉末加氯仿2～3滴，略浸渍，速加2％盐酸苯肼1滴，可见 黄色针状或杆状结晶(肉桂酸反应)。
(二)取药材粗粉加适当的溶剂浸提，将浸提液置载玻片上，滴 加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察反应。
例如： 槟榔粉末0.5g，加水3～4ml及稀盐酸1滴，微热数分钟，过滤 ，取滤液1滴于载玻片上，加碘化铋钾试液1滴，即发生混浊，放置 后可见石榴红球形或方形结晶(槟榔碱)。
一般化学反应法用于中药制剂鉴别应该注意以下几点： (1)慎重使用专属性不好的分析反应，如泡沫生成反应、三氯化 铁显色反应等。 (2)在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰分析反应的物质 ，借此改善鉴别方法的专属性。 (3)采用阴性对照和阳性对照的方式，对拟定的鉴别方法进行反 复验证，防止出现假阳性。
曼陀罗叶少许，加氯仿提取，提取液蒸干，加发烟硝酸1滴， 显黄色，加氢氧化钾1粒，显紫堇色(莨菪烷类成分Vitali反应)。
(三)取药材切片或粉末，滴加各种试剂，直接观察反应现象。
例如： 钟乳石少许，加浓盐酸数滴，能产生大量气泡(碳酸盐分解产 生CO2)。
番木鳖胚乳薄片，加1％钒酸铵-硫酸试液1滴，胚乳速显紫色 (番木鳖碱)，另取切片加发烟硝酸1滴，即显橙红色(马钱子碱)。
(五)叶类 1．表皮 上下表皮细胞的形状、大小，角质层的形态，垂周 壁的形状、厚度或增厚情况以及有无气孔、毛茸等。
2．气孔 气孔的形状、大小、型式， 保卫细胞的形状及内含物， 副卫细胞的数目、大小、形状。
3．毛茸 注意毛茸的种类。 非腺毛：注意细胞的数目、形状、长短、大小、细胞壁的厚薄 及表面形态等。多为单列性多细胞毛，少为单细胞毛。形状一般呈 长圆锥形或线形；细胞壁一般较薄，外壁表面大都光滑。 腺毛： 注意头部的形状、大小、细胞的数目、排列情况以及 柄部的长短、细胞数目及行列数目等。
（大黄中含有羟基蒽醌） 实例2 牙痛一粒丸中蟾蜍、朱砂、雄黄的定性鉴别反应 (1)取本品约0.1 g，研细，加氯仿5ml，浸泡1小时，滤过，滤 液蒸干，残渣加醋酐少量使溶解，再滴加硫酸，初显蓝紫色，渐变 为蓝绿色。（蟾蜍） (2)取本品约0.2g，研细，加水湿润后，加氯酸钾的硝酸饱和 溶液2ml，振摇，放冷，离心，取上清液，加氯化钡试液0.5ml，摇 匀，溶液呈白色浑浊，离心，弃去上层酸液，再加水2ml，振摇， 沉淀不溶解。（雄黄） (3)取本品适量，研细，用盐酸湿润后，在光洁的铜片上摩擦 ，铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后，银白色消失。（朱砂）
(六)果实类 1．果皮细胞的形状、大小。
2．外果皮上可能有非腺毛及腺毛，注意长短、形状。
3．中果皮内的分泌组织 油细胞，油室、油管、石细胞等。
4．内果皮石细胞，大小、细胞壁的厚薄，如为镶嵌层，则应 注意其排列形式。
(七)种子类 1．种皮 表皮毛的形状、细胞壁的厚薄、是否木化、有无纹理； 石细胞形状、大小、色泽散布及细胞壁的增厚情况。 栅状细胞及油细胞。
(四)花类 1．苞片及花萼 构造类同叶片，表面上可见到气孔及毛茸。
2．花冠 上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔， 下表皮细胞常不呈乳头状， 细胞壁微波状弯曲。 维管束组织细小。
3．雄蕊 1）花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚，呈网状、螺旋状、环 纹状及点状等； 2）花粉粒具圆形、长圆形或多面形等多种形状。 通常具内外两层壁，外壁多数具各种雕纹。
实例1 牛黄解毒片中大黄、黄芩的定性鉴别反应 取本品6片(去包衣)，研细，加乙醇10ml，温热10分钟，过滤， 滤液作如下反应： (1)取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色。
（黄芩中有大量黄酮） (2)另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，显红色，再加30％过氧化氢 溶液，加热，红色不消失，加酸或酸性时，红色变为黄色。
