猪苓检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程

目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：

1、性状

取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：

本品呈条形、类圆形或扁块状，有的有分枝，长5~25cm，直径2 ~6cm。表面黑色、灰黑色或棕黑色，皱縮或有瘤状突起。体轻，质硬，断面类白色或黄白色，略呈颗粒状。气微，味淡。

2、鉴别

主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：

2.1.1 试液配制

2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备

横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。

2.1.3 置显微镜下观察

本品切面：全体由菌丝紧密交织而成。外层厚27〜54µm，菌丝棕色，不易分离；内部菌丝无色，弯曲，直径2~ l0µm，有的可见横隔，有分枝或呈结节状膨大。菌丝间有众多草酸钙方晶，大多呈正方八面体形、规则的双锥八面体形或不规则多面体，直径3〜60µm，长至68µm，有时数个结晶集合。

2.2 薄层鉴别

取本品粉末lg ，加甲醇20ml ，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。取麦角甾醇对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90°C)-乙酸乙酯(3 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105'C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3、检查

主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。

3.1 水分

取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，按下式计算即得。

W2－W3

供试品中的含水量（%）＝────────×100％

W2－W

W 称量瓶重（g）

W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）

W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）

本品含水量不得过14.0%。

3.2总灰分

取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1

供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％

W

W1坩埚重（g）

W 样品重（g）

W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）

本品总灰分不得过12.0％。

3.3酸不溶灰分

取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1

供试品中酸不溶灰分的含量（％）＝────────×100％

W

W1坩埚重（g）

W 样品重（g）

W2炽灼后残渣与坩埚重之和（g）

本品酸不溶灰分不得过5.0％。

3.4二氧化硫残留量

二氧化硫残留量按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。

本品二氧化硫量不得过150mg/kg。

5、含量测定

照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI D)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相；检测波长为283nm。理论板数按麦角甾醇峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取麦角甾醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 含50µg的溶.液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇10ml ，称定重量，超声处理（功率220W，频率50kHz)l 小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过,取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µ1 ，注人液相色谱仪，测定，即得。

本品以干燥品按下式计算即得：

A x×C R×V x