二、显微化学鉴别法 (一)取药材的切片、粉末或中成药粉末，置载玻片上，滴加各 种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生的结晶或沉淀，以及特殊 的颜色等，作为鉴别的特征。
例： 黄连粉末滴加稀盐酸，放置பைடு நூலகம்分钟，可见小檗碱盐酸盐黄色结 晶析出。
穿心莲用水湿润，切成横切片，滴加乙醇后加Kedde试液，叶 肉组织显紫红色(穿心莲内酯成分的不饱和内酯环反应)。
实例 牛黄解毒丸微量升华鉴别 取本品进行微量升华，先得白色升华物后（冰片），继得黄色 升华物（大黄中蒽醌）。将升华物分别置显微镜下观察：白色升华 物呈不定形的无色片状结晶，加新制的1％香草醛硫酸溶液，渐显 紫红色，黄色升华物呈黄色针状结晶或羽状结晶，遇碱显红色，遇 酸变为黄色。
2．外胚乳 细胞大小、形状、壁厚、色泽、细胞内含物。
3．内胚乳 细胞形状、厚度、内含物。
4．胚的子叶 有无分泌组织及细胞的内含物。
三、应用实例
六味地黄丸的显微定性鉴别
[显微鉴别] 取本品置显微镜下观察， (1)薄壁组织棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。
(熟地黄) (2)果皮表皮细胞橙黄色，表面观类 多 角形，垂周壁略连珠状增厚。(山茱 萸) (3)淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直
径24—40um，脐点短缝状或人字状 。
(山药) 3a草酸钙针晶束3b淀粉粒 (4)草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞 中
，有时数个排列成行。(牡丹皮) (5)不规则分枝状团块无色，遇水合
氯醛溶化；菌丝无色，直径4-6um。
第二节 中药制剂的一般理化鉴别法
一、一般化学反应法 中药制剂一般选择有效成分、特征成分作为鉴别的对象。 一般化学反应鉴别法多在试管中用湿法反应进行，制剂样品要 先制成适宜的供试液。一般情形下用50％-70％乙醇回流提取制备 供试液。
大黄粉末少许，置白磁板上，加氢氧化钠液l滴，显深红色( 蒽醌钠盐)。
三、升华法 操作方法：取金属片安放在有圆孔(直径约2cm)的石棉板上，在 金属片上放一小金属圈(内径约1.5cm，高约0.8cm)，对准石棉板上 的圆孔，圈内放入预先研细成粉末的中药制剂一薄层，圈上覆盖载 玻片，在石棉板下圆孔处用酒精灯缓缓加热，至粉末开始变焦，去 火待冷，载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后，置显微镜下观 察结晶形状、色泽，或取升华物加试液观察反应。
丁香切片滴加30％氢氧化钠饱和溶液，略放置，可见油室内有 针状丁香酚钠结晶析出。
肉桂粉末加氯仿2～3滴，略浸渍，速加2％盐酸苯肼1滴，可见 黄色针状或杆状结晶(肉桂酸反应)。
(二)取药材粗粉加适当的溶剂浸提，将浸提液置载玻片上，滴 加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察反应。
例如： 槟榔粉末0.5g，加水3～4ml及稀盐酸1滴，微热数分钟，过滤 ，取滤液1滴于载玻片上，加碘化铋钾试液1滴，即发生混浊，放置 后可见石榴红球形或方形结晶(槟榔碱)。
一般化学反应法用于中药制剂鉴别应该注意以下几点： (1)慎重使用专属性不好的分析反应，如泡沫生成反应、三氯化 铁显色反应等。 (2)在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰分析反应的物质 ，借此改善鉴别方法的专属性。 (3)采用阴性对照和阳性对照的方式，对拟定的鉴别方法进行反 复验证，防止出现假阳性。
曼陀罗叶少许，加氯仿提取，提取液蒸干，加发烟硝酸1滴， 显黄色，加氢氧化钾1粒，显紫堇色(莨菪烷类成分Vitali反应)。
(三)取药材切片或粉末，滴加各种试剂，直接观察反应现象。
例如： 钟乳石少许，加浓盐酸数滴，能产生大量气泡(碳酸盐分解产 生CO2)。
番木鳖胚乳薄片，加1％钒酸铵-硫酸试液1滴，胚乳速显紫色 (番木鳖碱)，另取切片加发烟硝酸1滴，即显橙红色(马钱子碱)。